一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及油田化学助剂技术领域，特别涉及一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 无机高分子净水剂是近些年发展起来的新一代净水剂，以其比传统无机盐净水剂 硫酸铝、氯化铁等更优异的性能，比有机高分子净水剂聚丙烯酰胺等更低廉价格，逐渐成为 主流净水剂。其中无机高分子净水剂中以聚合硫酸铁的应用最为广泛。聚合硫酸铁（PFS) 又叫羟基硫酸铁，具有生产成本低，净化过程投加量少，适用pH范围广，杂质去除率高，沉 降速度快，脱色效果好等特点，所以近年来发展很快，正在逐步取代碱式硫酸铝等无机絮凝 剂，应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水等的净化处理，具有很好的发展 前景。目前聚合硫酸铁的制备工艺一般来说有三种途径：直接氧化法，生物氧化法和催化 氧化法。同时无机净水剂具有价格低廉，普适性强等优点，同时有机净水剂具有用量少、絮 凝速度快、受共存盐类pH值及温度影响小等优点。目前利用有机物作为改性助聚剂对无机 净水剂进行改性处理，使其具有无机和有机净水剂的双重优势。
【发明内容】
[0003] 针对目前净水剂的存在的问题，本发明以聚丙烯酰胺作为有机改性助聚剂对聚合 硫酸铁进行改性，提供一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，制得的净水剂能够兼 具无机和有机净水剂的双重优点，能够对油田聚合物驱产出污水具有很好的破乳除油和去 除污水有机物，实现对油田污水的净化作用。
[0004] 为了达到上述目的所采用的技术方案为：
[0005] 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括 以下步骤：
[0006] (1)聚合硫酸铁的制备：
[0007] 在室温条件下（25°C)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mLH20再放入恒 温磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mLH2S04加入到滴液漏斗中，滴入到 烧杯中，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h 进行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体。
[0008] (2)改性聚合硫酸铁的制备：
[0009] 将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中 即可制得有机改性聚硫酸铁。
[0010] 进一步，所述原料硫酸亚铁：氯酸钾出2504的投料摩尔比为1:0. 05~0. 15:0.2~ 0. 4。原料硫酸亚铁：氯酸钾：H2S04的投料最优摩尔比为1:0. 1:0. 3。
[0011] 进一步，所述硫酸的质量分数为98%。
[0012] 进一步，所述硫酸的滴加速度为8s/滴。
[0013] 进一步，所述聚丙烯酰胺的浓度为0.lg/L。
[0014] 进一步，所述聚丙烯酰胺的用量为0. 7~1.lmL，最优用量为0. 9mL。
[0015] 进一步，所述聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:8~10。
[0016] 本发明的有益效果在于：本发明利用硫酸亚铁为原料，通过氯酸钾氧化水解聚合 制得聚合硫酸铁，然后以聚丙烯酰胺作为有机改性助聚剂对聚合硫酸铁进行改性，制得有 机改性聚合硫酸铁，是处理油田废水的净水剂，对大港油田的油田污水进行净化处理，可以 实现对对污水中COD去除率达到82%，浊度的去除率达到98. 5%，具有良好的净水效果。
【具体实施方式】
[0017] 以下应用实施例对发明做进一步说明。
[0018] 实施例1 : 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0019] (1)聚合硫酸铁的制备：
[0020] 在室温条件下（25°C)，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mLH20再放入 恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mL98%H2S04加入到滴液漏斗中， 滴入到烧杯中，滴加速度为8s/滴，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌 30min，取下，于室温放置10h进行熟化，其中原料硫酸亚铁：氯酸钾出2504的投料摩尔比为 1:0. 1:0. 3 ;即得红褐色粘稠状聚铁液体。
[0021] (2)改性聚合硫酸铁的制备：
[0022] 将配制好的0.lg/L改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中，即 可制得有机改性聚硫酸铁。
[0023] 实施例2 :聚合硫酸铁的性能测试
[0024] 实施例1中得到的聚合硫酸铁，全铁含量为15. 35%，盐基度为15. 5~16. 3%，符 合国家I类、II类产品要求。
[0025] 实施例3 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0026] 按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:8。
