三甲胺乙内酯和盐类化合物连续式多级膜分离的方法

文档序号:4976983阅读:403来源:国知局

专利名称::三甲胺乙内酯和盐类化合物连续式多级膜分离的方法
技术领域
:三甲铵乙内酯(Trimethylammonioacetate),又称甜菜碱(Betaine)、甘氨酸甜菜碱(Glycinebetaine)、三甲基甘氨酸(TrimethyIglycine),美国《化学文摘》化学物质索弓I名称Methanaminiuml-carboxy-N,N,N-trimethyl-,innersalt;登记号(CASNo.)107-43-7。分子式(CH3)3N+CH2C00_,不含结晶水时商品名常称为无水甜菜碱,分子量117;含一个结晶水时商品名常称为一水甜菜碱,分子量135。无毒,味甘甜,微有特殊气味,是分子量最小且可安全食用的两性表面活性剂。三甲铵乙内酯广泛存在于动物、植物以及微生物体内。它最初是在甜菜汁中发现的,也就是甜菜中含有这种物质,故得名甜菜碱,其实甜菜中的含量只有0.10.3%,和枸杞的水平相仿,不及菠菜的0.6%。这样的含量导致天然的三甲铵乙内酯资源极其有限,很难满足市场的刚性需求。三甲铵乙内酯还可以盐的形式存在,例如三甲铵乙内酯的盐酸盐常称为甜菜碱盐酸盐或盐酸甜菜碱。盐酸甜菜碱呈很强的酸性,因此它的使用范围比起三甲铵乙内酯来要狭窄得多。盐酸甜菜碱一直在用化学合成老方法生产,但由于无法完全分离,普遍存在产品纯度低、质量差、收率低、污染环境的严重问题。盐酸甜菜碱的生产还由于强酸性,因而对成套生产设备的防腐要求很高。经过半个多世纪的发展,三甲铵乙内酯已经是全球饲料行业不可或缺的、使用安全的添加剂,在中国也是如此。三甲铵乙内酯用作饲料添加剂,有着其他物质难以替代的重要功能,这已被国内外大量的科技文献数据所证实。三甲铵乙内酯与蛋氨酸的代谢有密切关系厂-方面三甲铵乙内酯通过提供甲基,降低蛋氨酸的供甲基消耗,从而节约动物体内的蛋氨酸,另一方面三甲铵乙内酯通过增加高半胱氨酸一一甲基转移酶活性,促进了高半胱氨酸向蛋氨酸的转化,具有净增蛋氨酸的功效,也起节约体内蛋氨酸的作用,这就是人们常说的三甲铵乙内酯可以部分替代蛋氨酸的原因所在。三甲铵乙内酯的功能当然还不仅如此。猪日粮中添加三甲铵乙内酯对猪各阶段的生长均有很好的促进作用,对生长猪的效果最为理想。三甲铵乙内酯能够促进肌肉增长和蛋白质增加,促进脂肪代谢和抑制脂肪沉积,从而显著提高猪胴体瘦肉率,降低背膘厚。三甲铵乙内酯可明显增加肥育猪背最长肌中肌酸、肌酸酐、酸不溶肉碱和肌红蛋白含量,改善猪肉的色、香、味,从而有效地改善猪肉的品质。三甲铵乙内酯是渗透压激变的缓冲物质,可作为细胞的渗透保护剂。在饲料中加入三甲铵乙内酯,可以适应应激状态下组织和机体由于渗透压变化而造成的大量需求。当仔猪腹泻导致胃肠道失水和离子平衡失调时,三甲铵乙内酯能有效地防止细胞水分损失,提高Na-K泵的功能,防止腹泻引起的高血钾症,维持和稳定胃肠道环境的离子平衡和微生物区系,使受断奶应激的仔猪胃肠道内微生物区系中有益菌占主导地位,有害菌不会大量繁殖,缓解断奶仔猪消化酶分泌量的减少或酶活性降低等弊端,利于内源性消化酶的分泌和胃肠内消化酶活性的稳定,促进十二指肠绒毛的生长和发育,从而改善断奶仔猪消化机能,提高饲料中养分的消化与利用,增加采食量,显著降低腹泻,促进断奶仔猪快速生长。由于三甲铵乙内酯呈中性,具有抗氧化的特性,因此在加入饲料中就会避免维生素,特别是脂溶性维生素VA,VI),VE,VK在饲料加工或存放过程中效价降低,因而具有防止氧化,促进其在体内的吸收的功效。在预混料中三甲铵乙内酯对维生素的效价保护有非常积极的作用。家禽日粮中添加三甲铵乙内酯会使生长禽体内脂肪F降,蛋白质含量增加,肉质改善,产蛋量增加。三甲铵乙内酯具有抗应激和提高免疫力的作用,能促进家禽的生长,提高饲料转化率。特别是可控制因感染球虫而可能带来的损害,降低死亡率,添加三甲铵乙内酯可提高肠道的抗张强度,防止受球虫感染鸡的肠道绒毛减少。可以说,抗球虫现在离不开三甲铵乙内酯。由于抗生素在饲料中的应用受到了限制,因此人们利用三甲铵乙内酯提高动物肠道健康的兴趣正在日益增加。另外三甲铵乙内酯可减少种鸡和产蛋鸡肝脏脂肪变性的风险。三甲铵乙内酯对水产动物也有许多前面叙述过的类似的有益作用。人们早就将三甲铵乙内酯用作鱼的主要饲用生长促进剂,因为它可以提高鱼的食欲及其养分的消化吸收率。在将鱼和甲壳类水产动物(如虾、蟹等)从淡水养殖成功转为海水养殖的过程中,三甲铵乙内酯也起着重要的作用。水产养殖业用三甲铵乙内酯作饲料添加剂其特点之一是添加量大,需求量巨大。除了需求量巨大的饲料养殖行业,三甲铵乙内酯还在制药业、发酵业、日用化工、健康保健、食品饮料、农作物、植物等方面得到大量使用,且需求量呈现出日益增长的态势。三甲铵乙内酯是一种抗脂肪肝因子,能够有效预防、减少肝脏中脂肪的积累;三甲铵乙内酯能通过蛋氨酸循环降低高血清同型半胱氨酸浓度从而有益于心血管的健康。所以现在食品饮料中越来越多地使用三甲铵乙内酯。可以想象,随着人类生活水平的不断提高,在“富贵病”越来越多的情况下,三甲铵乙内酯(甜菜碱)也许会越来越多地走近普通人的曰常生活。
背景技术
