专利名称：阴离子表面活性剂粉粒的制作方法
技术领域：
本发明涉及阴离子表面活性剂粉粒。更具体而言，涉及可适用于例如衣料用洗涤剂、厨房用洗涤剂、牙膏用发泡剂、洗发剂用粉体、乳化聚合用乳化剂、医药品用乳化剂、化妆品用乳化剂、水泥发泡剂等的阴离子表面活性剂粉粒。
背景技术：
将阴离子表面活性剂与其它表面活性剂或增效组分(builder)混合，可用于衣料用洗涤剂、厨房用洗涤剂、牙膏用发泡剂，以及医药品用乳化剂、化妆品用乳化剂及其它洗涤剂等。
已知，现有的阴离子表面活性剂粉粒有，阴离子表面活性剂水溶液、浆水或膏状物(后文将其一律简记作阴离子表面活性剂水溶液)的干燥产物、或对其进一步实施粉碎、造粒而加工成粉末状、针状、条(needle)状、片状等的制品。并且，一直以来，在制造阴离子表面活性剂粉粒时，采用以阴离子表面活性剂水溶液等为原材料，除去水分进行干燥或实施干燥后的粉碎、造粒等二次加工来制造。
例如，现有的颗粒状阴离子表面活性剂的制造方法有，利用含水量60～70重量％的低浓度浆喷雾干燥的方法(JP-A55-69698、JP-A53-39037)、固态成分浓度60～80重量％的烷基硫酸盐的高浓度浆料喷雾干燥的方法(JP-A54-106428)等喷雾干燥法的方法。而在JP-A2-222498中，则揭示了用真空薄膜干燥机干燥含水量20～35重量％的高浓度洗涤剂膏状物原料的方法。
另外，在JP-A5-331496中，则揭示了向处于真空状态下的圆筒状容器内供给高密度洗涤剂用膏状物原料，利用可旋转板状桨叶尖端，在容器内壁面上形成高密度洗涤剂用膏状物原料薄膜，同时，快速干燥并用板状桨叶刮取，得到片状干燥物的方法。
而在US-B5646107以及JP-A(W)2002-508783中，则揭示了利用闪蒸法或闪蒸干燥机干燥膏状物，同时制成颗粒的方法。在WO-A95/01959中，则揭示了烷基硫酸颗粒物的制造方法。
发明内容
本发明涉及一种阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，平均粒径为0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容积密度为400～1000kg/m3，压缩率为3～25％，含有相对于粉粒总量为80～100重量％的阴离子表面活性剂。
本发明涉及上述阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，其特征在于，包括在减压状态下一边向具有搅拌叶片以及破碎叶片的造粒机内添加阴离子表面活性剂水溶液，一边在干燥的同时实施造粒的工序。
具体实施例方式
当使用阴离子表面活性剂粉粒时，其重要的性能是该阴离子表面活性剂粉粒迅速溶解；在与其它粉体原料混合使用的情况下，该阴离子表面活性剂粉粒均匀分散。之所以如此，是因为该阴离子表面活性剂粉粒优选平均粒径较小。而已知的平均粒径较小的阴离子表面活性剂粉粒有，例如上述专利文献所述的通过喷雾干燥得到的物质、干燥后实施粉碎处理使其粒径较小的粉粒。但由于喷雾干燥而得的阴离子表面活性剂粉粒的容积密度低，在运输、储藏时需要庞大的容积，为此而花费的费用也因此增加。另外，尽管干燥后实施了粉碎处理的阴离子表面活性剂粉粒的容积密度变得相对较高，但存在着会使流动性恶化、且会导致储藏时发生结块(caking)、明显有损于可操作性的问题。
本发明即涉及溶解性和分散性好、且流动性好、抗结块性好的阴离子表面活性剂粉粒。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的流动性好、不发生结块(caking)、溶解速度快、可均匀分散。且运输效率和填充效率也很高。
阴离子表面活性剂本发明所用的阴离子表面活性剂无特别限定，可举出烷基或链烯基硫酸盐、聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐、α-磺基脂肪酸盐或酯盐、烷基醚羧酸盐或链烯基醚羧酸盐等。其中，考虑到发泡性、洗涤性能，优选为烷基或链烯基硫酸盐、聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐，特别优选为烷基或链烯基硫酸盐。作为盐类，可举出碱金属盐、碱土金属盐、铵盐、链烷醇胺盐等。在这些盐中，优选为碱金属盐，还优选为钠盐、钾盐及其盐的混合物。
