高稳定性混凝土硅酮接缝胶及其制备方法_2

文档序号:9411003阅读:来源:国知局
的环状烷烃、含1-6个碳原子的芳香 烷基或含1-6个碳原子的烷烃芳基中的一种。根据本发明更具体的实施例,所述的&选自 甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基中的一种;根据本发明优选的实施例,所述的札 选自甲基、乙基中的一种。
[0038] 在本发明的实施例中,所述的私或1?3选自含1-6个碳原子的烷基、_N= CR6(R7)、-NRS(R9)中的一种。进一步的技术方案是,私或1?3选自含1-6个碳原子的烷基,具 体为所述的私或1? 3选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基、苯基、苄基中的一种。 根据本发明的更优选实施例,所述的私或1? 3为甲基、乙基、正丙基、正丁基。
[0039] 进一步的技术方案是,私或1?3为-N=CR6(R7),其中R6、R7为烷基或环状烷基。根 据本发明具体的实施例,所述的&或1? 7选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、环状硅 烷中的一种。根据本发明的更优选实施例,所述的&或1? 7选自甲基、乙基、正丙基、正丁基 中的一种。
[0040] 进一步的技术方案是,私或1?3为_NRs(R9),其中RS、R9为烷基或环状烷基。根据本 发明具体的实施例,所述的&或1? 9选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、环状硅烷中 的一种。根据本发明的更优选实施例,所述的馬或1?9 7选自甲基、乙基、正丙基、正丁基中的 一种。根据本发明的具体实施例,所述的&或^选自氢、烷基、芳基;根据本发明更具体的 实施例,所述的心或1? 5选自氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基、苯基、苄基中的 一种。根据本发明的优选实施例,所述的&或R5选自丙基或正丁基。
[0041] 根据本发明的具体实施例,所述的&或1?5为含甲酸酯基的基团,该基团具有式II 的结构
UI,其中,R1(]为含1~18个碳原子的烷基。根据本发明的优选实施 例,所述的心选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基、苄基、十二烷基、十八烷基 中的一种。根据本发明的更优选实施例,所述的R1(]为甲基或乙基。
[0042] 根据本发明的具体实施例,所述的&或R5为含酰胺基的基团,该基团具有式III 的结构
式III,其中,或R12选自氢、含1~18个碳原子的烷基、芳基、苄基 中的一种。根据本发明的优选实施例,所述的或R12选自氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基、 异丙基、异丁基、芳基、苄基、十二烷基中的一种。根据本发明的更优选实施例,所述的L或 R12为氢。
[0043] 根据本发明的具体实施例,所述的&或1?5为杂环烷基,该杂环烷基具有式IV的结
构I式IV,其中,R13为含1~12个碳原子的烷基,所述的烷基为直链烷基、带支链 ,. 烷基、环状烷烃中的一种。
[0044] 根据本发明的具体实施例,所述的R13为含1~12个碳原子的烷基,烷基链段中含 有N、0、S或羰基、羟基中的一种或多种。
[0045] 根据本发明的具体实施例,所述的&或R5选自吡咯、咪唑、噁唑、哌啶、吗啉、噁嗪 中的一种。根据本发明的优选实施例,所述的&或1? 5为吗啉。
[0046]与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:本发明的有机硅扩链剂具有较高的 活性,在固化过程中会先扩链后交联,大大增加了硅橡胶胶体固化后的断裂伸长率。将其用 于本发明的接缝胶,可以提高其韧性和力学能力保持率。本发明使用了液体丁腈橡胶改性 硅酮接缝胶,赋予接缝胶永久韧性和力学性能保持率,而且增塑剂不迀移,不破坏粘接的同 时大大提高了粘接强度,耐老化性优异;制备所得的高稳定性混凝土硅酮接缝胶除了具备 高伸长率、低模量以及优异的力学性能保持率以外,还具备在各种恶劣环境下出色的粘接 强度、环保无污染性能、优异的耐候耐老化性能,符合建筑工业化对其配套材料在力学性能 和环境保护方面的要求。
【具体实施方式】
[0047] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明 进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于 限定本发明。
[0048] 在制备本发明所述的接缝胶之前,需要先制备特用扩链剂,实施例1~7制备得到 的终产物为本发明制备接缝胶的特用扩链剂。
[0049] 原料的制备:
[0050] 将209. 9g(4. 58mol)无水乙醇和500mL石油醚加入3L三口烧瓶中,保持氮 气流速为〇.lml/min,在冰水浴中搅拌均匀后,控制内温在10 °C左右,然后逐滴加入 300g(l. 85mol)(氯甲基)甲基二氯硅烷,约lh滴加完毕后在40°C继续反应3h。然后在真 空度为0. 05Mpa下蒸除溶剂和未反应的乙醇后再常压精馏,收集94-95°C产品,得到无色透 明(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷320g,收率96%。
[0051](氯甲基)甲基乙氧基丁酮肟基硅烷的制备
[0052]将 300g(l. 85mol)(氯甲基)甲基二氯硅烷、500ml石油醚和 387. 2g(3. 83mol)三 乙胺加入到3L三口烧瓶中,在冰水浴中搅拌均匀后,控制内温在10°C左右,然后逐滴加入 85.lg(1.85m〇l)无水乙醇,约2h滴加完毕后再缓慢滴入161.lg(1.85m〇l) 丁酮肟,约2h滴 加完毕后再在40°C继续反应3h。然后在真空度为0. 05Mpa下蒸除溶剂和未反应的乙醇和 丁酮肟后再精馏,收集93-99°C/10mmHg产品,得到浅黄色透明(氯甲基)甲基乙氧基丁酮 肟基硅烷310g,收率75. 1%。
[0053] 根据上述方法无水乙醇可以选用甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、丁酮肟、N, N-二乙基羟胺的一种或多种的不同组合方式代替。
[0054] 实施例1:
[0055] 将29〇.8g(1.Mmol)(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、I52.2g(1.Mmol)吗啉、 178. 2g(l. 75mol)三乙胺、0. 4gKI和800mL石油醚投入3L三口烧瓶中,在氮气保护下60°C 反应4h后。过滤除去生成的三乙胺盐酸盐,将滤液旋蒸除溶剂和未反应的三乙胺、吗啉后 精馏,收集125-132°C/10mmHg产品,得到橙黄色透明的(吗啉甲基)甲基二乙氧基硅烷 294.lg,收率 79. 4%。
[0056]4NMR(300MHz,CDC13),S3. 67(4H),3. 60(4H),2. 45(4H),2. 20(2H),1. 10(6H), 0. 16 (3H)
[0057]元素分析:C% 51. 39,H% 9. 88,N% 5. 94。
[0058] 实施例2:
[0059] 将132g(0. 5mol)(氯甲基)甲基二丁酮月亏基硅烷、46. 2g(0. 53mol)吗啉、 53. 6g(0. 53mol)三乙胺、0. 2gKI和300ml石油醚投入1L三口烧瓶中,在氮气保护下75°C下 反应6h后,过滤除去生成的三乙胺盐酸盐,将滤液旋转蒸除溶剂和未反应的三乙胺、吗啉 后精馏,收集143-150°C/8mmHg产品,得到橙黄色透明的(吗啉甲基)甲基二丁酮肟基硅烷 118. 2g,收率 74. 9%。
[0060] 4NMR(300MHz,CDC13),S3. 63 (4H),2. 40 (14H),2. 18 (2H),1. 08 (6H),0? 18 (3H)
[0061] 元素分析:C% 53. 31,H% 9. 25,N% 13. 29。
[0062] 实施例3 :
[0063] 将182.lg(l.Omol)(氯甲基)甲基二乙氧基硅烷、124.2g(1.05mol)正丙胺、 0.lgKI、300ml石油醚投入1L三口烧瓶中,在氮气保护下75°C下反应8h后,过滤除去 生成的正丙胺盐酸盐,将滤液旋转蒸除溶剂和未反应的正丙胺后,加入90g(1.0mol)碳 酸二甲酯,在85°C反应2h。将反应液蒸馏除去低沸物和未反应的碳酸二甲酯后,收集 185-192°C/6mmHg产品,得到浅黄色透明的N-正丙基-N-甲酸甲酯基-a-(氨甲基)甲基 二乙氧基硅烷185. 3g产品,收率70. 4%。
[0064]4NMR(300MHz,CDC13),S3. 75(7H),2. 83(2H),2. 15(2H),1. 58(2H),1. 13(6H), 0? 85(3H),0? 20(3H)
[0065] 元素分析:C% 50. 10,H% 9. 53,N% 5. 30。
[0066] 实施例4 :
[0067] 将 154g(1.0mol)(氯甲基)甲基二甲氧基硅烷、124.2g(1.05mol)正丙胺、0?lgKI、 300ml石油醚投入1L三口烧瓶中,在氮气保护下75°C下反应8h后,过滤除去生成的正丙胺 盐酸盐,将滤液旋转蒸除溶剂和未反应的正丙胺后,加入90g(1.0mol)碳酸二甲酯,在85°C 反应2h。将反应液蒸馏除去低沸物和未反应的碳酸二甲酯后,收集178-184°C/
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1