:化学合成法制备三甲铵乙内酯,最关键的部分是分离与三甲铵乙内酯等摩尔量伴生的盐类化合物,这主要是氯化钠,还有少量其他盐类,如乙酸钠、氯乙酸钠、二氯乙酸钠和羟基乙酸钠等。三甲铵乙内酯和氯化钠等盐类化合物的分离,人们做过如下一些尝试(1)吸附色谱分离法吸附色谱分离的原理是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力的不同,让吸附剂流动相(溶剂或气体)中的各组分不断的吸附、脱附而达到各组分分离的方法。由于钠型阳离子交换树脂对三甲铵乙内酯有较强的吸附力而对盐类化合物的吸附力很弱,根据吸附色谱的原理,人们尝试用钠型阳离子树脂塔从三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中分离氯化钠。有人称其为离子色谱法,其实是错误的,因为并没有离子交换和不同阳离子或阴离子之间的分离发生。这一方法经过众多业内人士的反复实践,已被公认是完全失败的方法,原因在于三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中,无论是三甲铵乙内酯的绝对量还是其浓度都是很高的,当它们流经树脂塔时,虽然树脂对三甲铵乙内酯有较强的吸附力,但其吸附的绝对量却很低(每克湿态树脂通常只能吸附1050毫克三甲铵乙内酯),液体刚开始经过之时立刻就达到了饱和,而达到了饱和吸附的树脂立刻就丧失了色谱分离的能力,这是其一;其二,如果不能利用色谱的原理分离转而利用其吸附解吸的原理分离,可是钠型阳离子交换树脂对三甲铵乙内酯的绝对吸附量又很低,再加上饱和吸附了三甲铵乙内酯的树脂如果用水解吸,速度之慢工业生产是令人无法容忍的。要迅速解吸就需要借助于其他溶剂,如稀氨水,可是氨水解吸后树脂又需要用酸碱再生恢复吸附能力,生产能力低下成为致命弱点,成本剧升、资源浪费和环境污染更是彻底断送了此一方法在大规模生产上使用的前途,因此从来就没有工业上经由化学合成法生产高纯度三甲铵乙内酯成功使用该方法的报道。当然这种方法也并不是毫无价值,在实验室制备少量高纯度的三甲铵乙内酯还可以使用该方法。另外,如果有一个水溶液体系,其中三甲铵乙内酯的量很少,而氯化钠的量却很大,又必须要从这样的体系中回收三甲铵乙内酯,那么这--方法还有用。(2)醇提取法很早就有文献报道(如DE2300492),但是却难以实现工业化大规模生产氯乙酸钠与三甲胺反应得到三甲铵乙内酯和氯化钠的混合液,由于氯化钠在无水乙醇、无水甲醇、二甲基乙醇、乙二醇等中的溶解度很小,而三甲铵乙内酯在醇中的溶解度却较大,因此混合液反复用醇处理可以分离出大部分氯化钠,反复多次结晶也能够得到纯度很高的三甲铵乙内酯。不过’由于醇的价格过于高昂,用于大规模工业化生产就很难过成本高昂这一关。原因如下(一)醇的回收和脱水急剧加大生产成本。醇提取三甲铵乙内酯后需要蒸发回收,又由于吸收了水分需要再蒸馏以恢复接近无水醇的状态;(二)醇的损耗急剧加大生产成本。三甲铵乙内酯的醇溶液需要蒸发、结晶、分离、蒸馏等一系列操作,其流失、挥发、蒸馏釜排放液等损失都很大,较难控制。(三)高纯度三甲铵乙内酯的收率低急剧加大生产成本。氯化钠在无水醇中也有一定的溶解度,更何况被提取的物料还要带来相当量的水份,加入的无水醇立刻就变成了含有较多水分的有水醇,致使液相氯化钠、氯乙酸钠的溶解度大增,当三甲铵乙内酯从溶液中以一水物的形式结晶出来的时候,体系中的盐类化合物由于失去溶解所依赖水份也只得以晶体的形式从液相中析出来,在这种情况下,要想获得高纯度的三甲铵乙内酯产品将很困难。如果要得到高纯度的三甲铵乙内酯就需要两次以上的重结晶,这一方面导致高纯度三甲铵乙内酯最后的收率低下,另一方面导致待处理的醇的结晶母液大大增多,醇的回收再生负荷大大增加。显然,这一方法的生产成本和质量都是令人不能满意的,故该工艺方法经济价值不大。(8)银盐沉淀法有文献报道用氯乙酸钙和三甲胺反应得到三甲铵乙内酯和氯化钙的混合溶液,最后用碳酸银与溶液中的氯化钙反应生成沉淀,分离后得到三甲铵乙内酯。银盐的损耗以及回收再用过程将使得生产成本大大升高,更严重的是必须竭尽所能保证三甲铵乙内酯产品中不残留银,否则,对三甲铵乙内酯进入市场将有致命的影响。在工业上使用这一方法的巨大难度是显而易见的,这一方法无实用价值。(4)离子交换法有报道以三甲铵乙内酯盐酸盐为原料,用阴离子交换树脂交换去掉氯离子后获得三甲铵乙内酯产品。由于生产三甲铵乙内酯盐酸盐要消耗盐酸,而离子交换后的树脂再生则又需要消耗大量的酸和碱,这种资源的浪费本身就使成本急剧升高。其实交换量巨大,从技术上讲这恰恰是避免使用离子交换的关键理由,强行使用其结果是很不经济,业内人士早已公认这一方法不能用来大规模生产三甲铵乙内酯。(5)相平衡法有人制作三甲铵乙内酯-氯化钠-水三组分体系相图,然后依据该相图对三甲铵乙内酯合成反应液直接进行三甲铵乙内酯和氯化钠的分离,这一方法实际应用是根本不可行的当液相还存在大量盐类化合物时,不可能结晶出较高纯度的三甲铵乙内酯。(6)反渗透法和纳滤法反渗透当今已被广泛用于水的软化或淡水深度脱盐;纳滤一般用于非蒸发性浓缩,例如从某些有机物的水溶液中脱掉部分水使有机物得以浓缩。纳滤也用于脱盐,主要是从有机物的水溶液中脱盐;反渗透也用于从有机物的水溶液中脱盐,但这种使用情况极少。反渗透和纳滤最适用于被处理溶液盐浓度很低的情形。如果盐浓度很大,由于渗透压的缘故势必要有很高的工作压力,如三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液那样的盐浓度,工作压力将要达到100个大气压以上,这对设备的要求将会很高。反渗透和纳滤能够用于从三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中大规模经济地分离氯化钠吗?答案是否定的虽然反渗透和纳滤特别是纳滤能够用于从有机物的水溶液中脱盐,但那是指分子量500以上的有机物和盐的分离。氯化钠的分子量是58.5,而三甲铵乙内酯的分子量是117,看起来二者相差一倍,但绝对差量却只有58.5。迄今为止,人类还没有发明出一种反渗透膜或者纳滤膜能够将分子量仅仅相差不到60的两种物质相互分离。(7)电渗析控制下的浓差渗析法在专利号为ZL200410103519.9的发明专利中提出的方法。这一方法旨在利用三甲铵乙内酯在水中容易透过半透膜迁移的性质,适合于大规模生产。该方法让达到了临界质量比(三甲铵乙内酯氯化钠彡3.53.7)的三甲铵乙内酯和盐类化合物的水溶液体系作为渗透液在电渗析器的浓室系统循环,同时让水作为扩散液在电渗析器的淡室循环,在三甲铵乙内酯从浓室渗析到淡室的同时以反方向的电渗析作用抑制盐类化合物的渗析,从而使淡室扩散液成为高纯度的三甲铵乙内酯水溶液,进而实现大规模经济地生产高纯度的三甲铵乙内酯。