织物用植物性天然染料、其制备方法和其织物染色方法
【技术领域】
[0001] 本发明申请涉及的是天然植物纤维及其织物的新型染料，更为确切的是一种取自 于植物材料、适合为天然植物纤维及其织物产业化染色的染料和制备方法。
【背景技术】
[0002] 天然染料包含有植物性染料，如蓝靛，包含有动物性染料，如紫胶，还包括有矿物 性染料，如朱砂，其中植物性染料应用更为普遍。
[0003] 植物性染料虽种类更为多样，从着色能力来衡量，真正能担当产业化应用的，相比 合成染料而言，可选种类则很少。随着呼声越来越强烈，人们对织物纤维、织物、服饰染色方 面的产业应用天然及生态化转型要求也越来越高，制备和开发低污染、清洁型、亲近人体并 具有高附加值纺织染料，并适合产业化规模应用，是技术人员们面临的一大研发课题。
【发明内容】
[0004] 本发明申请的发明目的在于提供一种取自于植物材料的织物用植物性天然染料、 其制备方法及其织物染色方法，该天然染料具有织物着色率高、制取和染制方法简单、无污 染、染色丰富、细腻、成本低，是一种符合产业化染色要求的天然型织物染料。
[0005] 本发明申请提供的一种织物用植物性天然染料技术方案，其主要技术内容是：一 种织物用植物性天然染料，其原料为红王子锦带的花瓣，将花瓣晾干后粉碎，加入质量浓度 40~70%的乙醇溶液或pH为4~5的酸性水溶液，两者按1:20~50的重量比例混合，于40~60 °C温度中保持60~120分钟，其后过滤，其滤液于60°C减压蒸馏，再浓缩、回收乙醇，蒸馏液 在40°C温度下干燥，得到粉末状或片状晶体的直接型红王子锦带染料。
[0006] 上述整体技术方案的一优先方案，对过滤后滤渣实施二次提取:滤渣与质量浓度 为40~50%的乙醇溶液或pH为4~5的酸性水溶液混合，于50~60°C温度中保持30~60分钟， 过滤的滤液与第一次过滤滤液合并，经蒸馏、浓缩、干燥，获得粉末状或片状晶体的直接型 红王子锦带染料。
[0007] 本发明申请还提供了一种织物用植物性天然染料制备方法。
[0008] 本发明申请还提供了一种由所述的织物用植物性天然染料的织物染色方法，本染 色方法为直接染色： 红王子锦带花天然染料的染液浓度6g· I/1，pH为4.5~5，染色温度为70°C，染色保温 时间为60 min，浴比1:30,对改性后的柞蚕丝绸织物、棉、毛、大豆纤维进行直接染色，其后 水洗，晾干，得到着色率高的染色成品。
[0009] 本发明申请还提供了一种由所述的织物用植物性天然染料的织物染色方法，本染 色方法为基于直接染色的媒染染色： 将柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入含6.Og/L媒染剂的溶液中，浴比为1:40,于 50°C下染色40 min，取出后按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。
[0010] 本发明申请还提供了一种由所述的织物用植物性天然染料的织物染色方法，本染 色方法为基于直接染色的同浴媒染： 将柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入含有3.Og/L媒染剂的红王子锦带花天然染料 染液中，浴比为1:40，按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。
[0011] 本发明申请还提供了一种由所述的织物用植物性天然染料的织物染色方法，本染 色方法为基于直接染色的后媒染色： 柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入红王子锦带花天然染料染液中，按直接染色工 艺染色，取出再投入含5.Og/L媒染剂中，浴比为1:40,继续染色45min.水洗，晾干。