这些阴离子表面活性剂中，特别优选为选自下述式(I)所示的烷基或链烯基硫酸盐以及下述式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐中的至少一种。
(R1O-SO3)pM1(I)式中，R1表示碳原子数8～24的直链或支链的烷基或链烯基，M1表示阳离子，p表示M1的价数，为1或2。
(R2O-(AO)mSO3)qM2(II)式中，R2表示碳原子数8～24的直链或支链的烷基或链烯基，A表示碳原子数2～4的链烯基，m个A可相同也可不同，m表示烯化氧的平均加成摩尔数，为0.05～20的数。M2表示阳离子，q表示M2的价数，为1或2。
在通式(I)和(II)中，考虑到粉粒的抗结块性和溶解性等方面，优选为R1和R2的碳原子数为8～20、更优选为10～18。A优选为碳原子2～4、特别优选为2的亚烷基。为得到优良的粉体特性，并提高粉粒的抗结块性，m优选为0.05～2，更优选为0.1～1，特别优选为0.2～0.8。M1和M2优选为Na、K等碱金属原子，Ca、Mg等碱土金属原子，或烷醇取代或无机置换的铵基，更优选为碱金属原子，特别优选为Na。
上述式(I)所示的烷基或链烯基硫酸盐可通过例如硫酸化碳原子数8～24、优选为8～20的醇(下文称之为高级醇)，然后再进行中和而得到。而式(II)所示的聚氧化烯烷基醚硫酸盐或聚氧化烯链烯基醚硫酸盐可通过例如使高级醇与烯化氧加成，使平均加成摩尔数为0.05～20、优选为0.05～2，得到高级醇的烯化氧加成产物，进行硫酸化，然后再中和得到。
硫酸化与中和可通过已知方法实施。用于进行硫酸化的硫酸化试剂优选为三氧化硫或氯磺酸。当使用三氧化硫气体时，通常用惰性气体、优选为干燥空气或氮气稀释，以三氧化硫气体浓度为1～8体积％、优选为1.5～5体积％的气体混合物的方式使用。中和剂可举出氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。
阴离子表面活性剂粉粒为能有效发挥阴离子表面活性剂本身的功能，相对于粉粒总量，本发明的阴离子表面活性剂粉粒含有80重量％以上、优选为90重量％以上、更优选为95重量％以上的阴离子表面活性剂。并且，考虑到操作性，阴离子表面活性剂的含量上限为100重量％以下，优选为98重量％以下。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒除阴离子表面活性剂之外，还可含有水溶性无机盐。水溶性无机盐可以举出例如氯化钠、芒硝、碳酸钠等。本发明的阴离子表面活性剂粉粒对其中的水溶性无机盐含量无特别限定，但为保证阴离子表面活性剂具有高固态成分量，相对于100重量份阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂的固态成分含量为10重量份以下，优选为2重量份以下。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒还可含有阴离子表面活性剂之外的表面活性剂。阴离子表面活性剂之外的表面活性剂可以举出阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。
根据需要，本发明的阴离子表面活性剂粉粒还可含有其它添加剂。该其它添加剂可以举出例如硅酸盐、碳酸盐等碱剂；柠檬酸盐、沸石等2价金属离子捕捉剂；聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素等抗再污染剂；抗结块剂；抗氧化剂等。这些其它添加剂可在不妨碍本发明目的实现的范围内使用。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的平均粒径为0.1mm以上、小于0.5mm，而考虑到生产率和降低热负荷，优选为0.15mm以上、更优选为0.2mm以上。而考虑到高速溶解性、均匀分散性，优选为0.4mm以下、更优选为0.35mm以下。另外，本发明的粉粒平均粒径是根据采用JIS Z 8801标准筛进行5分钟振动后的通过各筛目的重量分率计算而得的。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的疏松容积密度为400～1000kg/m3，考虑到填充效率，优选为500kg/m3以上、更优选为600kg/m3以上。另外，优选上限趋近于真密度，但根据制造的实际情况，优选为900kg/m3以下。另外，本发明的“疏松容积密度”是指使用粉末测试仪PT-E(Hosokawa Micron制)测得的“疏松表观比重”。