这一方法由于不发生巨大量盐类化合物在电场作用下被强制通过离子交换膜的迁移,因而电能消耗大幅降低,而且很方便实现连续生产的模式,生产能力取决于三甲铵乙内酯渗析的推动力浓差的大小和渗析作用的面积。(8)间歇式电渗析法间歇式电渗析法能够从三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中分离氯化钠而获得高纯度的三甲铵乙内酯,但是需要附加必须的条件才能够实现大规模经济地生产,那就是专利号为ZL02159258.6的发明专利中所述的方法对体积相对不变的甜菜碱(三甲铵乙内酯)化学合成反应产物的水溶液体系或类似体系以间歇的方式进行不间断的电渗析器淡室循环,同时将蒸发脱盐手段不可缺少地应用于经过了电渗析器浓室循环的、液体体积受到了限制的、盐浓度受到了阶段性控制的浓室的盐水,,。如果没有这些必须的附加条件,那就解决不了三甲铵乙内酯容易透过离子交换膜流失导致收率低下的问题,也解决不了在高浓度F实现氯化钠从三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中彻底分离并获得固体盐类化合物的问题。专利号为ZL02159258.6的发明专利中所述的方法非常适合小规模起步生产高纯度的三甲铵乙内酯(甜菜碱),当然,也适合大规模生产高纯度的三甲铵乙内酯(甜菜碱)。不过,由于是间歇的方式,电渗析器淡室盐浓度一直处在逐步降低的过程中,一个周期里电渗析的负荷也就一直处在逐步减小的过程中,这就导致为了使电渗析器总是处在较高的效率状态,我们不得不每隔一段时间就调高电渗析器工作的电压以求获得较高的工作电流,也就是获得较高的生产能力。此外,无论是淡室系统的淡水箱还是浓室系统的盐水箱,都需要相对较多的容器为了阶段性控制浓室盐的浓度,浓室系统的盐水箱之间在一个周期里需要经常切换进和出的阀门;为了从上一个间歇工作周期过渡到下一个间歇工作周期,淡室系统的淡水箱之间也需要切换进和出的阀门。电压、阀门这些反反复复的操作,在较中小规模的时候,由人工执行不是一件困难的事情。但是,如果在很大规模甚至是超级大规模生产时,这些操作的频率将大幅增加,人工执行会是一件很麻烦且容易出错的事情。当然,可以将这些操作自动化,这显然是需要明显增加投资的,再考虑到需要相对较多的容器,因此在大规模特别是超级大规模应用该专利方法时,投资将会比较大,设备占地面积将会比较多,这是它的局限所在。显然在专利号为ZL02159258.6的发明专利中所述方法的模式下,大规模实施时较难实现连续化生产,也难以避免频繁的电压调节、阀门切换。因此探寻新的方法克服现存弊端就有了现实的意义。电渗析作为一种膜分离技术,从最初用于苦咸水的淡化、海水淡化和海水制盐已经发展到现在越来越多地用于环境保护、食品工业和精细化工等方面。应用电渗析作为分离手段使用时,目前有如下一些操作方式(1)间歇式,如图1、图2所示均为间歇式。图1这种模式最初用于海水或咸水的淡化,图2这种模式则在更广泛范围用来给特定物料脱盐。在特征限制条件下使用间歇式模式,可以用于化学合成法生产高纯度三甲铵乙内酯时的脱盐。这就是专利号为ZL02159258.6的发明专利中所述的方法。(2)单级连续式,如图3、图4所示均为单级连续式。如果将单级连续式用于化学合成法生产高纯度三甲铵乙内酯时的脱盐,有极大的弊端,因为连续生产势必要求淡水箱盐含量指标必须低到符合要求的程度才能够向外输送合格物料,这就使得电渗析器由于淡水低电导率控制不得不在很低的电流状态下工作,脱盐能力急剧降低。而三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液盐含量非常之高,脱盐负荷极重,因此,从规模化生产的技术经济角度来说,单级连续式是完全不能够容忍的。(3)多级连续式,如图5。图5所示的以及还有其他未列出图示的电渗析多级连续式流程,可以从三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中分离出三甲铵乙内酯,但是成本将极为高昂,因为电渗析器淡水系统一侧,无论是氯化钠还是三甲铵乙内酯浓度都非常高,氯化钠在电场的作用F通过离子交换膜从淡室迁移到浓室的过程中,三甲铵乙内酯也同时在浓差作用力下从淡室透过离子交换膜渗析到浓室,导致已脱盐物料中三甲铵乙内酯的损失很大,严重影响收率。如果回收含有物料的浓盐水,由于浓室系统的水是额外加入的淡水,蒸发的负荷将格外沉重。上述原因导致生产成本急剧升高,将严重削弱规模化生产产品的市场竞争力。本发明提出了一种特征条件下化学合成三甲铵乙内酯和盐类化合物连续式多级膜分离的方法,这一方法解决了上述种种
背景技术
应用在化学合成三甲铵乙内酯脱盐时存在的各种弊端。
发明内容本发明特别定义如果对三甲铵乙内酯(以氯乙酸和三甲胺及碱金属氢氧化物、或者碱金属的氯乙酸盐和三甲胺为原料)化学合成反应产物的水溶液进行蒸发浓缩,三甲铵乙内酯和盐类化合物刚好在某一时刻能够同时从水溶液中以固相的形式析出,此刻液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比就叫做临界质量比,它的值为3.53.71.0。达到了临界质量比的溶液可以是三甲铵乙内酯和盐类化合物处于共饱点的浓缩液,也可以是加水后的稀释液,它只表征三甲铵乙内酯和盐类化合物的水溶液是否还能够通过蒸发结晶液固分离脱盐,即三甲铵乙内酯和盐类化合物的水溶液接近或者达到了临界质量比时,无论它是浓溶液还是稀溶液,通过蒸发都不能够分离出纯粹的固态盐类化合物。三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液中,三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比大约为21,远远低于临界质量比3.53.71.0,这说明三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液可以通过蒸发结晶液固分离脱除纯粹的固态盐类化合物。