[0012] 红王子锦带为忍冬科锦带花属落叶灌木，通常只作为园林观赏植物，在我国已有 大面积种植。其花繁茂、色鲜红或呈胭脂红，含丰富的红色素。已知现有技术中有红王子锦 带的酿酒业和制药业的应用，而在织物染色领域尚未有研究和相关报道和记载。本发明申 请提供的织物用植物性天然染料、其制备方法及其织物染色方法技术方案，是以红王子锦 带的花瓣为原料，其来源丰富，染料制备工艺简单、易实现和控制，整套制备工艺无污染，且 成本低。所制得的直接型染料，用于织物纤维或其改性织物纤维及其织物，如柞蚕丝及织物 的直接染色或媒染染色，均具有染色着色率高、色牢度好、工艺简洁、易实现的技术优点，而 且色彩多样、丰富、自然、细腻、典雅，使织物纤维或改性织物纤维及其织物获得了特有的天 然色泽，则对于相比于柞蚕丝更易于染色的其它天然织物纤维及其织物，如棉、毛、大豆纤 维等织物均具有良好的染色效果，上述技术效果更为突出。染色工艺无污染、与环境相融， 染色织物与人体亲近性好，可生物降解，是一种完全适于工业产业化应用，完全符合天然、 亲近生态、清洁的织物产品技术要求，具有高附加值的纯天然化染料产品。
【具体实施方式】
[0013] 本发明申请公开的织物用植物性天然染料是通过以下制备方法制备得到的： 其原料为红王子锦带的花瓣，花瓣晾干后粉碎，加入质量浓度40~70%的乙醇溶液或pH 为4~5的酸性水溶液，两者按1:20~50的重量比例混合，于40~60°C温度中保持60~120分 钟，其后过滤，其滤液于60°C减压蒸馏，再浓缩、回收乙醇，蒸馏液在40°C温度下干燥，得到 粉末状或片状晶体的直接型红王子锦带染料。
[0014] 在上述制备方法的基础上，利用过滤后滤渣，实施二次提取:过滤的滤渣加入质量 浓度为40~50%的乙醇溶液或pH为4~5的酸性水溶液中，于50~60°C温度中保持30~60分 钟，过滤的滤液与第一次过滤滤液合并，经蒸馏、浓缩、干燥，获得粉末状或片状晶体的直接 型红王子锦带染料。
[0015] 本发明申请的织物用植物性天然染料为由红王子锦带花制备的直接型染料，将其 应用于柞蚕丝或其织物的染色之前，要对柞蚕丝实施改性处理，下面的织物染色方法可直 接应用于棉、毛、大豆纤维的染色。
[0016] 对柞蚕丝绸织物的改性处理方法为:取柞蚕丝绸重量的10%的二甘醇二缩水甘油 醚，取二甘醇二缩水甘油醚量的50 %的催化剂硫氰酸钾，加入用量为二甘醇二缩水甘油醚7 倍的水溶液中溶解，制成改性整理剂;柞蚕丝或其织物放入该改性整理剂中，在25°C温度中 浸渍20~25分钟，绞去液体后，于150°C高温蒸汽湿热处理，水洗，烘干，作为染色用织物。
[0017] 直接染色:红王子锦带花天然染料的染液浓度68.1/1，pH为4.5~5,染色温度为70 °C，染色保温时间为60 min，浴比1:30，对改性后的柞蚕丝绸织物进行直接染色，其后水洗， 晾干，得到着色率高的染色成品。染液浓度在6g · Γ1基础上再增加，实际上对织物的表观色 深K/S值影响不大，而浓度低于6g · I/1时，而表观色深K/S值会随之减小；因本红王子锦带花 天然染料而高温性能较差，温度高于80°C，染料会有变质趋势，同时也会损伤柞蚕丝织物； pH值低于4.5，一方面会损伤柞蚕丝，另一方面会导致本红王子锦带花天然染料溶解度降 低，影响染色，而高于5,纤维表面的负电荷增加，使K/S值变小。染色保温时间进一步延长， 在60~90分钟时，可以提高匀染效果，但K/S值饱和，变化较小。
[0018] 媒染染色 1、预媒染色 将柞蚕丝改性织物投入含6. Og/L媒染剂的溶液中，浴比为1:40,于50°C下染色40 min，取出后按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。
[0019] 2、同浴媒染 将柞蚕丝改性织物投入含有3. Og/L媒染剂的红王子锦带花天然染料染液中，浴比为1: 40，按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。