考虑到抗结块性和可操作性，本发明的阴离子表面活性剂粉粒压缩率为25％以下，优选为15％以下，更优选为10％以下。而从生产率和制造方面考虑，优选为3％以上。
如果设疏松容积密度为A、紧密堆积容积密度为P，则本发明的阴离子表面活性剂粉粒的压缩率(C)可用下式表示。在本说明书中，疏松容积密度A为使用粉末测试仪PT-E(Hosokawa Micron制)测得的疏松表观比重，而紧密堆积容积密度P为使用粉末测试仪PT-E(Hosokawa Micron制)测得的紧密堆积表观比重。
C[％]＝100×(P-A)/P作为降低压缩率的手段，可通过单独或组合采用优化颗粒形状(例如球形化)，颗粒表面状态(具有平滑性的状态)，颗粒强度(破碎、钝化的难易)，大小、比重等的均匀性等各种方法达成该目的。
在本发明中，较小粒径，即平均粒径0.1mm以上、小于0.5mm的颗粒，通过将压缩率控制在25％以下，可得到良好的抗结块(固结)性，结果，具有格外提高使用时的溶解性、均匀分散性、流动性等特性的技术意义。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的含水量优选为0.3～2.5重量％，考虑到抗结块性，更优选为2.0重量％以下，而为降低粉尘量，更优选为0.5重量％以上。粉粒含水量利用加热减量法、蒸馏法、karl fischer法(JIS K 0068)等方法测得，本说明书中的含水量是利用karl fischer法(JIS K 0068)测得的测量值。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒的抗结块性的根据固结(结块)性试验而得的筛通过率优选为85％以上、更优选为90％以上、特别优选为95％以上。另外，本发明的抗结块性的测量方法是将100mL的阴离子表面活性剂粉粒封入装有0.04×70×100mm的具有夹具的乙烯基树脂袋中，然后在其上均匀地施加1000kg/m2的负荷，在50℃的储藏温度下保存7天后，静置于2000μm的筛上，以采用细碎度测定器(ro-tap)击打10次后的2000μm筛的通过率评价造粒物的抗结块性。
本发明的阴离子表面活性剂粉粒特别优选为满足下述(A)～(D)全部条件的粉粒。
(A)平均粒径0.1mm以上、小于0.5mm(B)疏松容积密度400～1000kg/m3(C)压缩率3～25％(D)阴离子表面活性剂含量80～100重量％。
阴离子表面活性剂粉粒的制造方法本发明的阴离子表面活性剂粉粒的制造方法无特别限制，优选为一面在减压状态下向具有搅拌叶片以及破碎叶片的造粒机内添加阴离子表面活性剂水溶液，一面在干燥的同时实施造粒的方法。且优选为在添加阴离子表面活性剂水溶液时，预先在造粒机内添加粉体原料。
考虑到流动性、削减干燥时的能量负荷，用于该制造方法的阴离子表面活性剂水溶液的含水量优选为20～40重量％。另外，考虑到可操作性，阴离子表面活性剂水溶液的粘度优选为在50Pa·s以下，更优选为30Pa·s以下，特别优选为15Pa·s以下。而从制造方面看，优选为粘度在3Pa·s以上。阴离子表面活性剂水溶液的粘度采用B型粘度计测量。考虑到可操作性，阴离子表面活性剂水溶液的温度优选为30℃以上，更优选为40℃以上，特别优选为50℃以上。而考虑到热稳定性，优选为小于100℃，更优选为小于80℃，特别优选为小于70℃。而阴离子表面活性剂水溶液的粘度可用水溶液的含水量和/或温度调节。
并且，考虑到纯度、粉粒的抗结块性，阴离子表面活性剂水溶液中所含未反应物相对于阴离子表面活性剂的含量优选为5重量％以下，更优选为2重量％以下。并且，由于未反应物越少越容易得到小粒径制品，因此更优选为1.5重量％以下，特别优选为1.3重量％以下，最优选为1.0重量％以下。在本发明中，未反应物可举出制造阴离子表面活性剂时未经硫酸化作用的醇、烷氧基化物，以及反应生成的微量烃、蜡等副产物。