事实上,三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液是一种很特殊的含盐水溶液体系,当其中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比远远低于临界质量比时,蒸发结晶液固分离脱盐的成本也要远远低于电渗析膜分离脱盐的成本。直接将三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液送电渗析脱盐不是一种经济的方法,因此首先必须对三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液进行蒸发结晶液固分离脱盐,使分离出固态盐类化合物后的液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比接近或者达到临界质量比。接着向分离出固态盐类化合物后的液相即蒸发结晶液固分离脱盐后的母液加入与前面蒸发量相当的水,也可以就是前面蒸发的冷凝水,使其稀释并基本恢复到最初的体积,于是得到液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比接近或者达到临界质量比的水溶液。本发明特别定义液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比接近或者达到临界质量比(3.53.7)的水溶液称为原液。原液的获得有两个方法一是对液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比偏离、小于临界质量比的水溶液进行蒸发结晶液固分离脱盐,然后液相适当加水稀释获得;二是向液相中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比偏离、小于临界质量比的水溶液中补充三甲铵乙内酯(甜菜碱)获得。但第二个方法与本发明的目标相反,因而是无效的方法,故对于以氯乙酸和三甲胺、或者氯乙酸和三甲胺及碱金属氢氧化物、或者碱金属的氯乙酸盐和三甲胺为原料化学合成三甲铵乙内酯反应产物的水溶液,必须选择前一方法。原液的脱盐必须借助于附加有特征限制条件的电渗析膜分离,就像本发明介绍的方法。本发明中,原液送往如图6所示的、本发明特别为化学合成法生产高纯度三甲铵乙内酯而特别设计的连续式多级膜分离系统。图6所示的连续式多级膜分离系统,每一级的膜分离由1台或1台以上的电渗析器组成,电渗析器设备的多少取决于分离负荷的大小,二者呈正相关的关系。如果是多台电渗析器,在本级之内可以是并联,也可以是串联。本级电渗析器的淡室和本级的淡水箱构成本级的淡室系统的循环回路;本级电渗析器的浓室和本级的浓水箱构成本级的浓室系统的循环回路。如图6所示的连续式多级膜分离系统的第1级,第1级电渗析器(1)的淡室(1的左侧,示意)和第1级淡水箱(IA)通过管道构成了第1级的淡室系统的循环回路;第1级电渗析器(1)的浓室(1的右侧,示意)和第1级浓水箱(IB)通过管道构成了第1级的浓室系统的循环回路。某一级的膜分离是在该级电渗析器与该级浓淡两个系统的循环回路构成的工作单元里实现的,即某一级淡水箱物料中的盐源源不断地通过该级电渗析器的离子交换膜转移到该级浓水箱的物料中。图6所示的连续式多级膜分离的所有各级淡室系统总体构成连续式多级膜分离的淡水流程,所有各级浓室系统总体构成连续式多级膜分离的浓水流程。两级之间的淡室系统产生物料关联本级淡室系统的淡水箱接受前一级连续送来的淡室物料,本级电渗析器的淡室出料连续分流出与前一级连续送来的淡室物料相当量的淡室物料送往后一级的淡水箱,如此达成本级淡室物料的平衡。如图6所示的连续式多级膜分离系统的第2级,第2级膜分离的淡室系统的第2级淡水箱(2A)接受第1级连续送来的淡室物料,本级电渗析器的淡室出料则连续分流出与第1级连续送来的淡室物料相当量的淡室物料送往第3级的淡水箱。两级之间的浓室系统也产生物料关联本级浓室系统的浓水箱接受后一级连续送来的浓室物料,本级电渗析器的浓室出料连续分流出与后一级连续送来的浓室物料相当量的浓室物料送往前一级的浓水箱,如此达成本级浓室物料的平衡。如图6所示的连续式多级膜分离系统的第2级,第2级膜分离的浓室系统的浓水箱接受第3级连续送来的浓室物料,本级电渗析器的浓室出料则连续分流出与第3级连续送来的浓室物料相当量的浓室物料送往第1级的浓水箱。如图6所示的连续式多级膜分离系统的级数多少,取决于分离负荷的大小;在负荷一定的情况下,级数的多少则与各级电渗析器的脱盐能力有关。连续式多级膜分离系统级数的确定可以通过相关工艺计算得出。原液在送往如图6所示的连续式多级膜分离系统时,与现在分离用的连续式多级膜分离系统淡室走待脱盐物料、浓室走水的(如图5的系统)模式不同,本发明特征性地将原液物料一分为二,同时、连续、分别地送往本发明设计的连续式多级膜分离系统的浓淡两个系统进入连续式多级膜分离系统淡水流程的原液物料从首端即第1级淡水箱(IA)进入,而进入连续式多级膜分离系统浓水流程的原液物料从末端即第N级浓水箱(NB)进入,两股物料在这个系统中的总体走向形成相对逆流,浓淡两个系统中的物料总体走向在各级之间分别形成串联;每级内部浓淡系统各自构成膜分离循环闭路工作单元,盐从淡室迁移到浓室。本发明特别设计的多级膜分离系统开始工作前,先让原液注入到如图6所示连续式多级膜分离系统的第1级第N级的浓水箱(1BNB),均达到额定体积后暂停浓水系统的原液注入;接着以生产负荷F产生原液的流量(大致与合成反应液生成的流量相当)幵始向多级膜分离系统的第1级淡水箱连续提供原液,稍后,待第1级淡水箱内液体体积足够循环回路工作时即启动第1级电渗析器开始工作。