和0.05mol的三乙胺溶液，反应过程中用5-10%碱溶液调节PH在8-11，反应时间4-10小时；
步骤(3):
将步骤(2)合成的反应产物溶于水中，降温至5-10° C，加入50%Na0H水溶液60 g，缓慢滴加0.75 mo I CS2,滴加完毕，将反应体系恢复至室温继续搅拌反应2_4h，得到最终产物。
[0025]药剂使用浓度50mg/L，Hg2+去除率99.3%。
[0026]实施例3 步骤(I):
向带有磁力搅拌的三口烧瓶中加入0.02 mo I低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=602)的乙醇-甲苯混合溶液，0.15 mo I巯基乙胺，室温下反应，反应时间l_4h。
[0027]步骤(2)
将步骤(I)的反应体系冷却至0-5° C，然后缓慢滴加0.3 mol环氧氯丙烷，反应过程中用5-10%碱溶液调节pH在8-11，滴加完毕后，室温搅拌2-4小时；反应完毕后，升温至80-100° C，滴加0.25 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反应过程中用5-10%碱溶液调节PH在8-11，反应时间4-10小时；
步骤(3):
将步骤(2)合成的反应产物溶于水中，降温至5-10° C，加入50%Na0H水溶液40 g，缓慢滴加0.5 mol CS2，滴加完毕，将反应体系恢复至室温继续搅拌反应2-4h，得到最终产物。
[0028]药剂使用浓度50mg/L，Ni2+去除率99.1%。
[0029]实施例4 步骤(I):
向带有磁力搅拌的三口烧瓶中加入0.02 mol低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=860)的乙醇-甲苯混合溶液，0.25 mol三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，室温下反应，反应时间l-4ho
[0030]步骤(2)
将步骤(I)的反应体系冷却至0-5° C，然后缓慢滴加0.5 mol环氧氯丙烷，反应过程中用5-10%碱溶液调节pH在8-11，滴加完毕后，室温搅拌2-4小时；反应完毕后，升温至80-100° C，滴加0.45 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反应过程中用5-10%碱溶液调节PH在8-11，反应时间4-10小时；
步骤(3):
将步骤(2)合成的反应产物溶于水中，降温至5-10° C，加入50%Na0H水溶液120 g，缓慢滴加0.75 mol CS2，滴加完毕，将反应体系恢复至室温继续搅拌反应2-4h，然后再在上述体系中，加入HX> HCl，缓慢滴加0.12mol巯基乙酸，室温下反应12-24小时，得到最终产物。EDOHCl起到催化脱水作用，加入的摩尔量是巯基乙酸用量的0.5-1%。
[0031]药剂使用浓度50mg/L，Cd2+去除率99.5%。
[0032]实施例5 步骤(I):
向带有磁力搅拌的三口烧瓶中加入0.02 mol低分子聚甲基乙烯基硅氧烷(Mn=860)的乙醇-甲苯混合溶液，0.25 mol巯基乙胺，室温下反应，反应时间l_4h。
[0033]步骤(2)
将步骤(I)的反应体系冷却至0-5° C，然后缓慢滴加0.5 mol环氧氯丙烷，反应过程中用5-10%碱溶液调节pH在8-11，滴加完毕后，室温搅拌2-4小时；反应完毕后，升温至80-100° C，滴加0.45 mol五乙烯六胺和0.05mol的三乙胺溶液，反应过程中用5-10%碱溶液调节PH在8-11，反应时间4-10小时；
步骤(3):
将步骤(2)合成的反应产物溶于水中，降温至5-10° C，加入50%Na0H水溶液120 g，缓慢滴加0.75 mol CS2，滴加完毕，将反应体系恢复至室温继续搅拌反应2-4h，然后再在上述体系中，加入HX> HCl，缓慢滴加0.12mol巯基乙酸，室温下反应12-24小时，得到最终产物。EDOHCl起到催化脱水作用，加入的摩尔量是巯基乙酸用量的0.5-1%。
[0034]药剂使用浓度50mg/L，Pb 2+去除率98.8%。
【主权项】
1.一种超支化高分子多功能处理剂的合成方法，该方法包括如下步骤: (1)乙烯基硅氧烷和巯基乙胺或三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)发生th1l-ene反应，生成初步功能化的超支化高分子内核； (2)步骤(I)的反应产物先与环氧氯丙烷反应，然后再与有机胺反应，生成超支化高分子，所述的有机胺为多乙烯多胺和三乙胺； (3)通过加入功能化反应型单体反应，合成含多种官能团的高分子金属捕捉剂。2.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:步骤Cl)所述的乙烯基硅氧烷为2，4，6-三甲基-2，4，6-三乙烯基环三硅氧烷、2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-三乙烯基环三硅氧烷、乙烯基硅油的一种或几种的任意比混合。3.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)加入的乙烯基硅氧烷中乙烯基官能团和巯基官能团摩尔量之比为1:1-1.5。4.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中所加入环氧氯丙烷、有机胺与步骤(I)中所加入的巯基官能团摩尔比为(1-1.02): (1-1.02):1，所述步骤(2)中所加入的多乙烯多胺和三乙胺的摩尔比为10-1:1。5.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中，功能化反应型单体包括CS2、巯基乙酸、O-酰基脲中间体的一种或两种以上任意比例混合。6.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述乙烯基硅氧烷与功能化反应型单体的摩尔比1:10-40ο7.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(I)的反应温度为0-25 °C，时间为I h-8 ho8.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)的反应温度为5-110 °C，时间为I h-8 h，调节pH在8-11。9.根据权利要求1所述的超支化高分子多功能处理剂的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)的反应温度为5-25 °C，时间为I h-8 h，调节pH为9-14。10.根据上述1-9的合成方法制备的一种超支化高分子多功能污水处理剂。
【专利摘要】本发明属于工业水处理技术领域，尤其涉及一种超支化高分子多功能污水处理剂及合成方法。本发明的超支化高分子多功能污水处理剂，其超支化高分子分子骨架和分子端位含有大量可以实现重金属离子、悬浮物、胶体、浮油等一体去除的官能团；超支化高分子内核为有机硅氧烷结构，有机硅氧烷结构具有低表面能，易于定位在固体悬浮物颗粒和胶体溶液的表界面，并能减少生成絮体的含水量。
【IPC分类】C02F1/56
【公开号】CN105152299
【申请号】CN201510361777
【发明人】李连山, 张立鹏, 靖波, 柳沛丰
【申请人】济南雅歌新材料科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年6月26日