专利名称：一种合成纳米材料的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于无机材料的合成技术领域，涉及一种合成纳米材料的装置。
背景技术：
随着材料科学的发展，功能陶瓷在现代科学技术中的地位也日益提高， 己经在能源开发、空间技术、电子技术、传感技术、红外技术、环境科学等 领域得到了广泛的应用。从节能和提高材料的各项性能角度出发，现在对功 能陶瓷材料的制备工艺和性能要求越来越高。
以钛酸钡电子陶瓷材料为例，它广泛应用于多层陶瓷电容器(MLCCs)、 通讯滤波器、正温度系数电热调节器和传感器。传统制备方法是固相反应法， 产品纯度较低、粒度较大，不适应低温烧结和高性能电子陶瓷发展的要求， 其他方法如化学沉淀法所制备的粒子粒度分布较宽且分散性不太好，溶胶-凝 胶法一般采用有机金属醇盐为原料，使该方法成本较高，同时凝胶化过程较 慢，因此一般合成周期很长。
所以，需要探索新的合成方法和合成工艺以满足电子陶瓷工业高性能材 料的要求。目前有很多制备纳米电子陶瓷材料的方法，其中水热技术是目前 国际上最先进的粉体生产技术。美国卡伯特公司申请的国际专利 [PCT/US99/14856]公开了采用水热法生产钛酸钡粉体，该专利于2000年4月 27日在中国公布[中国专利99801471.0],该专利采用融化的水合氧化钛酸凝 胶作为水热反应的钛源，将它与钡源混合从而形成的一种水热反应的原料，
然后在20(TC下反应20分钟，经过洗涤烘干即得到钛酸钡粉体。另一种用于 合成陶瓷粉体比较好的方法是碱熔法[见中国专利20061004 4939.3],该方法 以熔融的混合碱作为溶剂，以过渡金属的无机盐与另外碱土金属氧化物为主 要原料，合成不同结构、不同成分的多种用途的氧化物纳米材料。
但是碱熔法有一个较大的制约之处就在于反应所需的时间都很长，因为 熔融碱的粘度较高，反应物在没有外来力量搅动的条件下不能发生很快的迁 移，所以在他们申请的专利中反应时间都在48小时以上。反应中所需的反应 介质(熔融混合碱)具有极易吸收空气中的C02等杂质、易潮解等特点，使用该 方法时还需进行适当控制气氛才能使产物达到纯度高的要求。正是由于该方 法使用的介质的特殊性，决定了所使用的反应容器只能是铂金坩埚或内衬有 聚四氟乙烯的水热反应釜，该类设备还不能达到在反应的同时提供即时搅动 的能力、提供反应过程所需的气氛保护等条件。所以实用新型一种有效合成 纳米材料的设备是十分必要的。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是，提供一种合成纳米材料的装置，该 装置能实现在反应的同时提供即时搅动并提供反应过程所需的气氛保护等条 件。
本实用新型为解决上述技术问题所采用的技术方案是 一种合成纳米材料的装置，包括
一油浴锅，该油浴锅内腔底部设有用于加热油浴锅内液体的电热丝； 一反应容器，该反应容器设在所述油浴锅内部，其上沿与所述油浴锅上 沿齐平；
一顶盖，该顶盖与所述油浴锅和反应容器密封配合； 其特征在于
还包括一搅拌杆，该搅拌杆垂直穿过所述顶盖伸入所述反应容器内腔， 该搅拌杆下端连接有一搅拌器。
所述的顶盖上开有保护气出孔和保护气入孔，在所述保护气出孔和保护 气入孔上均配设有气阀。
所述的顶盖下端设有与所述反应容器上沿配合的内密封槽以及与所述油 浴锅上沿配合的外密封槽；所述的内密封槽和外密封槽内均放置有密封圈。
所述的顶盖上设有加油口，该加油口为带有螺母的螺纹管，并与所述油 浴锅内腔连通。
所述的顶盖上设有冷却水出入口，该冷却水出入口直接与所述油浴锅内 腔连通；所述的顶盖上设有加料口，该加料口直接与所述反应容器内腔连通。
还包括一温度传感器，该温度传感器穿过所述顶盖伸入所述油浴锅内腔。 所述的温度传感器为镍铬-镍硅质双金属丝热电偶或电接点温度计。该温度传 感器的输出信号到控制器，有控制器调节电热丝输出的热量，形成一个闭环 自动控制系统，由此可以实现油浴锅内温度恒定。
