专利名称：一种微区可控纳米功能材料合成加热装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米功能材料合成设备，具体地说是控制納米功能材 料在局域合成的微电极微加热装置。
背景技术：
纳米功能材料在新一代纳米光电子、传感、存储等器件中有非常重要 的应用。为达到器件应用的目的，首先必须实现纳米材料的可控合成，如 对纳米材料结构、形貌、取向等按器件应用要求进行控制。必须指出的是， 纳米材料定位与定向合成技术是目前的难点技术，也是纳米材料合成中的 关键技术所在。目前已经有多种低维纳米材料的合成方法，涉及许多物理、
化学手段，最常用的有化学气相沉积(CVD)、金属有机化学气相沉积 (MOCVD)、分子束外延(MBE)、及高压反应釜等。但这些合成方法无一例 外，需要复杂的合成装置，反应在高温或高压下进行；而且纳米材料通常 是批量合成，欠缺对纳米线位置与取向的控制；宏观的合成手段难以控制 微观的生长条件，必然导致产物均匀性差；严苛的反应条件使得电场、磁 场等外加控制技术的引入难以实现；合成装置的庞大使得实时监控纳米材 料合成非常困难。
以目前一维半导体纳米结构合成最常使用的化学气相沉积(CVD)技术 为例，公知的制备纳米半导体材料的CVD管式炉的体积大于1000立方分米 (dm3),密闭腔容积大于20dm3,占空间且移动不4更；抽真空至l(T帕(Pa ) 的平均耗时在30-60分钟之间；原有结构设备采用加热器件为宏观结构，如 硅碳棒等，耗电大绝热差，升温与保温阶段平均耗能2000瓦(W)左右； 原有结构的设备的升温緩慢且控温精度差，通常条件下由室温升温至800 。C需要40-50分钟，而且在升温阶段存在50-150度(。C )的误差。此外， 该结构设备多采用裹有隔热材料的闭式的管状腔体，只能从两端进行大概 目测，无法对纳米结构的生长过程进行原位观察。自抽真空、升温、保温再到降至室温，完成一次反应平均需耗时4-10个小时。由于在合成过程中，
整个合成区域包括衬底都处于高温环境，因此难以施加电场、》兹场对纳米 材料取向进行控制。等离子体的？ 1入也很困难且离化气体难以到达生长衬 底。整个合成过程需要^^费大量的水、电、气，不利于降低成本。
发明内容
为了解决纳米功能材料合成设备存在的体积庞大、耗能、耗时、合成 方法单一且可控性差的问题，本发明提供一种微区可控纳米功能材料合成 加热装置。
本发明的具体设计方案如下
一种微区可控纳米功能材料合成加热装置包括密闭腔室，所述密闭腔 室包括矩形盒体19和盒盖20;
所述矩形盒体19相对应的两侧壁上分别设有进气接口 1、出气接口 11， 相对应的另两侧壁上分别设有电线接口 8;
一个矩形散热基座14通过四个角上的四根立柱4固定设于盒体19内 中部，散热基座14中部为下凹的散热空腔15;散热基座14底部的盒体19 内设有冷却水管10，冷却水管IO的两端分别为进水口和出水口，且进水口 和出水口分别伸至盒体19外部；散热基座14的顶面设有工作台13,工作 台13中部设有上大下小的阶梯形孔；与两侧壁上的电线接口 8相对应的工 作台13两侧上部通过立柱分别固定设有接线台9，接线台9上设有接线头 18和探针6，接线头18和探针6通过电线组7连接电线接口 8;接线台9 上部依次设有下平板29和上平板28，下平板29和上平板28与工作台平行， 且下平板29和上平板28上分别均布有通孔；
所述盒盖20中部设有观察窗孔25，观察窗孔25外侧面设有钢化玻璃 板24，其内侧面设有电磁铁定位卡环27;观察窗孔25内设有电磁铁。
所述矩形散热基座14的长、宽、高分别为42毫米、42毫米、12毫米， 其材料为黄铜；其中部的散热空腔15的长、宽、高分别为18毫米、18毫 米、8毫米，散热空腔15内设有电磁铁。
所述冷却水管10为M形。所述工作台13为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑陶资，其中部 上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫米、1.5毫米， 小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0. 5毫米。
