一种橙黄光led荧光粉、其制备方法及其应用_2

文档序号:9367137阅读:来源:国知局
的植物生长灯除了能在缺光时间里给植物补光外,还能在植物生长过程中促进芽的分化和多发侧枝,加快根茎叶生长,加快植物碳水化合物的合成和维生素的合成,从而缩短植物的生长周期,因此,本发明提供的橙黄光LED荧光粉能够应用于植物照明等领域。
[0070]本发明还提供了一种橙黄光LED荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
[0071]将含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物混合,得到混合物;
[0072]将所述混合物烧结,得到橙黄光LED荧光粉;
[0073]所述橙黄光LED荧光粉具有式I所示通式:
[0074]Sr9 a b AMg1.5+b (PO4) 7: xEu2+ 式 I ;
[0075]其中,所述M为Ca和Ba中的一种或两种;
[0076]0.001 彡 X 彡 0.9,0 彡 a 彡 1.0,0 彡 b 彡 2.3。
[0077]与现有技术相比,本发明提供的制备方法工艺简单,成本较低,易于工业化生产。
[0078]本发明将含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物混合,得到混合物。
[0079]在本发明中,所述含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物的摩尔比优选为(4.8 ?8.999): (O ?1.0): (1.5 ?3.8):7: (0.001 ?0.9)。
[0080]在本发明中,所述含Sr化合物优选包括含锶的碳酸盐和/或含锶的氧化物,在本发明实施例中,所述含Sr化合物具体为SrCO3。
[0081 ] 在本发明中,所述含M化合物优选包括含M的碳酸盐和/或含M的氧化物;在本发明实施例中,所述含M化合物具体为BaCO3S CaCO 3。
[0082]所述含Eu化合物优选包括铕的氧化物和/或草酸铕;在本发明实施例中,所述含Eu化合物具体为Eu2O3。
[0083]在本发明中,所述含Mg化合物优选包括氧化镁、碳酸镁和碱式碳酸镁中的一种或多种;在本发明具体实施例中,所述含Mg化合物具体为Mg (OH) 2.4MgC03.6H20或MgO。
[0084]所述含P化合物优选包括磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。
[0085]本发明对含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物即可,如可以采用其市售商品。
[0086]本发明优选将含Sr化合物、含M化合物、含Mg化合物、含P化合物和含Eu化合物进行研磨,得到混合物。本发明优选在本领域技术人员熟知的玛瑙研钵中进行研磨。
[0087]得到混合物后,本发明将所述混合物进行烧结,得到橙黄光LED荧光粉;
[0088]所述橙黄光LED荧光粉,具有式I所示通式:
[0089]Sr9 a b AMg1.5+b (PO4) 7: xEu2+ 式 I ;
[0090]式I中,所述M为Ca和Ba中的一种或两种;
[0091]0.001 彡 X 彡 0.9,0 彡 a 彡 1.0,0 彡 b 彡 2.3。
[0092]在本发明中,所述烧结的温度优选为800°C?1500°C,更优选为1100°C?1450°C;所述烧结的时间优选为2?9小时,更优选为2?8小时。
[0093]在本发明中,所述烧结的气氛为还原气氛;所述还原气氛包括一氧化碳、比或
N2-H2混合气。
[0094]本发明优选将混合物置于本领域技术人员熟知的刚玉坩祸中进行烧结。在本发明的具体实施例中,本发明优选将混合物置于小刚玉坩祸中,再将其放入大刚玉坩祸中,周围填充碳棒,进行烧结。本发明优选采用本领域技术人员熟知的高温炉进行烧结。本发明优选将烧结产物冷却,得到冷却产物。本发明对冷却的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的冷却技术方案自行冷却即可。在本发明中,所述冷却的方式优选为自然冷却。
[0095]本发明优选将冷却产物进行研磨,得到LED荧光粉。本发明对所述研磨的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的研磨技术方案即可。在本发明中,所述橙黄光LED荧光粉的粒度优选为500?600目。本发明得到的LED荧光粉外观为淡黄色粉末。
[0096]本发明提供了一种上述技术方案所述橙黄光LED荧光粉或上述技术方案所述制备方法制备的橙黄光LED荧光粉在发光器件中的应用。
[0097]本发明将上述橙黄光LED荧光粉应用在发光器件中,所述发光器件优选为发光二极管。本发明优选将橙黄光LED荧光粉与蓝光氮化镓芯片封装成LED。本发明对封装的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的荧光粉与蓝光氮化镓芯片封装的技术方案自行封装即可。组成的LED可在无需额外添加红光荧光粉的条件下直接发射暖白光,可应用于室内照明。另外,本发明的发射光谱中含有丰富的红光组分,还能够应用于植物照明等领域。
