一种高上色率的复合分散黑染料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种分散染料，具体涉及一种高上色率的复合分散黑染料。
【背景技术】
[0002] 进入21世纪后，世界纺织市场的竞争越来越激烈，东南亚的经济已成为低成本、 高增长的代名词，而欧洲、美国等的纺织工业业务也加速向亚洲转移。为了适应纺织品市场 激烈竞争的形势，使纺织品的生产成本不断降低、产品质量不断提高、环境负荷不断减轻， 已成为纺织企业共同的目标。
[0003] 分散染料在水中溶解度很低，颗粒很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料， 主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。如公开号为CN101760046B的中国专利公开了一种 高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料包括一种或多种结构如式（I )所示的组 分A、一种或多种结构如式（II )所示的组分B、一种或多种结构如式（III)所示的组分C组 成一种或多种结构如式（IV )所不的组分D ;其中，组分A的质量分数为20 %~85%，组分 B的质量分数为5~45%，组分C的质量分数为5~40%，组分D的质量分数为1~35%:
各自独立为(；~C4烷基、-CH 2C00Rn、-C2H4COOR12S -C2H4OCOCH3，其中Rn、R12各自独立为 C1~C 4烷基；R 3、R4各自独立为C ,~C 4烷基；
氧基、-OSO2-PK -OsO2-CH3S -C〇-Ph，其中，Ph代表苯基，R 5为Cl~C 4的烷基；
其中，乂4为〇或NH5R 6为被氰 基、羟基、(；~C 4的烷氧基或苯基取代的C C 4的烷基；
其中，X5为-NO 2或-CN ;R 7为 (；~C4烷基、-CH2C00R13、-C2H 4COOR14、乙酰氧乙基、烯丙基或甲氧乙基；RS为-CH2C00R 15、-C2H4COOR16、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基或烯丙基，其中R13~R 16为C广C4烷基；R 9为H或C广 C4烷氧基；R i。为C C 4的烷基或乙酰氨基。
[0008] 但该复合分散黑染料的各项牢度性能仍旧有待提高。
【发明内容】
[0009] 本发明提供了一种高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料具有较好的水 洗牢度。
[0010] 一种高上色率的复合分散黑染料，由结构式（I )所示的组分A、结构式（II )所 示的组分B、结构式（III)所示的组分C、结构式（IV )所示的组分D以及助剂组成：
[0016] 式（IV )中，R3为-OCH3或 H，Bu 表示丁基；
[0017] 按质量分数计，所述组分A的质量分数为1~10%，所述组分B的质量分数为5~ 20 %，所述组分C的质量分数为1~10 %，所述组分D的质量分数为5~25 %，其余为助剂。
[0018] 如未作特殊说明，本发明中Bu默认为正丁基。
[0019] 本发明中的各组分均可采用现有市售商品，也可按照本领域技术人员所熟知的方 法合成。
[0020] 本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产简 便、价格低廉，而且染色牢度较好。其中，组分B在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非硝 基，这是因为氰基比硝基的体积小，从而降低了空间位阻，使得氨基氮原子的孤对电子云更 易与苯环的η电子云重叠，增强组分B的深色效应；而组分D则在重氮组分重氮基的邻位 引入氰基而非-Br，这是因为氰基的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应 就越显著。组分B和组分D的加入使得本发明的复合分散黑染料能够获得优良的上色率和 染料牢度，上色率最高可达95%。
[0021] 此外，在组分B和组分D用量较少的情况下，组分A、C的用量均有所减少，大大降 低了染料组合物的生产成本。
[0022] 优选地，所述组分A的结构式如式（I -1)所示：
[0023]
[0024] 优选地，所述组分C由结构式（III -1)和结构式（III -2)所示的化合物以质量比 2:1的比例混合而成：
[0028] 当甲氧基与苯环相连时，甲氧基成为供电子基团，因此当组分D偶合组分氨基邻 位引入甲氧基时，组分D的深色效应增强。
[0029] 优选地，按质量分数计，所述组分A的质量分数为3 %，所述组分B的质量分数为 13 %，所述组分C的质量分数为6 %，所述组分D的质量分数为13 %，其余为助剂。
[0030] 需要说明的是，由于染料行业的特殊性，所述的组分A~D很难也没有必要制成纯 品，通常会含有少量的水份以及微量的物理杂质，这部分水份和物理杂质的存在在本发明 的承受范围之内。
[0031 ] 本发明的复合分散黑染料可以通过本行业中常规的制备方法获得，例如将组分 A~D按预设的配比混合后，在助剂（包括分散剂、水或其他润湿剂，等等）的存在下用砂磨 机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得所述复合分散黑染料；也可以先将组分A~D 分别在助剂（包括分散剂、水或其他润湿剂，等等）的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置 进行微粒子化，然后按照预设的配比进行混合，即获得所述复合分散黑染料。
[0032] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0033] (1)本发明的复合分散黑染料中不含有蒽醌类染料，均采用偶氮类染料，不仅生产 简便、价格低廉，而且染色牢度较好；
[0034] (2)本发明的组分B在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非硝基，这是因为氰基 比硝基的体积小，从而降低了空间位阻，使得氨基氮原子的孤对电子云更易与苯环的η电 子云重叠，增强组分B的深色效应；
[0035] (3)本发明的组分D则在重氮组分重氮基的邻位引入氰基而非-Br，这是因为氰基 的吸电子能力比-Br更强，而吸电子能力越强，深色效应就越显著；组分B和组分D的加入 使得本发明的复合分散黑染料能够获得优良的上色率和染料牢度，上色率最高可达95%。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0037] 实施例1
[0038] 一种高上色率的复合分散黑染料，由结构式（I -1)所示的组分A、结构式（II ) 所示的组分B、结构式（III-I)所示的组分C、结构式（IV-I)所示的组分D以及助剂组成：
[0041] 按质量分数计，组分A的质量分数为3%，组分B的质量分数为13%，组分C的质 量分数为6%，组分D的质量分数为13%，其余为助剂。
[0042] 该复合分散黑染料的制备方法为：将组分A~D按预设的配比混合后，在助剂 (57%的分散剂MF，8%的水份）的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，BP 获得该复合分散黑染料复合分散黑染料。
[0043] 实施例2
[0044] 采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料复合分散黑染料，但选取具有以 下结构式的染料作为组分A :
[0045]
[0046] 各组分的用量不变。
[0047] 检测例1
[0048] 各取1.0 g实施例1~2制得的复合分散黑染料，分散于500mL水中，获得分散 液，再吸取20mL分散液与60mL水混合，获得染液，用醋酸调节染浴pH为5,升温至70°C 时放入4g聚酯纤维进行染色，并与30min内将染浴温度从70°C升温至130°C，在1