所述接线台9为条状，其材料为可塑陶瓷。
所述探针6的一端固定在接线台9上，并连接着电线組7，另一端为可 自由移动的针头状，探针6针头的移动角度范围为0-90度。
所述下平板29和上平板28均为方形，下平板29和上平板28之间的 间距为2. 5毫米，且下平板29—条对角线方向上的外延部分固定连接着散 热基座14 一对角线方向上的两个立柱，上平板28 —条对角线方向上的外 延部分固定连接着散热基座14另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板 29和上平板28对角线方向的外延部分上设有绝缘套30。
所述进气"t妄口 1的管壁上绕有3-5厘米长的进气口线圈31。
所述所述盒盖20中部的观察窗孔25直径为28毫米，观察窗孔25内 设有电磁铁。
所述盒体19和盒盖20之间设有密封圈2。
本发明采用微加工法在硅片32上刻制出电路50，通过接线台9上的探 针6和接线头18将工作台上的硅片32上的电路50与装置外的控制线路连 接，实现可控的微区域快速加热以及电场产生和变化。通过对绕在进气接 口 l上的进气口射频线圏31加射频电流及对接在定位柱4上部的上平板28、 下平板29加直流电压促使工作气体电离化。通过置于工作台13下部散热 基座空腔15内的电磁铁39及观察窗孔25中的电磁铁39提供可微调作用 距离的恒定磁场。通过与工作台13紧密接触的散热基座14、 "M"型冷却水 管IO对工作台13与定位柱4冷却降温，并在密闭腔体内产生陡峭'的温度 阶梯。在装置的上盖20配有观察窗实现连续观察或提供辅助的实时测控。
本发明的有益效果是实现装置的小型化，整个装置体积缩至240dm3， 工作腔33缩至2dm3,结构简单小巧，节约空间、便于移动；相同工作参数 下，抽真空耗时缩短至5-15分钟，升温与冷却时间高度可控，可在2-10 分钟内完成整个升降温过程；实现可控的微区域电场、磁场的辅助反应与控制；提供射频、直流两种模式，对工作气体进行离化促进反应；生长局 限在10-200微米(jum)尺度内的区域，借助于微观合成技术的使用使得 产物生长的均匀一致；由于只在局部加热，衬底使用受限小，可以在已做 好外电路50的硅村底上制备纳米结构，方便纳米器件集成；通过不同微区 多步生长，可在同一衬底上集成多种纳米结构；提供观察窗，实现对反应 物质的原位观测；合成装置小，需消耗水、电、气相应应减少至原先的5-10%。
图1为本发明密闭盒体的俯视图， 图2为图1的A-A剖视图，
图3为本发明去除直流等离子发生器后的密闭盒体俯视图，
图4为图3的B-B剖视图，
图5为上盖的俯视图，
图6为图5的剖视图，
图7为直流等离子发生器俯视图，
图8为图7的剖^L图，
图9为实施例1、 2中硅片32上电路50的放大图，
图IO为图9的剖i见图，
图11为硅片上电路50阵列示意图，
图12为实施例4中硅片32上MEMS电路放大图，
图13为本发明装置使用系统图。
具体实施例方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。 实施例1:
参见图1、图2、图3和图4,本发明包括矩形盒体19和盒盖20;矩 形盒体19的长、宽、高分别为86毫米、68毫米、30毫米。
矩形盒体19相对应的两侧壁上分别设有进气接口 1、出气接口 11，相 对应的另两侧壁上分别设有电线接口 8;在进气接口 1 一侧的管壁上绕有 3-5厘米(cm)长的进气口线圏31。一个矩形散热基座14通过四个角上的四根立柱4固定安装于盒体19 内中部，立柱4的下端通过下定位螺母7固定安装于底座定位孔16内；散 热基座14中部为下凹的散热空腔15;矩形散热基座"的长、宽、高分别 为42毫米、42毫米、12毫米，其材料为黄铜；其中部的散热空腔15的长、 宽、高分别为18毫米、18毫米、8毫米。