[0098]本发明提供了一种橙黄光LED荧光粉,具有式I所示通式:Sr9 a b xMaMgl.5+b(PO4)7:XEu2+式I ;式I中,所述M为Ca和Ba中的一种或两种;0.001彡X彡0.9,0彡a彡1.0,0彡b彡2.3。本发明提供的橙黄光LED荧光粉以磷酸盐为基质,以Eu2+离子为激活离子,化学性质稳定;其激发带较宽,发射光谱中含有丰富的红光组分,将其与蓝光氮化镓芯片封装成LED能够发射暖白光;该荧光粉无放射性,不会对环境产生危害。实验结果表明:本发明提供的橙黄光LED焚光粉可被250?500nm波段的光有效激发,发射470nm?850nm的宽峰,主发射峰位于523nm和620nm附近。
[0099]与现有技术相比,本发明提供的橙黄光LED荧光粉含有丰富的红光组分,将其与蓝光氮化镓芯片封装成LED,可在无需额外添加红光荧光粉的条件下直接发射暖白光,因此本发明提供的新型橙黄光LED荧光粉可应用于室内照明。另外,本发明的发射光谱中含有丰富的红光组分,还能够应用于植物照明等领域。
[0100]为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种橙黄光LED荧光粉及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0101]实施例1
[0102]将SrCO3 (分析纯)、Mg (OH) 2.4MgC03.6H20 (分析纯)、NH4H2PO4 (分析纯)和Eu2O3 (99.99 % )作为原料,它们之间的摩尔比为8.999:0.3:7:0.0005,准确称取以上物质,并在玛瑙研钵中充分研磨均匀,放入刚玉坩祸中,再放入大刚玉坩祸中,周围填充碳棒,在高温炉中于1300°C焙烧5小时,自然冷却到室温,然后进行研磨,即得淡黄色粉末样品,其化学组成为Sri^999Mgh5(PO4)7 = 0.001Eu2+。其化学性质稳定,无放射性,不会对环境造成危害;其激发带较宽,可被250?500nm波段的光有效激发;其发射谱为宽带,主发射峰位于523nm 和 620nm 附近。
[0103]本发明对实施例1得到的样品进行X射线衍射分析,所用仪器为德国Bruker/D8-F0CUS X-Ray Diffractometer,福照源为 Cu K α I ( λ = 1.5405nm),扫描范围:2 θ= 10°?80°,扫描速度8° /分钟。图1为本发明实施例1、4、7、9和12制备的新型橙黄光LED荧光粉的XRD衍射谱图及标准卡片,其中,曲线a为本实施例1制得的Sr8.999Mgl.5 (PO4)7:0.0OlEu2+的XRD衍射曲线图。由图1中曲线a可以看出,本发明实施例1制备的橙黄光荧光粉为Sr9Mgh5 (PO4) 7晶相,与标准卡片(Sr 18Fe3 (PO4) 14PDF#51-0427) —致。
[0104]实施例2
[0105]将SrCO3 (分析纯)、Mg (OH) 2.4MgC03.6H20 (分析纯)、NH4H2PO4 (分析纯)和Eu2O3 (99.99% )作为原料,它们之间的摩尔比为8.99:0.3:7:0.005,准确称取以上物质,并在玛瑙研钵中充分研磨均匀,放入刚玉坩祸中,再放入大刚玉坩祸中,周围填充碳棒,在高温炉中于1300°C焙烧5小时,自然冷却到室温,然后进行研磨,即得淡黄色粉末样品,其化学组成为Srii99Mg1J(PO4)7 = 0.0lEu2+O其化学性质稳定,无放射性,不会对环境造成危害;其激发带较宽,可被250?500nm波段的光有效激发;其发射谱为宽带,主发射峰位于523nm 和 620nm 附近。
[0106]实施例3
[0107]将SrCO3 (分析纯)、Mg (OH) 2.4MgC03.6H20 (分析纯)、NH4H2PO4 (分析纯)和Eu2O3 (99.99% )作为原料,它们之间的摩尔比为8.95:0.3:7:0.025,准确称取以上物质,并在玛瑙研钵中充分研磨均匀,放入刚玉坩祸中,再放入大刚玉坩祸中,周围填充碳棒,在高温炉中于1300°C焙烧5小时,自然冷却到室温,然后进行研磨,即得淡黄色粉末样品,其化学组成为Srii95Mgh5(PO4)7 = 0.05Eu2+o其化学性质稳定,无放射性,不会对环境造成危害;其激发带较宽,可被250?500nm波段的光有效激发;其发射谱为宽带,主发射峰位于523nm 和 620nm 附近。
[0108]室温下在HITACHI F-7000Spectrof Iurometer上测定激发和发射光谱,激发光源为150W的Xe灯,检测结果见图2和图3。图2为本发明制备的含Eu2+新型橙黄光LED荧光粉监测523nm和620nm时的激发光谱图;图2中曲线a为本发明制备的橙黄光LED荧光粉监测523nm发射峰时的激发光谱;曲线b为本发明制备的橙黄光LED荧光粉监测620nm发射峰时的激发光谱,从图2中可以看出,本发明提供的荧光粉的激发谱为宽带,覆盖紫外到蓝光区(250?500nm),主激发峰位于460nm
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