在电场的作用下,第1级淡水箱物料中的盐开始不断地通过电渗析器的离子交换膜迁移到第1级浓水箱的原液物料中,浓水箱中的物料液位基本稳定,而第1级淡水箱中的物料液位逐渐升高。由于淡、浓水箱注入的都是原液,因此电渗析器中离子交换膜两侧三甲铵乙内酯的浓度是相同的,不会产生明显过大的浓度差,因而三甲铵乙内酯透过膜迁移的量基本可以忽略,淡水系统物料中三甲铵乙内酯的量不会损失,生产速度有保障。当第1级淡水箱中的物料液位即将升高到额定液位时,第1级电渗析器已经工作了一定时间,因此已经有相当量的盐从第1级淡水箱转移到了第1级浓水箱。与进入第1级淡水箱的原液比较,第1级淡水箱中物料的盐浓度有了明显的下降,或者说电导率有了明显的F降。第1级浓水箱中最初注入的也是原液,这时它由于接受了相当量的从第1级淡水箱转移过来的盐,其盐浓度有了明显的上升,或者说与最初注入的原液比较,电导率有了明显的上升;三甲铵乙内酯的量没有明显变化,而盐的量增加了,因此第ι级浓水箱物料中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比开始偏离、小于临界质量比。当第1级淡水箱中的物料液位升高到额定液位时,就从第1级电渗析器淡室流出液分流出与进入到第1级淡水箱原液量相当的物料量送往第2级淡水箱。这样,第1级淡水箱中流入流出的物料达成平衡。电渗析器在稳定的工作电流下运转,其从淡室转移盐到浓室的速度是--定的。由原液流入第1级淡水箱的盐和由第1级淡水箱转移到第1级浓水箱的盐,在二者的量一定的情况F,会导致从第1级电渗析器淡室流出液分流送往第2级淡水箱的物料的盐浓度会在某一平衡点获得稳定状态。第1级膜分离继续工作着。第2级淡水箱接受来自第1级淡水系统的物料,当其中液体体积足够循环回路工作时即启动第2级电渗析器幵始工作。在电场的作用F,第2级淡水箱物料中的盐开始不断地通过电渗析器的离子交换膜迁移到第2级浓水箱的原液物料中,浓水箱中的物料液位基本稳定,而第2级淡水箱中的物料液位逐渐升高。同样地,当第2级淡水箱中的物料液位即将升高到额定液位时,第2级电渗析器已经工作了一定时间,因此已经有相当量的盐从第2级淡水箱转移到了第2级浓水箱。与由上一级淡室分流进入第2级淡水箱的物料比较,第2级淡水箱中物料的盐浓度又有了明显的下降,或者说电导率又有了明显的下降。第2级浓水箱中最初注入的也是原液,这时它由于接受了相当量的从第2级淡水箱转移过来的盐,其盐浓度有了明显的上升,或者说与最初注入的原液比较,电导率有了明显的—匕升;三甲铵乙内酯的量没有明显变化,而盐的量增加了,因此第2级浓水箱物料中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比开始偏离、小于临界质量比。当然,由于第一级膜分离工作的时间更长,此时的第1级浓水箱物料中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比偏离、小于临界质量比的程度更大,也就是与第2级浓水箱物料比较,第1级浓水箱物料的电导率更高。当第2级淡水箱中的物料液位升高到额定液位时,就从第2级电渗析器淡室流出液分流出与由第1级进入到第2级淡水箱物料量相当的物料量送往第3级淡水箱。这样,第2级淡水箱中流入流出的物料达成平衡。电渗析器在稳定的工作电流下运转,其从淡室转移盐到浓室的速度仍然是一定的。由第1级流入第2级淡水箱的盐和由第2级淡水箱转移到第2级浓水箱的盐,在二者的量一定的情况下,会导致从第2级电渗析器淡室流出液分流送往第3级淡水箱的物料的盐浓度一样会在某一平衡点获得稳定状态。第1级和第2级膜分离继续工作着。............与上述过程类似,直到第1级、第2级......第N4级膜分离继续工作着。第N-I级淡水箱中物料的盐含量和最初的原液或者第1级淡水箱中物料的盐含量比较,已经有了巨大幅度的下降,盐浓度已经处在一个很低的水平,表现为物料水溶液的电导率有了巨大幅度的下降,电导率已经处在一个很低的水平。因此,第Nd级淡水箱中的物料已经接近是高纯度的甜菜碱水溶液了。第N-1级浓水箱中的物料虽然接受了从第NH.级淡水箱经第N-I级电渗析器迁移过来的盐,但比起前面的级别来说,接受的盐的量要少或者要少得多了。当然,到了第N-I级膜分离,由于淡水控制,其电渗析器的工作电流也小了很多。所以,第N-I级浓水箱中的物料与原液相比,虽然盐含量增加了,但是增加的幅度并不是很大,也就是其三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比偏离、小于临界质量比的程度较前面一级浓水箱中的物料要低。第N级淡水箱接受来自第N-I级淡水系统的物料,当其中液体体积足够循环回路工作时即启动第N级电渗析器开始工作。在电场的作用下,第N级淡水箱物料中的盐开始不断地通过电渗析器的离子交换膜迁移到第N级浓水箱的原液物料中,浓水箱中的物料液位基本稳定,而第N级淡水箱中的物料液位逐渐升高。同样,当第N级淡水箱中的物料液位即将升高到额定液位时,第N级电渗析器已经工作了一定时间,因此已经有一定量的盐从第N级淡水箱转移到了第N级浓水箱。与由上一级淡室分流进入第N级淡水箱的物料比较,第N级淡水箱中物料的盐浓度又有了进一步的下降,或者说电导率又有了进一步的下降。现在,第N级淡水箱中的物料盐浓度处在了工艺目标的低水平,高纯度三甲铵乙内酯的水溶液已经形成。第N级浓水箱中最初注入的也是原液,这时它由于接受了一定量的从第N级淡水箱转移过来的盐,其盐浓度有了一定的上升,或者说与最初注入的原液比较,电导率有了一定的上升;三甲铵乙内酯的量没有明显变化,而盐的量增加了,因此第N级浓水箱物料中三甲铵乙内酯和盐类化合物的质量比开始偏离、小于临界质量比。由于与前面级别的膜分离比较,第N级工作的时间最短,最主要的是盐转移的量最少,故第N级浓水箱物料中盐的浓度最低,偏离、小于临界质量比的程度也最小。当然,与前面各级电渗析膜分离比较,第N级电渗析器膜分离时,其工作电流也最小。