[0020] 3、后媒染色 柞蚕丝改性织物投入红王子锦带花天然染料染液中，按直接染色工艺染色，取出再投 入含5.Og/L媒染剂中，浴比为1:40,继续染色45min.水洗，晾干。
[0021] 本发明申请制备的红王子锦带花天然染料不仅直接染色效果较好，还宜采用不同 媒染剂进行预媒染、后媒染和同浴媒染染色。不同媒染方法、不同媒染剂染得改性柞蚕丝绸 织物色度指标，参见表1，染色牢度参见表2: 表1
表2(单位:级）
【主权项】
1. 一种织物用植物性天然染料，其特征在于其原料为红王子锦带的花瓣，将花瓣晾干 后粉碎，加入质量浓度40~70%的乙醇溶液或pH为4~5的酸性水溶液，两者按1:20~50的重 量比例混合，于40~60°C温度中保持60~120分钟，其后过滤，其滤液于60°C减压蒸馏，再浓 缩、回收乙醇，蒸馏液在40°C温度下干燥，得到粉末状或片状晶体的直接型红王子锦带染 料。2. 根据权利要求1所述的织物用植物性天然染料，其特征在于对过滤后滤渣实施二次 提取:滤渣与质量浓度为40~50%的乙醇溶液或pH为4~5的酸性水溶液混合，于50~60°C温 度中保持30~60分钟，过滤的滤液与第一次过滤滤液合并，经蒸馏、浓缩、干燥，获得粉末状 或片状晶体的直接型红王子锦带染料。3. -种权利要求1或2所述的织物用植物性天然染料的制备方法。4. 根据权利要求3所述的织物用植物性天然染料的制备方法，其特征在于所述的织物 为棉、毛、大豆纤维或环氧化合物二甘醇二缩水甘油醚改性柞蚕丝。5. -种权利要求1或2所述的织物用植物性天然染料的织物染色方法，其特征在于该染 色为直接染色： 红王子锦带花天然染料的染液浓度6g · I/1，pH为4.5~5，染色温度为70°C，染色保温时 间为60 min，浴比1:30,对改性后的柞蚕丝绸织物、棉、毛、大豆纤维进行直接染色，其后水 洗，晾干，得到着色率高的染色成品。6. 根据权利要求5的织物用植物性天然染料的织物染色方法，其特征在于该染色为基 于直接染色的媒染染色： 将柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入含6.Og/L媒染剂的溶液中，浴比为1:40,于 50°C下染色40 min，取出后按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。7. 根据权利要求5的织物用植物性天然染料的织物染色方法，其特征在于该染色为基 于直接染色的同浴媒染： 将柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入含有3.Og/L媒染剂的红王子锦带花天然染料 染液中，浴比为1:40，按所述的直接染色工艺进行染色，水洗，晾干。8. 根据权利要求5的织物用植物性天然染料的织物染色方法，其特征在于该染色为基 于直接染色的后媒染色： 柞蚕丝改性织物、棉、毛、大豆纤维投入红王子锦带花天然染料染液中，按直接染色工 艺染色，取出再投入含5.Og/L媒染剂中，浴比为1:40,继续染色45min.水洗，晾干。
【专利摘要】本发明申请提供一种织物用植物性天然染料、其制备方法和其织物染色方法。所述的织物用植物性天然染料，其原料取自于于红王子锦带花瓣，其花瓣置于乙醇溶液或pH为4～5的酸性水溶液、于40～60℃温度中保持60～120分钟，经过滤、减压蒸馏、浓缩、干燥制得；采用直接染色、媒染染色为织物染色，具有着色率高、色牢度好、工艺简洁、无污染，而且色彩多样、丰富、自然、细腻等优点。
【IPC分类】D06P3/04, D06P1/36, D06P3/64, D06P1/34, C09B61/00
【公开号】CN105504867
【申请号】CN201610062715
【发明人】于颖, 刘波, 宋野
【申请人】辽东学院
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月29日