散热基座14底部的盒体19内安装有冷却水管IO，冷却水管IO为M形， 冷却水管10的两端分别为进水口和出水口，且进水口和出水口分别伸至盒 体19外部；散热基座14的顶面设有工作台13，工作台13中部设有上大下 小的阶梯形孔，工作台13为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑陶瓷， 其中部上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫米、1.5 毫米，小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0. 5毫米；与两侧壁上的 电线接口 8相对应的工作台13两侧上部通过立柱分别固定设有接线台9, 接线台9为条状，其材料为可塑陶瓷，接线台9与工作台13之间的立柱上 安装有中定位螺母12;接线台9上设有接线头18和探针6,接线头18通 过电线组7连接电线接口 8,探针6的一端固定在接线台9上，并连接着电 线组7，另一端为可自由移动的针头状，探针6针头的移动角度范围为0-90 度。接线台9上部依次设有下平板29和上平板28,下平板29和上平板28 与工作台平行，且下平板29和上平板28上分别均布有通孔，见图7和图8; 下平板29和上平板28均为方形，下平板29和上平板28之间的间距为2. 5 毫米，且下平板29 —条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座14 一对角线方向上的两个立柱，上平板28 —条对角线方向上的外延部分固定 连接着散热基座14另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板29和上平 板28对角线方向的外延部分上设有绝缘套30。
盒盖20中部设有观察窗孔25,观察窗孔25直径为28毫米。观察窗孔 25外侧面通过螺丝21和卡环26安装有钢化玻璃板24,钢化玻璃板24与 盒盖20之间安装有上盖密封圈23;观察窗孔25内侧面设有电磁铁定位卡 环27,见图5和图6。
盒体19和盒盖20之间设有密封圈2。
8操作时，将硅片32放置在工作台13阶梯形孔的台阶上。 将探针6与硅片32上的电阻线路35相连，用银胶、电线将电线接头8 与硅片32上的电才及线路34相连，将上平板28、下平板29与接线接头8相 连并分别加正、负直流电压。散热空腔15、上盖观察窗孔25内不装入电磁 铁39。将冷却水管10的进水口接通冷却水源，盒体19上的进气接口 1与 反应气体及惰性气体的气源相接，出气接口 11与真空设备的管路相接。
用螺丝将盒体19和盒盖20固定连接，形成密闭的工作腔33,同时开 启冷却水系统。
参见图9、图10、图11、图13，关闭气路气阀38、分子泵阀门43， 打开机械泵阀门41、机械泵42,对工作腔33抽真空。由机械泵42、分子 泵44抽出的废气经尾气处理装置45处理后排除。处理装置。观察工作腔 气压计40的示数，待降到OPa时，关闭机械泵阀门42,开启分子泵阀门 43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直至达到反应条件。开启气路气阀 38，反应气体自气5各接口 36通入，经气体流量计37调整气流后通入工作 腔33。与此同时，对进气口射频线圈31加以射频电流，流经此段的反应气 体净皮电离活化。
在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，将反应气 体进一步离化激活。通过探针6对电阻线路35加电流使其升温直至反应设 定温度，通过接线接头8将电压加载至硅片32上的电极线路34，形成电场。 此时，在温度、电场、气压、气流的共同作用下，反应气体实现VLS机理 的纳米结构生长。通过置于上盖20窗口上方的显微镜可对反应过程进行实 时的原位5见测。
反应结束后，依次关电源与气阀。待工作腔33冷却至室温后，导入惰 性气体。工作腔33内外气压相当时，打开盒盖20，取出硅片32，得到硅 片32上的反应生成物质。
实施例2:
散热空腔15、上盖观察窗孔25内装入电磁铁39。其它同实施例l。 关闭气路气阀38、分子泵阀门43,打开机械泵阀门41、机械泵42,
9对工作腔33抽真空。观察工作腔气压计40的示数，待降到OPa时，关闭 机械泵阀门41,开启分子泵阀门43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直 至达到反应条件。开启气路气阀38，反应气体A自气路接口 36通入，经气 体流量计37调整气流后通入工作腔33。