阴离子表面活性剂水溶液可含有水溶性无机盐。水溶性无机盐的代表例可举出例如氯化钠、芒硝、碳酸钠等。这些水溶性无机盐可以其固有状态添加使用，也可使用反应生成的副产物。例如，当出于改善色泽的目的而向阴离子表面活性剂水溶液中添加NaClO(次氯酸钠)时，生成副产物NaCl(氯化钠)。这样添加次氯酸钠也可生成作为无机盐的副产物氯化钠。
制造本发明的阴离子表面活性剂粉粒时所用的粉体原料优选为含有选自表面活性剂、水溶性无机盐和非水溶性无机盐的至少一种，更优选为将部分本发明的阴离子表面活性剂粉粒或该粉粒的粉碎物用作粉体原料。粉体原料中的表面活性剂、水溶性无机盐、非水溶性无机盐可举出上述阴离子表面活性剂粉粒中所含的物质例。考虑到干燥速度和最终造粒产物粒度的易控性、操作性，粉体原料的粒径优选为0.3mm以下，更优选为0.2mm以下，特别优选为0.1mm以下。
得到粉体原料时所用的粉碎机可举出例如粉碎机(atomizer)(不二粉末株式会社制)、Fitz mill(DULTON株式会社制)、Parberizer(DULTON株式会社制)、Power Mill(POWREX株式会社制)、Comill(Quadro公司制)等。
在上述制造方法中，如果干燥同时实施造粒情况下的粉粒温度过低，就需要高真空，从而需要很多能量；而如果过高，不仅会导致生产率降低，且还需要高温的热源，增加热分解的风险，因此，粉粒温度优选为35℃以上，更优选为40℃以上，特别优选为45℃以上，且优选为85℃以下，更优选为75℃以下，特别优选为70℃以下。另外，优选为一面将粉粒的温度变化控制在优选为±5℃以内、更优选为±2℃以内、特别优选为±1℃以内，一面在干燥的同时实施造粒。
作为如此控制温度变化的方法，可举出适度调节(1)阴离子表面活性剂水溶液的添加量和添加速度、(2)造粒机内的压力、(3)造粒机内的夹套温度、(4)向造粒机内引入空气、惰性气体和/或水蒸汽、(5)造粒机内的搅拌叶片的弗劳德数(Froude number)等方法。下面，详细说明各方法。
(1)阴离子表面活性剂水溶液的添加量和添加速度阴离子表面活性剂水溶液的添加量和添加速度优选为控制在使粉粒温度处于上述范围内的温度下。阴离子表面活性剂水溶液的添加量优选为使阴离子表面活性剂水溶液与粉体原料的重量比为1/10～10/1、更优选为4/4～7/1的比例。关于添加速度，如果从阴离子表面活性剂水溶液开始滴加至达到操作温度为止的时间过长，则难以得到造粒物；而如果滴加速度过快，则有颗粒变粗的情况，以致最终难以稳定运转。因此，达到操作温度为止的时间与阴离子表面活性剂水溶液的添加时间之比优选为1/50～1/3。
(2)造粒机内的压力为使操作时的制品温度低、抑制水溶液以及造粒物的分解，造粒机内的压力优选为40kPa以下，更优选为20kPa以下，特别优选为10.0kPa以下。另一方面，考虑到给真空泵造成的负担、造粒机的气密性等，该压力优选为0.67kPa以上、更优选为1.5kPa以上，特别优选为4.0kPa以上。
(3)造粒机内的夹套温度造粒机的加热源可举出温水夹套、电伴热(electric tracing)等，优选为温水夹套，且夹套温度优选在100℃以下，而为使其也适用于热敏原料，更优选为在90℃以下。
(4)向造粒机内引入空气、惰性气体和/或水蒸汽在本发明中，为能更有效地实施干燥，在添加阴离子表面活性剂水溶液的过程中，也可向造粒机内引入空气、惰性气体和/或水蒸汽。引入量优选为2～30L/min，更优选为3～10L/min。
(5)造粒机内的搅拌叶片的弗劳德数在本发明中，为促进固结，充分形成粘合层，使粒度分布集中，根据下式定义的弗劳德数优选为1～5，更优选为1.5～4。
Fr＝V/[(R×g)0.5]式中，Fr表示弗劳德数，V表示搅拌叶片末端的圆周速度(m/sec.)，R表示搅拌叶片的旋转半径[m]，g表示重力加速度[m/sec.2]。
本发明所用的造粒机装备有搅拌叶片和破碎叶片，优选为当搅拌叶片旋转时，搅拌叶片和壁面之间形成间隙(clearance)。平均间隙优选为1～30mm，更优选为3～10mm。当平均间隙在1mm以上时，粘合层的固结度适中。而平均间隙在30mm以下时，固结效率高，不会使粒度分布变宽，生产率高。
