专利名称：一种铁铂合金纳米材料合成方法
技术领域：
本发明涉及一种铁钼合金纳米材料合成方法，用于获得!^ePt或FePt3纳米材料。
技术背景
钼铁合金具有高矫顽力、单轴磁晶各向异性等优点，能够满足超高密度磁记录的 要求，极有可能成为下一代超高密度磁存储介质。此外，由于其超顺磁性能以及钼对癌细胞 活性的抑制作用，又具有很好的生物医学应用前景。
简单、低能耗、可控地制备不同组成的铁钼合金纳米材料，对铁钼合金纳米材料的 性质研究和应用开发具有重要意义。目前，用于铁钼合金纳米材料制备的方法主要是热分 解法和共还原法。热分解法主要是采用在高温下分解!^(CO)5以及用还原剂还原钼的络合 物的方式，然而狗(CO) 5极其不稳定，在高温下容易发生爆炸；共还原法则是用还原剂同时 还原钼的络合物和铁的络合物，其中利用了 Pt纳米粒子具有比较强的催化活性的性质，在 铁钼合金的合金化反应过程中，Pt的存在催化了醇(还原剂)将狗(3)还原为Fe(O)的反 应。具体来说反应刚开始时，由于Pt的还原电位较高，Pt(4)很快被还原为Pt(O)，而在溶 液中析出的Pt微粒；Pt微粒一方面起到了晶核的作用，另一方面为狗(11)与醇的反应提供 了反应场所，降低了反应的活化能，催化了 1 的还原反应；Fe(O)原子和Pt(O)原子同时被 还原出来后，在油酸存在的条件下，油酸将还原出的铁钼合金纳米粒子包裹，因其外部为油 酸的烷基链，所以保证了单分散铁钼合金纳米粒子的稳定性。这两种方法对实验条件的要 求都比较苛刻，原料价格昂贵，尤其是所需的溶剂，而且反应都需要在高温下进行，反应能 耗尚ο发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种铁钼合金纳米材料合成方法，能够低成 本、易操作和可控地制备I^ePt或FePt3纳米材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种铁钼合金纳米材料合成方法，其铁钼合 金纳米材料的组成为I^ePt或!^ePt3,由如下步骤制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性气体，然后在溶液A中加入K2PtCl6,搅拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2· 4H20，搅拌使之溶解，得到溶液C ；所述K2PtCl6、！^eCl2 · 4H20 与L-半胱氨酸的摩尔比为5:5:1或15:5:3 ；4)配制NaBH4水溶液D；5)将溶液D缓慢滴加到溶液C中，反应2至4小时，洗涤所得产物，然后真空冷冻干燥 12至M小时，得到所述铁钼合金纳米材料。
上述技术方案中，所述K2PtCl6在水溶液中的浓度为5毫摩尔/升或7. 5毫摩尔/ 升，所述FeCl2 ·4Η20在水溶液中的浓度为5毫摩尔/升或7. 5毫摩尔/升，所述L-半胱氨 酸在溶液A中的浓度为1毫摩尔/升或1. 5毫摩尔/升。
所述步骤4)中，硼氢化钠水溶液D的浓度为50毫摩尔/升。
所述步骤5)中，用水和乙醇交替离心洗涤所得产物。
上述技术方案中，所述惰性气体为氮气。
本发明利用了 NaBH4的强还原性以及Pt纳米粒子具有的较强的催化活性，使水溶 液中同时还原出了 Fe(O)原子和Pt(O)原子；在氨基酸存在的条件下，L-半胱氨酸将合金 化后的铁钼合金纳米粒子包裹，阻止了铁钼合金纳米粒子的团聚，在很大程度上保证了单 分散铁钼合金纳米粒子的稳定性。
与传统方法相比，本发明的溶剂为水，并在室温下反应，其成本低、容易操作；在简 单的反应体系中，只需通过调整反应物的组成比例，即能够实现不同组成的铁钼合金纳米 材料的可控合成，易于工业化生产。实验表明，应用本发明方法得到的铁钼合金纳米材料， 其纯度在95%以上、粒径在3飞nm，这些产物可广泛应用于磁记录材料、生物医学诊断和分 析等各个领域。
图1为实施例1所得产物的透射电镜照片。
图2为实施例2所得产物的透射电镜照片。
图3为实施例1所得产物的XRD图谱。
图4为实施例2所得产物的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施例作进一步的详细阐述，但本发明内容并不限 于下述实施例。