当第N级淡水箱中的物料液位升高到额定液位时,就从第N级电渗析器淡室流出液分流出与由第N-I级进入到第N级淡水箱物料量相当的物料量送往高纯度三甲铵乙内酯水溶液的后续处理工序以得到固态高纯度三甲铵乙内酯,第N级淡水箱中流入流出的物料达成平衡。电渗析器在稳定的工作电流下运转,其从淡室转移盐到浓室的速度仍然是一定的。由第N-I级流入第N级淡水箱的盐和由第N级淡水箱转移到第N级浓水箱的盐,在二者的量一定的情况—F,会导致从第N级电渗析器淡室流出液分流送往高纯度三甲铵乙内酯水溶液的后续处理工序的物料盐浓度一样会在某一平衡点获得稳定状态。当然,这个平衡点的盐浓度是很低很低的,因为这最后从第N级电渗析器淡室流出液分流出的物料作为分离的目标成品溶液,其电导率已经在本发明设计的连续式多级膜分离系统得到了最大限度的降低,也就是盐得到了最大限度的脱除。至此,所有各级膜分离都已经工作,但各级膜分离迁移的盐的量不一定是相同的;生产任务下膜分离负荷一定时,越是靠后级次的膜分离,盐的迁移量越少。第1级浓水箱物料的盐浓度和最初的原液比较,有了巨大的提高,盐的增浓达到了极高的水平。在连续式多级膜分离系统各级浓水箱中,第1级浓水箱物料盐浓度最高。第1级浓水箱到第N级浓水箱,其中物料的盐浓度是从高到低,或者说从第N级浓水箱到第1级浓水箱,其中物料的盐浓度是呈增大的态势。从第N级电渗析器淡室流出液幵始分流出与进入到第N级淡水箱物料量相当的物料量送往高纯度三甲铵乙内酯水溶液后续工艺后,适时、依次、相继开始从第1级、第2级......第NH.级、第N级电渗析器浓室流出液分流出与净进入到本级浓水箱物料量相当的物料量送往前--级别的浓水箱,如此达成各级浓水系统的物料平衡;第1级电渗析器浓室流出液分流出盐浓度得到了最大限度增浓即最大限度地偏离、小于临界质量比的物料,送去与远离临界质量比的三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液合并,也就是第1级电渗析器浓室流出液分流出的物料回到三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液的工艺地位,可以一并通过较廉价的蒸发结晶液固分离方式脱盐。第N级浓水箱则连续注入原液,根据物料平衡其流量当然与第1级电渗析器浓室流出液分流出的、与远离临界质量比的三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液合并的物料流量相等,也就是本发明设计的连续式多级膜分离流程中各级浓水系统之间关联的浓水流量。化学合成三甲铵乙内酯和盐类化合物的连续式多级膜分离至此就走上了正常运行的轨道原液一分为二以逆流的方式连续分别进入多级膜分离系统的首尾端,一支从连续式多级膜分离系统的第1级即首端连续进入淡水流程,最后在连续式多级膜分离系统的第N级淡室即尾端淡室连续获得高纯度的三甲铵乙内酯水溶液;一支从连续式多级膜分离系统的第N级即尾端连续进入浓水流程,最后在连续式多级膜分离系统的第1级浓室即首端浓室连续获得盐浓度得到了最大限度增浓即最大限度地偏离、小于临界质量比的浓水物料,此物料则回到与三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液相同的工艺地位。本发明提出的三甲铵乙内酯和盐类化合物连续式多级膜分离的方法,必须配合有对最大限度地偏离、小于临界质量比的、从连续式多级膜分离系统的第1级浓室即首端浓室获得的浓水物料进行蒸发结晶液固分离脱盐。所幸的是,这一工艺过程完全可以和对远离临界质量比的三甲铵乙内酯化学合成反应产物的水溶液进行蒸发结晶液固分离脱盐这一过程合并,因而并没有产生新的、额外的工艺过程,因此,工艺过程简洁。由于本发明特别为化学合成法生产高纯度三甲铵乙内酯而特别设计的多级膜分离系统是连续运行的,正常运转时,各级电渗析器的工作状态、各级浓淡水系统的物料盐含量是稳定的、相对不变的,因而不需要周期性频繁调节电渗析器的工作电压或电流,也不存在需要周期性频繁切换管道阀门的情形,大规模甚至超大规模生产时也是如此,所以在自动控制方面的投资,不会象大规模实施ZL02159258.6时那么大。两股原液物料在连续式多级膜分离系统中的总体走向形成相对逆流,结果造成从第1级到第N级,淡室物料的盐浓度是从高到低,对应的浓室物料的盐浓度也是从高到低。这一构思的本意是尽量缩小并稳定各级浓淡室即各级浓淡系统物料之间的盐浓度差,减少因浓差作用力产生的盐从浓室向淡室的反向迁移,实际上就是要减少电能的无效消耗。如果两股原液物料在连续式多级膜分离系统中的总体走向,不是形成相对逆流而是形成总体走向相同的并流,那么从第1级到第N级,浓淡物料的盐浓度差会越来越大,到第N级盐的反向浓差扩散将极其严重。这样减少电能无效消耗的目的是很难实现的,因而浓淡物料总体走向并流就不是经济的流程方法。现在流行的连续式多级膜分离系统的淡室都是简单串联的,即前一级淡室的流出液是全部直接送往下一级电渗析器淡室的,如图5所示的那样,各级淡水箱仅仅起一个物料过渡、方便动力输送的作用。这种模式对于大负荷脱盐的膜分离会严重拉长物料的流程,或者说大大增加膜分离的级数;而对于小负荷的脱盐又会因淡水控制而降低电渗析器设备的使用效率。本发明设计的专用于化学合成三甲铵乙内酯和盐分离的连续式多级膜分离系统的各级浓、淡水箱,它们不仅仅是起到物料过渡、方便动力输送的作用,更为关键、更为重要的是它们各自与本级的电渗析器的浓、淡室构成循环回路,通过设计好各方面物料的停留时间,可以同时担任大负荷甚至是超级大负荷的物料脱盐、增浓的膜分离,通过灵活的电渗析器设备布局,最大限度地让大部分设备处于很高的分离效率状态。现在流行的连续式多级膜分离系统的各级浓室一般都有循环回路,但其目的是加强膜间传质。各级的浓水箱原本就是注入淡水,接受从本级淡室迁移过来的盐后可以向前一级或者后一级转移,更多的是溢流排放,如图5所示。这对于大分子物质的脱盐,如水解蛋白的脱盐,除了外排稀盐水对环境不够友好外是没有其他大问题的。