专利名称：一种气液反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及气液化学反应技术领域，具体是涉及一种气液反应装置。
背景技术：
在化工工业中存在大量的气液反应，如工业废气的处理、催化加氢、胺化反应等，常用的气液反应装置中现有的有吸收塔、文丘里管、射流喷射器等，吸收塔内液体从塔上方从上向下进行喷淋，气体从底部向上从而实现气液混合发生化学反应，射流喷射器是利用射流口形成负压，将气体吸入，从而实现气液混合。但是，以上几种的气液反应装置都不能使气液混合充分、化学反应时间长效率低，原料消耗大，所以，技术人员曾尝试研制出多种气液混合更充分的装置，例如，(I)公开号为CN1745888，名称为“利用喷射环流反应特性的气液混合装置”的专利，该专利公开的气液混合装置是采用液体导管内插气体输入管，气液通过诱导管内安装圆锥形扩散器来提高气液混合效果。(2)公开号为CN201055774，名称为“射流混合气液反应装置”的专利，该专利公开的气液混合装置是采用在导流筒下端导入气体的方式，使气液混合。但是，即便做了改进的气液反应装置，由于气液传质阻碍可能造成在管道内气液并行通过，难以实现充分混合，从而降低传质混合效率，而且反应装置只能单一的实现气体再循环进入装置中，或是实现液体再循环进入装置，反应装置不能实现智能化，效率低下、操作繁复。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种气液反应装置，能够实现气液物料的双循环，提高物料利用率，同时使气液混合充分，提高化学反应传质效率。为达到上述目的，本发明的技术方案为，一种气液反应装置，该装置包括反应罐，在反应罐内部固定气液混合反应器，气液混合反应器由气室与导流组件通过气液混合管连接构成的结构，反应罐通过循环管与气液混合反应器连通，循环管管路串联有循环泵，优选的循环泵为无级变速类型，可调节流量大小改变整个反应物料循环次数。流量大，单位时间内气液循环次数多，气液传质充分、反应效率高；反之，流量小，气液混合次数少，物料传质、反应效率低。 上述的导流组件包括导流管A、导流管B、扩口管，扩口管固定在气液混合管和导流管A之间，导流管A与导流管B嵌套连接，气液混合管的管径小于导流管A的管径，导流管A和导流管B的底部开有I个或多个导流孔，导流孔的直径小于5mm。利用本发明气液反应装置工作时，液体进入反应罐后，经循环泵输送至循环管，循环管通入到气液混合反应器中的气室内，气体进入气室，此时具有一定压力的液体经循环管上的喷嘴喷射时，形成高速流体，并在喷嘴周围形成压力降，这样在负压状态下的气体被高速液体喷射流以螺旋式卷吸带进气液混合反应器混合管，这一阶段各相间物料密切接触，反应物均匀分散、悬浮、形成整体的湍流，从而提高传质效率加速反应进行。气液混合物从气液混合管出来后经扩口管静压增大，湍流状态改变形成二次再混合传质，同时进行反应。导流管A底部具有开孔，气液混合物从这些小孔进入到导流管B中，会再次受到气孔的剪切作用，进一步强化气液混合传质过程，导流组件第三次保证了气液混合效率。除此之外，导流管A和导流管B底部开有的多个小孔，保证化学反应需要的粉末状固体催化剂不会堵塞导流管。最后，流入到导流管B的气液混合物在其顶端流回反应罐中，剩下的液体或催化剂通过导流管B的导流孔流回反应罐，此时，未完成化学反应的气体和液体实现分离，气体在反应罐内溢出液面，通过冷凝器重新流入到气室内循环反应，液体则在反应罐的底部经循环管输送至气室中再次循环反应，这样也就实现了气液物料双循环。本发明气液反应装置中，所述循环管管路上，还连接有换热器，可提供热源，完成需要加热的化学反应。所述反应罐顶端侧壁连接冷凝器，冷凝器的顶端开有排气口，排气口通过固定有单向阀的管道与气室连通，未反应气体可再进入气室与液体循环反应，无毒无害的尾气也可通过顶端的排气口排出。