实施例1 将0. 0121克L-半胱氨酸(L-Cys)加入100毫升水中，在磁力搅拌下溶 解，得到溶液Al ；通氮气保护30分钟，然后将0.对34克K2PtCl6加入上述溶液Al中，在磁 力搅拌下溶解，得到溶液Bl ；接下来，往溶液Bl中加入0. 0994克FeCl2 · 4H20，搅拌使之溶 解，得到溶液Cl ；配制浓度为50毫摩尔/升的NaBH4水溶液10毫升，得到Dl溶液；将溶液 Dl缓慢滴加到Cl溶液中，反应2小时，所得产物用水和乙醇交替离心(10000转/分X 3分 钟)洗涤，然后真空冷冻干燥12小时，得到铁钼合金纳米材料。图1为所得产物的透射电镜 照片，显示产物为纳米粒子的结构。图3为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为FePt。
实施例2 将0. 0183克L-半胱氨酸(L-Cys)加入100毫升水中，在磁力搅拌下溶 解，得到溶液A2 ；通氮气保护30分钟，然后将0. 3651克K2PtCl6加入上述溶液A2中，在磁 力搅拌下溶解，得到溶液B2 ；接下来，往溶液B2中加入0. 0497克FeCl2 · 4H20，搅拌使之溶 解，得到溶液C2 ；配制浓度为50毫摩尔/升的NaBH4水溶液10毫升，得到D2溶液；将溶液 D2缓慢滴加到C2溶液中，反应2小时，所得产物用水和乙醇交替离心(10000转/分X 3分 钟)洗涤，然后真空冷冻干燥12小时，得到铁钼合金纳米材料。图2为所得产物的透射电镜 照片，显示产物为纳米粒子的结构。图4为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为i^Pt3。
权利要求
1.一种铁钼合金纳米材料合成方法，其特征在于所述铁钼合金纳米材料的组成为 FePt或!^ePt3,由如下步骤制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性气体，然后在溶液A中加入K2PtCl6,搅拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2· 4H20，搅拌使之溶解，得到溶液C ；所述K2PtCl6、！^eCl2 · 4H20 与L-半胱氨酸的摩尔比为5:5:1或15:5:3 ；4)配制NaBH4水溶液D；5)将溶液D缓慢滴加到溶液C中，反应2至4小时，洗涤所得产物，然后真空冷冻干燥 12至M小时，得到所述铁钼合金纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁钼合金纳米材料合成方法，其特征在于所述K2PtCl6 在水溶液中的浓度为5毫摩尔/升或7. 5毫摩尔/升，所述FeCl2 ·4Η20在水溶液中的浓度 为5毫摩尔/升或7. 5毫摩尔/升，所述L-半胱氨酸在溶液A中的浓度为1毫摩尔/升或 1.5毫摩尔/升。
3.根据权利要求1或2所述的一种铁钼合金纳米材料合成方法，其特征在于所述步 骤4)中，NaBH4水溶液D的浓度为50毫摩尔/升。
4.根据权利要求1或2所述的一种铁钼合金纳米材料合成方法，其特征在于所述步 骤5)中，用水和乙醇交替离心洗涤所得产物。
5.根据权利要求1或2所述的一种铁钼合金纳米材料合成方法，其特征在于所述惰 性气体为氮气。
全文摘要
一种铁铂合金纳米材料合成方法，所述铁铂合金纳米材料的组成为FePt或FePt3，由如下步骤制得1)配置L-半胱氨酸水溶液A；2)往溶液A通惰性气体，然后在溶液A中加入K2PtCl6，搅拌使之溶解，得到溶液B；3)往溶液B中加入FeCl2·4H2O，搅拌使之溶解，得到溶液C；所述K2PtCl6、FeCl2·4H2O与L-半胱氨酸的摩尔比为5:5:1或15:5:3；4)配制NaBH4水溶液D；5)将溶液D缓慢滴加到溶液C中，反应2至4小时，洗涤所得产物，然后真空冷冻干燥12至24小时，得到所述铁铂合金纳米材料。与传统方法相比，本发明的溶剂为水，并在室温下反应，其成本低、容易操作；在简单的反应体系中，只需通过调整反应物的组成比例，即能够实现不同组成的铁铂合金纳米材料的可控合成，易于工业化生产。
文档编号B01J35/02GK102029402SQ201110007050
公开日2011年4月27日 申请日期2011年1月14日 优先权日2011年1月14日
发明者吴庆知, 孙海明 申请人:武汉理工大学