但是这不能用于化学合成三甲铵乙内酯和盐分离,原因是三甲铵乙内酯易透过离子交换膜迁移到浓室,浓水中的三甲铵乙内酯数量巨大,不能忍受浓水对外排放的损失。可以说,现在流行的连续式多级膜分离系统都是仅仅追求淡室液的快速脱盐,都不充分考虑使电渗析设备的使用效率极大化。本发明提出的化学合成三甲铵乙内酯和盐连续式多级膜分离的方法,追求膜分离设备的最高使用效率,即不但是要追求使进入淡室的原液物料尽可能快的脱盐以尽快获得高纯度的三甲铵乙内酯水溶液,也要追求使进入浓室的原液物料尽可能快的盐增浓以尽快获得最大限度的偏离、小于临界质量比的浓水物料,从而有利于加快蒸发结晶液固分离脱盐。关于本发明的以上说明,完整地描述了本发明提出的连续式多级膜分离方法是如何实现化学合成三甲铵乙内酯与盐类化合物彻底分离的。本发明的方法避免了现有方法存在的一些弊端,但是本发明的方法不太适于小规模化生产,另外大规模实施本发明则需要以良好的技术能力为基础。图1间歇式,1.电渗析器,2.电渗析器浓室,3.电渗析器淡室,4.浓水箱,5.淡水箱,6.待脱盐物料,7.已脱盐物料,8.浓盐水物料。浓淡室间歇注入相同的物料,淡室脱盐或者浓室盐增浓目标实现后,对外排出物料。常用于咸水或海水淡化或者它们的增浓制盐。图2:间歇式,1.电渗析器,2.电渗析器浓室,3.电渗析器淡室,4.浓水箱,5.淡水箱,6.待脱盐物料,7.淡水,8.已脱盐物料,9.浓盐水。浓淡室间歇注入不相同的物料,一般淡室是待脱盐物料,浓室是普通淡水。淡室待脱盐物料脱盐目标实现后,对外排出物料。常用于食品工业、精细化工等含盐物料的脱盐。图3:单级连续式,1.电渗析器,2.电渗析器浓室,3.电渗析器淡室,4.浓水箱,5.淡水箱,6.待脱盐物料,7.已脱盐物料,8.浓盐水。浓淡室连续注入相同的物料,电渗析器浓淡系统分别有循环回路,从电渗析器浓淡室分别连续引出浓淡物料。可用于含盐量低的水连续式脱盐或者高含盐量的海水或咸水制盐增浓。图4单级连续式,1.电渗析器,2.电渗析器浓室,3.电渗析器淡室,4.浓水箱,5.淡水箱,6.待脱盐物料,7.淡水,8.已脱盐物料,9.浓盐水。浓淡室连续注入不相同的物料,浓室一般是注入水;电渗析器浓淡系统分别有循环回路,从电渗析器浓淡室分别连续引出浓淡物料。常用于食品工业、精细化工等含盐物料的脱盐。图5多级连续式,1.第1级电渗析器,1A.第1级淡水箱,IB.第1级浓水箱,2.第2级电渗析器,2A.第2级淡水箱,2B.第2级浓水箱,3.第3级电渗析器,3A.第3级淡水箱,3B.第3级浓水箱,N.第N级电渗析器,NA.第N级淡水箱,NB.第N级浓水箱,4.待脱盐物料,5.淡水,6.已脱盐物料,7.溢流排放盐水。浓淡室连续注入不相同的物料,浓室一般是注入水;各级淡室没有循环回路,形成简单串联;各级浓室为了加强传质常设有循环回路,各级常定期补加淡水,也定期排出浓水;末级淡室连续获得已脱盐物料。常用于较大规模的大分子量物料脱盐。图6化学合成三甲铵乙内酯的连续式多级膜分离系统,1.第1级电渗析器,1A.第1级淡水箱,IB.第1级浓水箱,2.第2级电渗析器,2A.第2级淡水箱,2B.第2级浓水箱,3.第3级电渗析器,3A.第3级淡水箱,3B.第3级浓水箱,N.第N级电渗析器,NA.第N级淡水箱,NB.第N级浓水箱,4.原液物料(待脱盐),5.原液盐水已增浓后的物料,6.原液物料(盐待增浓),7.已脱盐原液物料,8.化学合成,9.蒸发,10.结晶,11.液固分离,12.稀释,13.分离出的固态氯化钠图6参见
发明内容一节。具体实施例方式实施例以氯乙酸、烧碱和三甲胺为原料大规模化学合成三甲铵乙内酯,得到反应产物的水溶液物料。该物料产出流量为9.5M3/hr,其中三甲铵乙内酯的含量为14.74%(W/V,后同),盐的含量为7.37%,三甲铵乙内酯与盐的质量比为14.74/7.37=2,远远小于临界质量比3.53.7。依照本发明,首先对其进行蒸发结晶液固分离脱盐。液固分离出盐300kg/hr后,液相中三甲铵乙内酯和盐的质量比为(9.5X14.74%)/(9.5X7.37%-0.300)=3.50,接近或达到了临界质量比。加水稀释物料恢复到原体积形成原液,即由化学合成引起的原液生成量为9.SMVhr0原液中三甲铵乙内酯的含量仍然是14.74%,而盐的含量则降为(9.5X7.37%-()·300)+9.5X100=4.21%。多级膜分离系统其流程如图6所示。本例设7级膜分离,前5级每级配置电渗析器8台,后2级每级配置电渗析器6台。每级均分别配置好浓水箱和淡水箱、相应的管道、泵等,使它们各自与本级电渗析器浓淡室分别构成循环回路并实现图6所示的相对逆流的总体物料流程走向。将原液注入到所有7级的浓水箱,均达到额定的体积后暂停注入。改将原液导入第1级膜分离的淡水箱,导入流量当然是9.SM3Zhr0一旦当其中物料足够时即启动第1级所有电渗析器开始工作。本级浓淡两个循环回路运行,第1级淡水箱物料中的盐不断通过电渗析器中的离子交换膜迁移到第1级浓水箱的物料中。浓淡两侧的原液开始变化浓水箱的原液中盐开始增浓,淡水箱的原液中盐浓度开始降低。第1级淡水箱物料流入达到额定体积后,立即从第1级电渗析器的淡室流出液以9.5M3/hr的流量分流送往第2级淡水箱,同样当其中物料量足够时即启动第2级所有电渗析器开始工作。在以后的各级都仿上述操作,直到第7级淡水箱物料流入达到额定体积后,立即从第7级电渗析器的淡室流出液以9.SM3Zhr的流量分流送往高纯度三甲铵乙内酯水溶液的后续处理工艺操作。随后适时在浓水流程一侧,先从第1级幵始由第1级电渗析器的浓室流出液以一定流量,本例以9.5M3/hr,分流送往蒸发结晶液固分离脱盐工艺单元,然后使第2级电渗析器的浓室流出液也以9.SMVhr的流量分流送往第1级的浓水箱,以后各级均类似操作。第7级浓水箱则以9.SM3Zhr的流量接受原液。