反应罐底部侧壁位置上还固定斜插式磁力驱动搅拌桨，可以对有固体粉末催化剂的液体进行搅拌使之形成悬浮液，以便物料顺畅通过循环管的喷嘴及导流孔等环路通道。综上，本发明的气液反应装置可实现气液双物料循环，气液混合物分别流经气液混合段、扩口管、导流管A时气液物料三次强化混合，显著提高了化学反应传质效率、使原料得以充分利用，而且可以保证，在需要固体催化剂时，搅拌机会使液体与催化剂形成悬浮溶液，以便在反应装置内循环通畅，延长装置的使用寿命，降低装置的维护费用。
图1为本发明气液反应装置；
图中符号说明，1、进料口 ；2、出料口 ；3、反应罐；4、气液混合反应器；41、气室；42、气液混合管；43、导流组件；431、导流管A ;432、导流管B ;433、扩口管；434、导流孔；5、循环管；
6、循环泵；7、换热器；8、斜插式磁力驱动搅拌桨；9、冷凝器；10、单向阀；11、压力表；12、冷凝器排气口。
具体实施例方式以下结合具体实施例来进一步说明发明内容。如图1所示，本发明的气液反应装置，该装置包括反应罐3，液体和催化剂都是从反应罐上的进料口 I进入到反应罐内，反应罐内部固定有气液混合反应器4，反应罐底部开口连接循环管5，循环管的一侧与气液混合反应器连通，另一侧为出料口 2，在反应完成时，可打开出料口上的阀门，方便物料的排出，该循环管管路上还固定循环泵6，循环泵可以把反应罐内的液体物料输送至气液混合反应器，所以该管路上有压力表11，循环管就是本领域通用的自带喷嘴的液体管，它可把液体喷射入气液混合反应器内。本发明的发明点在于所述气液混合反应器的结构上部为气室41、下部为导流组件43，气室通过气液混合管42与导流组件连通。上述的循环管通入到气液混合反应器内，具体的就是通入到气室内，液体喷射进入气液混合管，将气室内气体卷吸带走，气液混合物在气液混合管及扩口管中内混合形成湍流状态，同时进行传质、反应。上述的导流组件包括导流管A431、导流管B432、扩口管433，扩口管固定在气液混合管和导流管A之间，导流管A与导流管B嵌套连接气液混合管的管径小于导流管A的管径。导流组件中的各结构均是选择好合适组件一体加工成型的。在上述的导流管A和导流管B的底部开有I个或多个导流孔434，导流孔的直径小于 Smnin除上述特征外，本发明的气液反应装置，在固定循环泵的循环管路上，还固定有换热器7 ;反应罐底部侧壁位置上固定斜插式磁力驱动搅拌桨8 ;反应罐顶端侧壁还连接冷凝器9。上述的冷凝器顶端开有气体排气口 12，排气口通过具有单向阀10的通道与气室连通。下面列举出几个利用本发明装置完成化学反应的示例。利用本发明如图1所示的气液反应装置，完成2-硝基对甲苯磺酸催化加氢制邻氨基对甲苯磺酸的反应，具体操作如下(I)将2-硝基对甲苯磺酸430g加入装有1500ml蒸馏水的3L烧杯中，加热溶解形成溶液，趁热将溶液通过进料口转移至反应罐中，同时加入细度为80-120目的镍催化剂23g，开动磁力驱动搅拌桨8搅拌1-2分钟；(2)启动循环泵并开启换热器，换热器的温度在72-78° C之间，再打开冷凝器，将氢气通入气室，通入1-2分钟后，关闭冷凝器的排气口，旋开冷凝器和气室之间的单向阀；(3)前两步将装置的组件都调到合适状态，2-硝基对甲苯磺酸溶液与氢气开始混合发生化学反应，在气室中，经循环泵抽至循环管的液体喷射出来和氢气开始混合，先经气液混合反应器中的气液混合管，再流入到导流组件中，气液混合管比导流组件中的导流管A的管径要小，气液混合物是负压螺旋式状态被吸入导流管A中，此时为第一次高效率的气液混合；被吸入导流管A之前，气液混合物还会经过扩口管，使压力增强形成气液湍流状态，为第二次高效率气液混合，混合时发生化学反应，最后气液混合物流经导流管