本发明优选使用的造粒机可举出例如批量式的亨舍尔混合机(日本三井三池化工机械株式会社制)、高速混合机(深江Powtec株式会社制)、立式造粒机(POWREX株式会社制)、Redige Mixer(松坂技研株式会社制)、Plough Share Mixer(太平洋机工株式会社制)等，特别优选为Redige Mixer(松坂技研株式会社制)、高速混合机(深江Powtec株式会社制)、Plough Share Mixer(太平洋机工株式会社制)；作为连续式混合机的连续式Redige Mixer(中速混合机滞留时间较长)、作为高速混合机(滞留时间较短)的CB反复循环器(Loedige制)、湍流增强器(Turbulizer，Hosokawa Micron株式会社制)、シユギMixer(POWREX株式会社制)、Flow Jet Mixer(粉研株式会社制)等。
另外，本发明所用造粒机优选为具有用于调节内部温度(制品温度)的夹套的造粒机或具有用于实施吹入气体操作的喷嘴的造粒机。这类更优选的造粒机的具体例可举出JP-A10-296064、JP-A10-296065、JP-B3165700所述的造粒机。
在本发明中，优选为在与干燥同时进行造粒时进行吹入气体的操作。这是由于可通过将蒸发水分而得的粉粒利用气体冷却来抑制形成大块粉粒。这类气体可举出氮气、空气、及/或水蒸汽。
另外，在本发明中，由于会出现在添加阴离子表面活性剂水溶液结束后残留微细粉末的情况，因此，考虑到对微细粉末的处理(使微细粉末再附着到粉体上)，优选具有使破碎叶片基本不旋转，而仅使搅拌叶片旋转的工序。
根据需要，例如为了提高抗结块性，本发明的阴离子表面活性剂粉粒可添加A型、P型、X型、Y型沸石等结晶铝硅酸盐、芒硝等无机粉体，烷基硫酸盐粉体等，覆盖颗粒表面。
另外，为了提高造粒物的美观性，本发明的阴离子表面活性剂粉粒可用已知的颜料或染料等着色剂施行着色。对着色方法并无特别限定，例如可使用JP-A2-258872所述的将含色素或颜料的水溶液喷射在阴离子表面活性剂粉粒表面的着色方法；JP-A11-158493所述的在阴离子表面活性剂水溶液中配合适量染料或颜料，在阴离子表面活性剂粉粒上着色的方法。所用着色剂并无特别限定，优选为溶解性或分散性高的着色剂。例如，优选为红色氧化体、群青、リオノ一ルgreen、红226号、红405号、蓝1号等。
实施例下述实施例用于说明本发明的实施方式。但实施例仅是用于举例说明本发明，而并不是用于限定本发明。
例中的％如无特殊声明，是指重量％。
合成例1在60℃下连续向内径16mmΦ、长5m的降膜反应器内通入2.0体积％的三氧化硫气体，同时加入烷基碳原子数12～16、分布为C12/C14/C16＝67％/28％/5％的高级醇(分子量199)进行反应。调节流量，使三氧化硫气体与高级醇的反应摩尔比为1.01。用32.2％氢氧化钠水溶液中和所得硫酸化物，并添加75％磷酸(缓冲剂)，然后用32.1％氢氧化钠水溶液将pH微调至10，再将含水量调至24％，得到烷基硫酸钠盐水溶液(下文称之为烷基硫酸钠盐水溶液1)。
合成例2调节流量，使三氧化硫气体与高级醇的反应摩尔比为1.015，并将pH调至8，此外与合成例1同样，得到含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液(下文称之为烷基硫酸钠盐水溶液2)。
合成例3在60℃下连续向内径16mmΦ、长5m的降膜反应器内通入2.0体积％的三氧化硫气体，同时加入烷基碳原子数12～14、分布为C12/C14＝73％/27％的高级醇(分子量193)进行反应。调节流量，使三氧化硫气体与高级醇的反应摩尔比为1.01。用33.5％氢氧化钠水溶液中和所得硫酸化物，并添加85％磷酸(缓冲剂)、20％芒硝水溶液，然后用33.5％氢氧化钠水溶液将pH微调至9.4，再将含水量调至24％，得到烷基硫酸钠盐水溶液(下文称之为烷基硫酸钠盐水溶液3)。