所述的反应容器为圆柱形聚四氟乙烯容器。
所述的电热丝优选外包有陶瓷套管的内置型电阻加热丝。
在所述油浴锅上沿和顶盖上设有与固定螺丝相配合的螺孔，用于顶盖和 油浴锅紧固。
本实用新型的有益效果有 (1)提供搅拌条件，加速反应本实用新型具有搅拌机构，能在反应过 程中提供搅拌条件，以加快反应速度。
(2) 提供气氛控制条件，提高产物纯度本实用新型的气氛控制机构包 括保护气出入口和阀门，以及密封槽等装置，能保证反应在保护气的环境中 进行，能有效提高反应产物的纯度。
(3) 油浴锅恒温控制机构能保障反应在恒温条件下进行油浴锅恒温控 制机构(系统)包括温度传感器、控制器和电热丝等，通过闭环的自动控制 可以实现油浴锅内液体的温度恒定，保障反应的顺利进行。
图1是本实用新型装置的反应体系的结构和组成示意图； 图2是本实用新型装置的顶盖的俯视标号说明l.油浴锅；2.大固定螺丝；3.聚四氟乙烯容器；4.保护气进气 阀；5.搅拌杆；6.保护气出气阀；7.温度传感器；8.外密封槽；9.内密封槽；10. 加油口； ll.搅拌杆插入口； 12.加料口； 13.提手；14.保护气出气口； 15.冷却 水出入口； 16.温度传感器插入口； 17.保护气进气口； 18.小固定螺丝；19.电热丝。
图3是使用本实用新型装置快速制备的BaTK)3纳米材料的XRD谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型作进一步说明。
实施例1:
本装置包括气氛控制机构、搅拌机构、恒温油浴机构、反应机构和辅助
设备等。
所述的恒温油浴机构包括加油口 10、恒温油浴锅l (即油浴锅)、电热丝
19和温度传感器7。加油口 IO是加入加热油的通道，反应过程的恒温加热条 件是由油浴提供的，在反应开始以前要向油浴锅1里加入适当的传热介质。
恒温油浴锅为温度可调节恒温油浴锅，用以向反应容器3提供热源，其油浴 温度可在50 35(TC范围内连续可调，加热油与反应容器3之间由一层薄不锈 钢套隔开。电热丝19用于加热油浴锅1中的导热油，带有陶瓷套管，以防止 加热时起火。温度传感器7与反应容器3外壁接触，是与控温仪相连的用于 控制油浴温度的敏感元件。
所述的气氛控制机构包括保护气出气口 14、保护气进气口 17和密封槽。 保护气出气口 14和保护气进气口 17是通入保护气体的通道，反应过程防止 反应物与空气中的co2反应或者生成物被氧气而通入氮气等保护性气体。该 装置的顶盖底端设有两处密封槽，分别是内密封槽9和外密封槽8。内密封槽 9是为了密封反应容器3而设的，防止保护气体的外泄；外密封槽8是为了密 封油浴锅1而设的，防止高温油浴锅1中的介质油蒸发外泄对环境造成污染。
所述的搅拌机构包括搅拌杆5和搅拌器。搅拌杆5为外覆聚四氟乙烯的 搅拌杆，其特点在于可耐温度30(TC左右，用于对碱熔法中的熔融碱介质进行 实时搅动，以实现反应物间的快速反应。搅拌器为数显电动搅拌器，控制搅 拌速度，其速度可在200 800转/分范围内连续调节。
所述的反应机构包括反应容器3、加料口 12和冷却水出入口 15。反应容 器3为圆柱形聚四氟乙烯容器，其特点在于可耐强碱、强酸等苛刻的反应条 件，使用温度在30(TC以下。加料口 12为加入反应物的通道，冷却水出入口 15为通入冷却水的通道，在反应结束以后为使生成物的形貌保持在反应状态 而需要迅速冷却反应容器3即通过通入冷却水来实现。
所述的辅助设备包括固定螺丝和提手。固定螺丝为六颗，分为大固定螺
丝2和小固定螺丝18各三颗，分别用于顶盖与油浴锅间的固定、顶盖与内层不 锈钢套间的固定。提手为设置在顶盖上用于将顶盖提起的辅助设备。