A中时，经导流管A底部的导流孔流出，气液混合物在如此狭小的通道内，此时为第三次充分混合气液混合物，显著提高化学反应效率，未完全反应的气体和液体在流经导流管B后，气体在反应罐的上部，经冷凝器通入到气室内，再循环利用，液体则流入反应罐底部的循环管中，再被输送至气液混合反应器内循环利用；(4)利用本发明气液反应装置制取邻氨基对甲苯磺酸，整个反应温度在72-78°C之间，反应罐内气体压强为25kPa，在2-硝基对甲苯磺酸与氢气反应35分钟后停止通入氢气，继续反应10分钟后，经取样检测确定反应完成后，关闭循环泵及换热器，得到的邻氨基对甲苯磺酸从出料口中排除，反应时此通道的阀门关闭，反应后可将阀门旋开以便排出反应物，对排出的反应后物料进行分离纯化，得到的邻氨基对甲苯磺酸纯度达到98%以上，未反应的2-硝基对甲苯磺酸低于0. 2%。现有技术应用气液反应釜，完成2-硝基对甲苯磺酸催化加氢制邻氨基对甲苯磺酸的反应时，温度需要在100°c以上，压力在2. 0 MPa以上，整个反应时间需要3h才能完成。应用本发明气液反应装置温度只需72-78 °C，压力仅需25kPa，整个反应的时间只需45分钟即可，在氢气和2-硝基对甲苯磺酸溶液混合发生化学反应时，气体经冷凝器再进入气室，液体流回反应罐，经循环泵输送至气液混合反应器的气室，再混合反应，从而在反应罐体外实现气液物料的双循环，在气液混合反应器中实现三次充分混合，提高化学反应的效率，因此得到的邻氨基对甲苯磺酸收率高，物料反应完全、节省反应原料、省时节能、操作方便快捷。实施例二 利用本发明的气液反应装置合成2，3- 丁二酮-肟，丁酮与亚硝酸乙酯发生化学反应制得2，3- 丁二酮-肟，该化学反应发生在常压条件下，由于反应大量放热，会带来有害性气体亚硝酸乙酯溢出体系，往往以尾气形式排出给环境带来危害，采用本发明方法采用气液双循环可使丁酮与亚硝酸乙酯充分反应，显著减少亚硝酸乙酯溢出体系。具体操作步骤如下
(I)丁酮溶液通过进料口进入反应罐，将换热器温度设定在48-55°C，启动冷凝器，关闭冷凝器的排气口，旋开冷凝器和气室之间的单向阀，将亚硝酸乙酯气体通入到气室，启动循环泵，丁酮液体经循环泵，在换热器完成加热后，由循环管喷射入气室，与气室内的亚硝酸乙酯气体混合流经气液混合管，经由扩口管再进入导流管A，气液混合物最后通过导流管A底部的小孔流入导流管B，从导流管B出来的气体与液体分离，液体流回反应罐再经循环泵循环，气体经冷凝器进入气室，也再循环；(2)亚硝酸乙酯气体与丁酮液体在气液混合机构反应15分钟后，停止通入亚硝酸乙酯气体，继续反应10分钟，关闭循环泵及换热器，将制得的2，3- 丁二酮-肟从出料口排出，分离纯化后，得到2，3- 丁二酮-肟约380g，亚硝酸乙酯气体吸收率达到99. 6%以上，反应完成后可将气体从冷凝器的排气口排出，测得亚硝酸乙酯放空浓度0. 01-0. 03%，达到环境部规定的排放标准。实施例三本发明反应装置用于胺化反应的具体实施例我国叔胺生产的主要工艺路线是脂肪醇催化胺化法，绝大多数生产厂家的醇胺化工艺是采用搅拌釜的形式。搅拌釜式反应器结构简单，制造方便，但其传质问题得不到很好的解决，而采用气液双循环反应器形式可以强化气液固三相之间的传质过程，解决上述问题。采用本发明装置，以高级脂肪醇和二甲胺气体为原料，采用以铜为主的三元变价催化剂，生产高级脂肪叔胺，生产流程同实施例二，最后得出产物高级脂肪叔胺的产品质量分数大于98 %，说明在相同投料量下，应用本发明反应装置，胺化反应时间比用现有搅拌釜反应缩短了 50%以上。除此之外，其催化剂活性及选择性较高，原料消耗相对较少，且产品收率高，具有明显的经济效益。实施例四本发明装置在氧化反应中的应用，如对甲酚为原料制取香兰素产品，其关键中间体是对羟基苯甲醛。