实施例1向容量65L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-65JE型)内加入4.3kg烷基硫酸钠盐粉体(EMAL 10P-HD花王株式会社制，平均粒径0.08mm)，在夹套温度80℃、造粒机内压力5.3kPa、搅拌叶片转数200r/min、破碎叶片转数0r/min的干燥造粒条件下，以14.4kg/hr的添加速度开始向干燥机内供给升温至50℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液1，此后，一面调节供给流量，使干燥物温度为60±2℃，一面在干燥同时实施造粒。然后，当水溶液供给总量达到20kg时，结束干燥造粒，得到烷基硫酸钠盐(平均分子量301)粉粒。
实施例2向容量2500L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-1200JE型)内加入130kg烷基硫酸钠盐粉体(EMAL 10P-HD花王株式会社制，平均粒径0.08mm)，在夹套温度75℃、机内压力4.0kPa、搅拌叶片转数70r/min、破碎叶片转数2000r/min的干燥造粒条件下，一面调节升温至55℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液2并供给，使干燥物温度为48±2℃，一面在干燥的同时实施造粒。然后，当水溶液供给总量达到650kg时，结束干燥造粒，得到烷基硫酸钠盐粉粒。
实施例3向容量2500L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-1200JE型)内加入130kg用粉碎机(不二粉末株式会社制，FIIS-5型)粉碎实施例2所得烷基硫酸钠盐粉粒而得的粉体原料(平均粒径0.03mm)，在夹套温度65℃、机内压力4.0kPa、搅拌叶片转数70r/min、破碎叶片转数2000r/min的干燥造粒条件下，一面调节升温至55℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液2并供给，使干燥物温度为42±2℃，一面在干燥的同时造粒。然后，当水溶液供给总量达到650kg时，结束干燥造粒。接着，在搅拌叶片转数15r/min、破碎叶片转数0r/min、夹套温度65℃、机内压力4.0kPa的条件下进行15分钟处理，得到烷基硫酸钠盐粉粒。然后用横型连续振动流动层(玉川机械株式会社制Q设备(Q unit)振动冷却器，Q-456型)，以0.5m/sec的风速处理，再用开孔0.84mm的振动筛(DULTON株式会社制，702-C型)实施分级。
实施例4向容量2500L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-1200JE型)内加入130kg用粉碎机(不二粉末株式会社制，FIIS-5型)粉碎实施例2所得烷基硫酸钠盐粉体而得的粉体原料(平均粒径0.03mm)，在夹套温度65℃、机内压力4.0kPa、搅拌叶片转数70r/min、破碎叶片转数2000r/min的干燥造粒条件下，一面调节升温至55℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液2并供给，使干燥物温度为38±1℃，一面在干燥的同时造粒。然后，当水溶液供给总量达到650kg时，结束干燥造粒。接着，在搅拌叶片转数15r/min、破碎叶片转数0r/min、夹套温度65℃、机内压力4.0kPa的条件下进行15分钟处理，得到烷基硫酸钠盐粉粒。
实施例5向容量65L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-65JE型)内加入4.3kg烷基硫酸钠盐粉体(EMAL 10P-HD花王株式会社制，平均粒径0.08mm)，在夹套温度80℃、造粒机内压力6.7kPa、搅拌叶片转数200r/min、破碎叶片转数0r/min的干燥造粒条件下，以17kg/hr的添加速度开始向干燥机内供给升温至50℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液2，此后，一面调节供给流量，使干燥物温度为60±2℃，一面在干燥的同时造粒。然后，当水溶液供给总量达到20kg时，结束干燥造粒，得到烷基硫酸钠盐(平均分子量301)粉粒。