在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，促使反应 气体离化激活。通过探针6对电阻线路35加电流使其升温直至反应设定温 度，通过电线接头8将电压加载至硅片32上的电极线路34,形成电场。此 时，在温度、电场、气压、气流的共同作用下，反应气体A依从VLS机理 实现A物质的纳米结构生长。
当反应气体A完成设计时间的反应后，关闭气路气阀38，将工作腔33 内再次抽真空。
待工作腔33内的真空度达到反应设定要求后。再次开启气路气阀38， 将反应气体B通入工作腔33。依照反应计划继续通电流和加电压，促使B 物质的纳米结构生长，从而实现原位的异质纳米材料的反应生长。
将上述A、 B物质生长过程依次重复数遍，即实现納米功能材料的超晶 才各结构的制备。
实施例3:
用一组导线将探针6与硅片32上奇数列电路50的电阻线路35相连， 用另 一组导线将探针6与硅片32上偶数列电路50的电阻线路35相连。将 上平板28、下平板29与电线接头8相连并分别加正、负直流电压。散热基 座空腔15、上盖空腔25装入电磁铁39,并用银胶、电线将其与电线接头8 相连。
其它同实施例1。
关闭气路气阀38、分子泵阀门46，打开机械泵阀门41、机械泵42， 对工作腔33抽真空。观察工作腔气压计40的示数，待降到QPa时，关闭 机械泵阀门41，开启分子泵阀门43、分子泵44继续对工作腔33抽真空直 至达到反应条件。开启气路气阀38,反应气体C自气路接口 36通入，经气 体流量计37调整气流后通入工作腔33。在上平板28、下平板29间加以130V-220V的恒定直流电压，^f足Y吏反应 气体离化激活。将第一组电线加电流通过探针6对电阻线路35加电流使其 升温直至反应设定温度，通过接线接头8将电压加载至硅片32上的电极线 路34，形成电场。此时，在温度、磁场、气压、气流的共同作用下，反应 气体C在奇数列的电3各50上依VLS机理实现C物质的纳米结构生长。
当反应气体C完成设计时间的反应后，关闭气路气阀38，停止对第一 组电线加电流，将工作腔33内再次抽真空。
待工作腔33内的真空度达到反应设定要求后。再次开启气路气阀38, 将反应气体D通入工作腔33,同时对第二组电线加电流。此时，反应气体 D在偶数列的电^各50区域上实现D物质的纳米结构生长。
由此，实现在同一硅片上实现可控的C、 D两种纳米功能材料的阵列排 布反应与生长。
实施例4:
参见图12、图13,首先将微电机系统(MEMS)的部件微电机系统(MEMS) 电路47在硅片上呈阵列排布地刻蚀好。并由阵列中的每个MEMS电路47的 一側引出两条电线，两电线端口 46处为粗扁的长条且相互平行。通过探针 6、电线接头8分别与需要生长纳米功能材料的MEMS待生长区域49中的MEMS 加热丝48、 MEMS线路46相连。
如前述实施例的步骤抽真空和通入工作气体。对MEMS加热丝48加载 适当的电流以调节需要生长纳米功能材料的MEMS待生长区域49周围的温 度。对MEMS线路47加载适当的电压产生电场引导纳米功能材料生长的方 向。待整个反应结束后，生成的纳米功能材料将电线端口 46连接起来，使 得MEMS电路47成为完整的具备特定纳米功能材料性能的功能器件。
如使用传统的CVD设备，存在高热、强电、强磁等的宏观作用力与作 用区域，使得事先加工的MEMS部件极易损坏或完全失效。
其它同实施例1。
权利要求
1、一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，其特征在于包括密闭腔室，所述密闭腔室包括矩形盒体(19)和盒盖(20)；所述矩形盒体(19)相对应的两侧壁上分别设有进气接口(1)、出气接口(11)，相对应的另两侧壁上分别设有电线接口(8)；一个矩形散热基座(14)通过四个角上的四根立柱(4)固定设于盒体(19)内中部，散热基座(14)中部为下凹的散热空腔(15)；散热基座(14)底部的盒体(19)内设有冷却水管(10)，冷却水管(10)的两端分别为进水口和出水口，且进水口和出水口分别伸至盒体(19)外部；散热基座(14)的顶面设有工作台(13)，工作台(13)中部设有上大下小的阶梯形孔；与两侧壁上的电线接口(8)相对应的工作台(13)两侧上部通过立柱分别固定设有接线台(9)，接线台(9)上设有接线头(18)和探针(6)，接线头(18)和探针(6)通过电线组(7)连接电线接口(8)；接线台(9)上部依次设有下平板(29)和上平板(28)，下平板(29)和上平板(28)与工作台平行，且下平板(29)和上平板(28)上分别均布有通孔；所述盒盖(20)中部设有观察窗孔(25)，观察窗孔(25)外侧面设有钢化玻璃板(24)，其内侧面设有电磁铁定位卡环(27)；观察窗孔(25)内设有电磁铁。