[0027] 实施例4 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0028] 按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:9。
[0029] 实施例5 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0030] 按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:10。
[0031] 实施例6 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0032] 按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:10,其中聚丙烯酰胺的用量为〇. 8mL。
[0033] 实施例7 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0034] 按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:10,其中聚丙烯酰胺的用量为〇. 9mL。
[0035] 实施例8 :改性聚合硫酸铁的制备：
[0036]按实施例1中的步骤2制得聚丙烯酰胺改性的聚合硫酸铁，聚丙烯酰胺与聚合硫 酸铁的体积比为1:10,其中聚丙烯酰胺的用量为l.OmL。
[0037]实施例9 :制备产品与传统聚合硫酸铁处理油田污水的试验结果：（取1L大港油 田采油污水，同时将实施例3~8按不同比例配制好的改性聚合硫酸铁，取8mL进行性能测 试）。其结果见表1。
[0038] 从表1中数据我们可以得出结论，与传统聚合硫酸铁净水剂进行比较，有机改性 的聚合硫酸铁，对石油采油的污水进行净化处理，不仅投料量少，成本低，去污能力强，同时 兼具有机与无机净水剂的双重优点，可以实现对对污水中COD去除率达到82%，浊度的去 除率达到98. 5%，具有良好的净水效果。
[0039] 表1制备产品与传统聚合硫酸铁处理油田污水的试验结果
[0041] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以 下步骤： (1) 聚合硫酸铁的制备： 在室温条件下（25°C )，在IL烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mL H2O再放入恒温 磁力搅拌器中搅拌，搅拌速度控制在120r/min，将12mL H2SO4加入到底液漏斗中，滴入到烧 杯中，30min滴完，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置IOh进 行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体； (2) 改性聚合硫酸铁的制备： 将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中即可 制得有机改性聚铁（PFCM)。2. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所 述原料硫酸亚铁：氯酸钾出4〇4的投料摩尔比为1:0. 05~0. 15:0. 2~0. 4。3. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，原 料硫酸亚铁：氯酸钾出230 4的投料摩尔比为1:0. 1:0. 3。4. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所 述硫酸的质量分数为98%。5. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所 述硫酸的滴加速度为8s/滴。6. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所 述聚丙烯酰胺的浓度为〇. lg/L。7. 根据权利要求1所述一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所 述聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁的体积比为1:8~10。
【专利摘要】本发明提供一种有机改性聚合硫酸铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：在室温条件下，在1L烧杯中加入200g硫酸亚铁，加入120mlH2O再放入恒温磁力搅拌器中搅拌，将12mlH2SO4加入到底液漏斗中，滴入到烧杯中，然后慢慢加入18g的氯酸钾，再继续搅拌30min，取下，于室温放置10h进行熟化，即得红褐色粘稠状聚铁液体。将配制好的一定浓度的改性助聚剂聚丙烯酰胺按一定比例加入到聚合硫酸铁中即可制得有机改性聚铁。将得到的净水剂对大港油田的油田污水处理进行净化，可以实现对污水中COD去除率达到82％，浊度的去除率达到98.5％，具有良好的净水效果。
【IPC分类】C02F1/58, C02F1/52, C02F101/32, C02F1/40, C02F101/30
【公开号】CN104973668
【申请号】CN201510314973
【发明人】胡玉国, 梁海臣, 李靖, 张冠洲, 张有强, 肖劲松, 赵东旭, 张建利, 黄津, 高磊, 张金泉, 张胜, 周瑞文, 赵兴君, 冯永军, 王涛, 苏川
【申请人】天津大港油田滨港集团博弘石油化工有限公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月10日