实施例6向容量2500L的真空干燥机(深江Powtec株式会社制，FMD-1200JE型)加入160kg用粉碎机(不二粉末株式会社制，FIIS-5型)粉碎实施例3所得烷基硫酸钠盐粉粒而得的粉体原料(平均粒径0.03mm)，在夹套温度65℃、机内压力4.0kPa、搅拌叶片转数70r/min、破碎叶片转数2000r/min的干燥造粒条件下，一面调节升温至55℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液3并供给，使干燥物温度为42±2℃，一面在干燥的同时造粒。然后，当水溶液供给总量达到700kg时，结束干燥造粒。接着，在搅拌叶片转数15r/min、破碎叶片转数0r/min、夹套温度65℃、机内压力4.0kPa的条件下进行20分钟处理，得到烷基硫酸钠盐粉粒。
比较例1以13.3kg/hr的速度，利用高粘度膏用泵(4NES60型，兵神装备株式会社)，从具有0.3m2的传热面积的薄膜干燥装置(Sevcon，株式会社日立制作所制)的上部供给口供给升温至60℃的含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液1，然后，在叶片转数900r/min、干燥机内压力9.2kPa、干燥温度110℃下进行连续干燥。所得干燥物用粉碎机(粉碎机，不二粉末株式会社制)粉碎，得到平均粒径0.08mm、含水量1.3％的粉末。
比较例2与比较例1同样地得到干燥物后，将所得干燥物用粉碎机(粉碎机，不二粉末株式会社制)粉碎，得到平均粒径0.25mm、含水量1.3％的粉末。
比较例3使用塔径3m、塔高17m的喷雾干燥塔，以110kg/hr的供给速度，从位于塔底8m的部位的喷雾喷嘴中喷射升温至60℃的含水量70％的烷基硫酸钠盐水溶液(含水量24％的烷基硫酸钠盐水溶液1加水调制而得)，然后，以80Nm3/min的速度，逆流吹入温度200℃的热风，进行喷雾干燥。此时，由塔顶排出的空气的温度为97℃，从塔底得到平均粒径0.14mm、含水量1.0重量％的喷雾干燥颗粒。
表1综合表示了实施例1～6和比较例1～3的制造条件、所得阴离子表面活性剂粉粒的组成及其物性。并且，按照下述方法测量溶解速度，按照上述方法测量其它物性。
溶解速度搅拌(900r/min)995g(30℃)离子交换水，一次性添加阴离子表面活性剂粉粒5g。用电导率测量仪(HORIBA制，DS-8F)测量随时间变化的电导率，以电导率稳定时的99％值(时间)求得溶解速度。
表1
权利要求
1.一种阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，平均粒径为0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容积密度为400～1000kg/m3，压缩率为3～25％，相对于粉粒总量，含有80～100重量％的阴离子表面活性剂。
2.如权利要求1所述的阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，是在减压状态下一边向具有搅拌叶片和破碎叶片的造粒机内添加阴离子表面活性剂水溶液，一边在干燥的同时进行造粒得到的。
3.如权利要求2所述的阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，在干燥的同时进行造粒时，粉粒的温度为35～85℃，该粉粒的温度变化在±5℃以内。
4.如权利要求2或3所述的阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，造粒机内的压力为0.67～40kPa。
5.如权利要求1所述的阴离子表面活性剂粉粒的制造方法，其特征在于，包括在减压状态下一边向具有搅拌叶片和破碎叶片的造粒机内添加阴离子表面活性剂水溶液，一边在干燥的同时进行造粒。
全文摘要
本发明涉及一种阴离子表面活性剂粉粒，其特征在于，平均粒径为0.1mm以上、小于0.5mm，疏松容积密度为400～1000kg/m
文档编号B01J2/10GK1817432SQ20061000118
公开日2006年8月16日 申请日期2006年1月13日 优先权日2005年1月13日
发明者松元树, 野元秀利, 三好一仁 申请人:花王株式会社