2、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述矩形散热基座(14)的长、宽、高分别为42毫米、42毫 米、12亳米，其材料为黄铜；其中部的散热空腔(15)的长、宽、高分别 为18毫米、18毫米、8毫米，散热空腔(15)内设有电磁铁。
3、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述冷却水管(10)为M形。
4、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述工作台(13)为平板状，厚度为2毫米，其材料为可塑 陶瓷，其中部上大下小的阶梯形孔的大孔长、宽、高分别为20毫米、20毫米、1. 5毫米，小孔长、宽、高分别为16毫米、16毫米、0. 5毫米。
5、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述接线台(9)为条状，其材料为可塑陶瓷。
6、 根据权利要求1所述的一种微区可控納米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述探针(6)的一端固定在接线台(9)上，并连接着电线 组(7)，另一端为可自由移动的针头状，探针(6)针头的移动角度范围为 0-90度。
7、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述下平板(29)和上平板(28)均为方形，下平板(29) 和上平板(28)之间的间距为2.5毫米，且下平板(29) —条对角线方向 上的外延部分固定连接着散热基座(14) 一对角线方向上的两个立柱，上平板(28) —条对角线方向上的外延部分固定连接着散热基座(n)另一对角线方向上的两个立柱；所述下平板(29)和上平板(28)对角线方向 的外延部分上设有绝缘套(30 )。
8、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述进气接口( 1 )的管壁上绕有3-5厘米长的进气口线圈(31 )。
9、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述所述盒盖(20)中部的观察窗孔(25)直径为28毫米， 观察窗孔(25)内设有电^兹铁。
10、 根据权利要求1所述的一种微区可控纳米功能材料合成加热装置， 其特征在于所述盒体(19)和盒盖(20)之间设有密封圈(2)。
全文摘要
本发明涉及一种微区可控纳米功能材料合成加热装置，解决了现有纳米功能材料合成设备存在的体积庞大、耗能、耗时、合成方法单一且可控性差的问题。本发明包括矩形盒体和盒盖，盒体相对应的两侧壁上分别设有进气接口和出气接口，另两侧壁上分别设有电线接口；盒体内由下至上依次设有冷却水管、散热基座、工作台、接线台、下平板和上平板，工作台中部设有上大下小的阶梯形孔，接线台上设有接线头和探针。本发明体积小，体积为240dm<sup>3</sup>，便于移动；抽真空耗时缩短至5-15分钟，升温与冷却时间高度可控，可在2-10分钟内完成整个升降温过程；可以在已做好外电路的硅衬底上制备纳米结构；可在同一衬底上集成多种纳米结构；水、电、气消耗减少至原先的5-10％。
文档编号C30B25/00GK101481818SQ20081024610
公开日2009年7月15日 申请日期2008年12月22日 优先权日2008年12月22日
发明者于永强, 吴春艳, 揭建胜, 莉 王, 胡治中 申请人:合肥工业大学