三甲铵乙内酯和盐连续式多级膜分离系统现在幵始进入正式运转了进入这个系统淡水流程的初始物料是原液,它从连续式多级膜分离系统的首端进入,由尾端流出时已成为高纯度三甲铵乙内酯的水溶液;进入这个系统浓水流程的初始物料也是原液,它从连续式多级膜分离系统的尾端进入,而在首端流出,此时它已大大偏离、小于临界质量比。本例各级浓淡物料盐浓度变化表<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由上表可以看到各级浓淡水盐的百分浓度差在4.245.25%之间,相差不大,可谓基本相同;同时还看到原液从末端进入浓水流程从首端出来后甜菜碱和盐的质量比为1.75,已经远远偏离、小于临界质量比3.53.7。当然,这以后蒸发结晶液固分离脱盐要处理的物料流量就不再是9.5M3/hr,而是它的2倍了。权利要求一种涉及化学合成法生产三甲胺乙内酯时三甲胺乙内酯和盐类化合物分离的方法,其特征是首先必须将三甲胺乙内酯化学合成反应产物的水溶液或类似体系制备成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比(3.5~3.7)的水溶液(原液),然后将其一分为二,以连续、总体走向相对逆流的方式分别进入多级膜分离系统的首尾端;从多级膜分离系统的末端淡水连续获得高纯度的三甲胺乙内酯水溶液,而从多级膜分离系统的首端浓水连续获得三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比最大限度地偏离、小于临界质量比的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液;从多级膜分离系统的首端浓水获得的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液必须转变成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比(3.5~3.7)的水溶液(原液)并回到多级膜分离系统。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于进入多级膜分离系统的物料必须是液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比的水溶液(原液),它是通过对液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比远远偏离、小于临界质量比的含盐三甲胺乙内酯水溶液进行蒸发结晶液固分离后液相加水稀释获得的。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于多级膜分离系统的每一级由1台或多台电渗析器及其附属浓淡水箱组成,每级电渗析器的淡室和其附属的淡水箱构成本级的淡室液循环回路,每级电渗析器的浓室和其附属的浓水箱构成本级的浓室液循环回路。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于多级膜分离系统的各级淡水箱接受前一级连续送来的淡室物料,本级电渗析器的淡室出料连续分流出与前一级连续送来的淡室物料相当量的淡室物料送往后一级的淡水箱;多级膜分离系统的各级浓水箱接受后一级连续送来的浓室物料,本级电渗析器的浓室出料连续分流出与后一级连续送来的浓室物料相当量的浓室物料送往前一级的浓水箱。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比(3.53.7)的水溶液(原液)一分为二,一支连续进入多级膜分离系统的首端淡水箱即第1级淡水箱,而从尾端电渗析器淡室即末级电渗析器淡室作为高纯度三甲胺乙内酯水溶液离开多级膜分离系统;一支连续进入多级膜分离系统的尾端浓水箱即末级浓水箱,而从首端电渗析器浓室即第1级电渗析器浓室作为三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比最大限度地偏离、小于临界质量比的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液离开多级膜分离系统。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于从多级膜分离系统的首端电渗析器浓室即第1级电渗析器浓室获得的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液必须在恢复到液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比(3.53.7)的原液地位后返回多级膜分离系统。全文摘要三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比的水溶液一分为二,以连续、相对逆流的方式分别进入多级膜分离系统的首末级,从多级膜分离系统的末级连续获得高纯度的三甲胺乙内酯水溶液,而从多级膜分离系统的首级连续获得三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比最大限度地偏离、小于临界质量比的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液;从多级膜分离系统首级获得的高含盐浓度的三甲胺乙内酯水溶液通过蒸发结晶液固分离脱盐转变成液相中三甲胺乙内酯和盐类化合物的质量比达到或者接近临界质量比的水溶液并回到多级膜分离系统,从而实现三甲胺乙内酯和盐类化合物的彻底分离。文档编号B01D61/42GK101830817SQ20091011928公开日2010年9月15日申请日期2009年3月12日优先权日2009年3月12日发明者刘驳谦申请人:刘驳谦
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