对甲酚催化氧化制取对羟基苯甲醛是典型的有固体催化剂参与的气液两相反应过程，由于反应所用氧气在甲醇或乙醇等溶剂中溶解度较小，氧气与溶剂中的对甲酚反应速率的大小直接受气液混合效率的控制。采用本发明气液反应装置，可使对甲酚与氧气在气液混合管、扩口管及导流管A中充分混合、反应，大大提高了气液混合传质效率和对甲酚的有效转化率，具体方法为在反应罐内加入甲醇1800mL及对甲酚216g+100g氢氧化钾，边加入边搅拌并同时加入适量固体粉末状催化剂制得混合液，将换热器设定温度58°C _75°C，冷凝器接入冷凝水并关闭排气口，冷凝器和气室通路上的单向阀，再开动循环泵，由循环管导入对甲酚反应液并将氧气气体接入气室，气液混合反应器内在碱性条件下对甲酚催化氧化成对羟基苯甲醛，未充分反应的氧气气体通过冷凝器、单向阀进入混合反应器内连续反应，对甲酚反应液经反应罐底部通过循环管再次进入反应罐中，循环60min后反应完毕，停止通入氧气，继续反应5min，关停循环泵及换热器加热装置。将物料从出料口排出，经分离纯化可得到对羟基苯甲醛约210g。使用本发明装置氧化反应时间缩短90min，比现有反应装置时间缩短了约60%，对羟基苯甲醛收率达到86%，比采用常规搅拌釜反应，产品收率提高10%以上。本发明气液反应装置可提高多种类型气液反应的效率、缩短反应时间，列举出的实施例仅为进一步说明本发明的结构，以及本发明结构带来的有益效果，并非对发明做出的任何限制，凡在本发明实质上内容做出的简单修改和改进均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
权利要求
1.一种气液反应装置，该装置包括反应罐(3)，在反应罐内部固定气液混合反应器(4),反应罐通过循环管(5)与气液混合反应器连通，循环管管路上串接有循环泵(6)，其特征在于，所述气液混合反应器是由气室(41)与导流组件(43)通过气液混合管(42)连接构成的结构。
2.根据权利要求1所述的气液反应装置，其特征在于，所述导流组件包括导流管A(431)、导流管B (432 )、扩口管(433 )，扩口管固定在气液混合管和导流管A之间，导流管A与导流管B嵌套连接。
3.根据权利要求2所述的气液反应装置，其特征在于，所述气液混合管的管径小于导流管A的管径。
4.根据权利要求2所述的气液反应装置，其特征在于，所述导流管A和导流管B的底部开有I个或多个导流孔(434)，导流孔的直径小于5mm。
5.根据权利要求1所述的气液反应装置，其特征在于，所述固定循环泵的循环管路上，还串接有换热器(7)。
6.根据权利要求1所述的气液反应装置，其特征在于，所述反应罐底部侧壁位置上还固定斜插式磁力驱动搅拌桨(8 )。
7.根据权利要求1所述的气液反应装置，其特征在于，所述反应罐顶端侧壁还连接冷凝器(9)。
8.根据权利要求7所述的气液反应装置，其特征在于，所述冷凝器的顶端开有气体排气口( 12)，排 气口通过具有单向阀(10)的通道与气室连通。
全文摘要
本发明公开的一种气液反应装置，该装置包括反应罐，在反应罐内部固定气液混合反应器，反应罐通过循环管与气液混合反应器连通，循环管管路上串联有循环泵，所述的气液混合反应器是由气室与导流组件通过气液混合管连接构成的结构。本发明装置的优点，可实现气液物料双循环，气液混合充分，显著提高化学反应的传质效率、使原料得以充分利用；在需要固体催化剂时，搅拌机会使液体与催化剂形成悬浮溶液，以便在反应装置内循环通畅，延长装置的使用寿命，降低装置的维护费用。
文档编号B01J19/18GK103071444SQ201310035019
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者张颂培, 陈英仔, 王丹, 姚静芳 申请人:北京工商大学, 北京金思维品科技有限公司