30°C 下保温30min后冷却至90 °C，取样。观察样布色光，并分别采用国标GB/T3921-1997、 GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998测试样布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、 耐汗渍牢度以及耐日晒牢度，采用GB/T9337-2009方法测定染料上色率（以公开号为CN 101760046 B的中国专利中公开的分散染料作为对比例），测试结果见表1。
[0049] 表 1
[0050]
[0051] 由表1可见，实施例1~2制备的复合分散黑染料的各项牢度性能均较为优良，与 对比例相比均具有较大提高；其中，当选用结构式为（I -1)的染料作为组分A时，所制备 的复合分散黑染料的染色牢度和上色率最佳。
[0052] 实施例3
[0053] 采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但分别选取具有以下结构式的 染料作为组分C :
[0055] 各组分的用量不变。
[0056] 实施例4
[0057] 采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式（III -1)和 结构式（III -2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：
[0058]
[0059] 组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。
[0060] 实施例5
[0061] 采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式（III -1)和 结构式（III -2)所示的化合物以质量比3:1的比例混合而成：
[0062]
[0063] 组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。
[0064] 实施例6
[0065] 采用与实施例1相同的方法制备复合分散黑染料，但组分C由结构式（III -1)和 结构式（III-2)所示的化合物以质量比1:2的比例混合而成：
[0066]
[0067] 组分C的总用量不变，其余组分的用量不变。
[0068] 检测例2
[0069] 取1.0 g实施例3~6制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利用 上述复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗 渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表2。
[0070] 表 2
[0071]
[0072] 由表2可见，当组分C由（III-I)和（III-2)以质量比为2:1混合而成时，所制得 的染料组合物具有更佳的染色牢度和上色率。
[0073] 实施例7
[0074] 采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但组分D采用结构式为（IV -2) 所示的染料：
[0075]
[0076] 各组分的用量不变。
[0077] 检测例3
[0078] 取1.0 g实施例7制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利用上述 复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢 度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表3。
[0079] 表 3
[0080]
[0081] 由表3可见，当组分D在偶合组分苯环上引入处于氨基邻位的甲氧基（实施例4) 时，染料组合物的耐水洗牢度、耐摩擦牢度以及上色率均比实施例7更佳。
[0082] 实施例8
[0083] 采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但各组分的用量为：
[0084] 按质量分数计，组分A的质量分数为3%，组分B的质量分数为10%，组分C的质 量分数为9%，组分D的质量分数为12%，分散剂木质素磺酸钠盐的质量分数为58%，水份 的质量分数为8%。
[0085] 实施例9
[0086] 采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但各组分的用量为：
[0087] 按质量分数计，组分A的质量分数为1 %，组分B的质量分数为20 %，组分C的质 量分数为1%，组分D的质量分数为25%，分散剂WS的质量分数为45%，水份的质量分数为 8%〇
[0088] 实施例10
[0089] 采用与实施例4相同的方法制备复合分散黑染料，但各组分的用量为：
[0090] 按质量分数计，组分A的质量分数为0. 5 %，组分B的质量分数为3. 5 %，组分C的 质量分数为12 %，组分D的质量分数为27 %，分散剂MF的质量分数为49 %，水份的质量分 数为8 %。
[0091] 检测例4
[0092] 各取1.0 g实施例8~10制得的复合分散黑染料，采用与检测例1相同的方法，利 用上述复合分散黑染料对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐 汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表4。
[0093] 表 4
[0094]
[0095] 由表4可见，将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得染色牢度和上色率 更佳的复合分散黑染料是必须的。
【主权项】
1. 一种高上色率的复合分散黑染料，其特征在于，由结构式（I )所示的组分A、结构 式（II )所示的组分B、结构式（III)所示的组分C、结构式（IV )所示的组分D以及助剂 组成：式（I)中，&为 其中Ph表示苯基； ，' 式（II )中，Ac表示乙酰基； 式（III)中，私为-CH2CH3S式（IV )中，私为-OCH 3或H，Bu表示丁基； 按质量分数计，所述组分A的质量分数为1~10%，所述组分B的质量分数为5~ 20 %，所述组分C的质量分数为1~10 %，所述组分D的质量分数为5~25 %，其余为助剂。2. 如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分A的结构式如式 (I -1)所示：3. 如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分C由结构式（III-1)和 结构式（III -2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：4. 如权利要求1所述的复合分散黑染料，其特征在于，所述组分D的结构式如式 (IV -1)所示：5. 如权利要求1~4任一所述的复合分散黑染料，其特征在于，按质量分数计，所述组 分A的质量分数为3 %，所述组分B的质量分数为13 %，所述组分C的质量分数为6 %，所述 组分D的质量分数为13%，其余为助剂。
【专利摘要】本发明公开了一种高上色率的复合分散黑染料，该复合分散黑染料由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D以及助剂组成，按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为5～20％，所述组分C的质量分数为1～10％，所述组分D的质量分数为5～25％，其余为助剂。经本发明的复合分散黑染料染色的样布色光鲜艳，具有优良的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐晒牢度以及上色率，复合分散黑染料的生产成本低。
【IPC分类】D06P1/18, C09B67/22, D06P3/54, D06P1/19, C09B67/38
【公开号】CN105062138
【申请号】CN201510466692
【发明人】李百春
【申请人】杭州福莱蒽特精细化工有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月31日