一种新型磷酸银光催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型磷酸银光催化剂，该光催化剂为镂空四叉型结构。本发明还公开了该硝酸银光催化剂的制备方法，通过甘氨酸水溶液和硝酸银水溶液混合，加入磷酸，进行室温沉淀制备。本发明制备工艺简单、环保，易于较大批量生产。同时制备得到的磷酸银光催化剂具有镂空四叉型结构，比表面积高，具有较高的光催化活性。
【专利说明】一种新型磷酸银光催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种具有镂空四叉型结构的磷酸银光催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着环境污染日益严重，人类社会和经济可持续发展日益受到严重威胁，正处在城镇化和工业化加速发展阶段的中国，对清洁能源和可再生能源的需求尤为迫切。光催化技术是一种颇具应用前景的应用技术，因此，研究可见光响应型光催化剂具有十分重要的意义。
[0003]1972年，日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水(FujishimaA, 1972)，后来又发现纳米Ti02具有光催化降解有机物的能力，并且具有较高的稳定性、无毒无污染等突出的优点，在光催化领域得到广泛而深入的研究。但Ti02的禁带宽度为3.2eV，其吸收波长为387.5nm，仅能吸收紫外光。但紫外光仅占照射到地面太阳光谱的5% ;且其载流子复合率较高，综合起来其太阳能的利用效率仅在1%左右，催化剂的催化活性较低。科学家为解决这个问题，提出两种改进方法:一是对二氧化钛等传统光催化材料进行掺杂和改性，二是开发新的可见光响应光催化材料。二氧化钛的掺杂和改性已经取得一些成果，但效果并不显著。在开发新的半导体光催化剂上，日本物质与材料研究机构光触媒材料中心的叶金花主任等着眼于目前无人问津的磷酸银。根据调查其在可见光照射下的水分解性能和涂料分解性能等实验结果，表明其光氧化性能是目前所知的光催化剂的数十倍。
[0004]光催化剂降解有机污染物的活性与催化剂尺寸、形貌、表面结构密切相关。因此对传统的四叉形磷酸银降解有机物的催化活性有待进一步提高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种具有新型结构、催化活性较高的磷酸银光催化剂。
[0006]为了达到上述目的，本发明提供了一种新型磷酸银光催化剂，该光催化剂为镂空四叉型结构。
[0007]其中，镂空四叉型的优选结构包括四个沿对称中心对称分布的镂空分支；镂空分支沿对称中心端至另一端渐小；镂空分支的长度为5?80 μ m,其位于对称中心一端的宽度为2?25 μ m、高度为2?25 μ m。
[0008]本发明还提供了上述光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
(O制备甘氨酸水溶液，浓度为0.6mol/L?4mol/L ；
(2)制备硝酸银水溶液，浓度为0.2mol/L ；
(3)将等体积硝酸银水溶液加入甘氨酸水溶液中，搅拌充分；再加入磷酸，充分搅拌后，离心、洗涤、干燥后，即得上述光催化剂；磷酸与硝酸银的摩尔比为0.145:2?0.580:2。
[0009]其中，甘氨酸水溶液的优选浓度为0.8mol/L,磷酸与硝酸银的优选摩尔比为0.406:2。
[0010]本发明相比现有技术具有以下优点:本发明采用室温沉淀法制备光催化剂，制备工艺简单、环保，易于较大批量生产。同时制备得到的磷酸银光催化剂具有镂空四叉型结构，比表面积高，具有较高的光催化活性。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明光催化剂在900倍率下的SEM图；
图2为本发明光催化剂在2700倍率下的SEM图；
图3为本发明光催化剂与传统实心四叉形磷酸银的光催化活性对比图。
[0012]图3中，1-本发明光催化剂，2-实心四叉形磷酸银。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0014]实施例一
取0.4504g甘氨酸溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成甘氨酸水溶液；取0.340g硝酸银溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成硝酸银水溶液；将硝酸银水溶液加入至甘氨酸水溶液中，搅拌60min ;再加入28 μ L磷酸,搅拌6(T70min,离心,取沉淀采用蒸懼水洗漆,烘干即得。
[0015]实施例二
取3.002g甘氨酸溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成甘氨酸水溶液；取0.340g硝酸银溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成硝酸银水溶液；将硝酸银水溶液加入至甘氨酸水溶液中，搅拌60min ;再加入28 μ L磷酸,搅拌6(T80min,离心,取沉淀采用蒸懼水洗漆,烘干即得。
[0016]实施例三
取0.6006g甘氨酸溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成甘氨酸水溶液；取0.340g硝酸银溶于IOmL纯水中，搅拌均匀形成硝酸银水溶液；将硝酸银水溶液加入至甘氨酸水溶液中，搅拌60min ;再加入28 μ L磷酸，搅拌40min，离心，取沉淀采用蒸馏水洗涤，烘干即得。
[0017]在扫描电子显微镜下观察，如图1、图2所示，本发明制备得到的光催化剂呈镂空四叉型结构。
[0018]效果实施例
将本发明实施例三制备的光催化剂I和传统实心四叉形磷酸银2分别作为光催化剂降解罗丹明B。分别称取0.05g样品加入IOOmL罗丹明B溶液(10mg/L)中，首先避光搅拌30min，然后在全光下进行光催化反应，一定间隔时间，取3mL反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测罗丹明B特征吸收峰最大值553nm处吸光度的变化，来衡量溶液中罗丹明B的浓度变化。绘制C/Q随时间的变化曲线，以表征光催化剂的催化活性。其中Ctl为罗丹明B的初始浓度，C为经过全光照射一定时间t时测量得到的罗丹明B浓度值。根据检测结果我们制出活性对比图。
[0019]从图3可以看出，全光照·射下，本发明镂空磷酸银光催化剂9min已完全降解罗丹明B，而实心四叉形磷酸银需要15min。本发明制备的镂空磷酸银光催化剂活性远远高于传统实心四叉形磷酸银，大大提高了降解有机物的效率。
【权利要求】
1.一种新型磷酸银光催化剂，其特征在于:所述硝酸银为镂空四叉型结构。
2.根据权利要求1所述的光催化剂，其特征在于:所述镂空四叉型结构包括四个沿对称中心对称分布的镂空分支；所述镂空分支沿所述对称中心端至另一端渐小；所述镂空分支的长度为5?80 μ m，其位于对称中心一端的宽度为2?25 μ m、高度为2?25 μ m。
3.根据权利要求1或2所述的光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)制备甘氨酸水溶液，浓度为0.6mol/L?4mol/L ； (2)制备硝酸银水溶液，浓度为0.2mol/L ； (3)将等体积硝酸银水溶液加入甘氨酸水溶液中，搅拌充分；再加入磷酸，充分搅拌后，离心、洗涤、干燥后，即得所述光催化剂；所述磷酸与硝酸银的摩尔比为0.145:2?0.580:2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述甘氨酸水溶液的浓度为0.Smol/L，磷酸与硝酸银的摩尔比为0.406:2。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中硝酸银水溶液加入甘氨酸水溶液中，搅拌60min ;再加入磷酸,搅拌40min。
【文档编号】B01J37/02GK103721731SQ201410025492
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】陈敏东, 刘海秋, 王莉莉, 张求应, 史焕然, 滕飞 申请人:南京信息工程大学