以利用碱熔法生成BaTi03为例，先在聚四氟乙烯内衬里加入混合好的 固态碱，盖上顶盖、安装上搅拌杆5并固定好螺丝，从加油口10里倒入液体 石蜡至油浴锅1的3/4高度，插上设定好温度的热电偶，通入流动性N2作为 保护气体，开始加热。等到碱熔化对熔融的碱进行搅抨，转速设定在200转 /min，并向混合碱中加入Ti02粉末，搅拌10min后从加料口 12加入 BaCl2.2H20，继续搅拌lmin以后即停止加热，从冷却水出入口 15通入冷水 快速冷却反应物。所得的反应产物经洗涤并烘干以后即得纳米BaTi03产物， 其XRD图如附图3所示，从图中可看出产物为结晶完整的纳米BaTi03，经谢 乐公式计算的晶粒尺寸为65nm。
权利要求1、一种合成纳米材料的装置，包括一油浴锅，该油浴锅内腔底部设有用于加热油浴锅内液体的电热丝；一反应容器，该反应容器设在所述油浴锅内部，其上沿与所述油浴锅上沿齐平；一顶盖，该顶盖与所述油浴锅和反应容器密封配合；其特征在于还包括一搅拌杆，该搅拌杆垂直穿过所述顶盖伸入所述反应容器内腔，该搅拌杆下端连接有一搅拌器。
2、 如权利要求1所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的顶 盖上开有保护气出孔和保护气入孔，在所述保护气出孔和保护气入孔上均配 设有气阀。
3、 如权利要求1所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的顶盖下端设有与所述反应容器上沿配合的内密封槽以及与所述油浴锅上沿配合 的外密封槽；所述的内密封槽和外密封槽内均放置有密封圈。
4、 如权利要求1所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的顶 盖上设有加油口，该加油口为带有螺母的螺纹管，并与所述油浴锅内腔连通。
5、 如权利要求l所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的顶 盖上设有冷却水出入口，该冷却水出入口直接与所述油浴锅内腔连通；所述 的顶盖上设有加料口，该加料口直接与所述反应容器内腔连通。
6、 如权利要求1所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，还包括一 温度传感器，该温度传感器穿过所述顶盖伸入所述油浴锅内腔。
7、 如权利要求6所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的温 度传感器为镍铬-镍硅质双金属丝热电偶或电接点温度计。
8、 如权利要求1所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的反 应容器为圆柱形聚四氟乙烯容器。
9、 如权利要求l所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于，所述的电 热丝为外包有陶瓷套管的内置型电阻加热丝。
10、 如权利要求1至9任一项所述的一种合成纳米材料的装置，其特征在于， 在所述油浴锅上沿和顶盖上设有与固定螺丝相配合的螺孔。
专利摘要本实用新型公开了一种合成纳米材料的装置，包括一油浴锅，该油浴锅内腔底部设有用于加热油浴锅内液体的电热丝；一反应容器，该反应容器设在所述油浴锅内部，其上沿与所述油浴锅上沿齐平；一顶盖，该顶盖与所述油浴锅和反应容器密封配合；其特征在于还包括一搅拌杆，该搅拌杆垂直穿过所述顶盖伸入所述反应容器内腔，该搅拌杆下端连接有一搅拌器。所述的顶盖上开有保护气出孔和保护气入孔，在所述保护气出孔和保护气入孔上均配设有气阀。该装置能有效保障多种氧化物纳米材料的顺利合成，并可提高产物的纯度。
文档编号B01J19/00GK201189464SQ20082005316
公开日2009年2月4日 申请日期2008年5月16日 优先权日2008年5月16日
发明者唐爱东, 杨华明, 欧阳静, 阚开静 申请人:中南大学