一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其是先向原煤粉溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，得到偶联改性煤粉；之后在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，反应得到胺化煤粉；其次是向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，反应得到煤基螯合吸附剂，先将二乙烯三胺偶联接枝到煤粉颗粒表面，再将改性煤粉与氢氧化钠、二硫化碳进行反应，在煤粉表面生成具有强螯合性能的二硫代氨基甲酸盐，制备成吸附性能良好、物理化学性质稳定的煤基螯合吸附剂，其提供了一种新型的煤基螯合吸附剂的制备方法，而且制备简单易行，兼具煤基体良好的吸附性能和优异的物理化学稳定性、易于固液分离、应用范围广等特点。
【专利说明】一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于废水污染处理所用螯合吸附剂的研究【技术领域】，特别涉及一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]水体重金属污染主要是人类活动所造成，原因是工业重金属废水的排放，采矿、选矿、化工、电镀、冶金、制革和造纸等工业在生产中，都会产生富含汞(Hg)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)、铁(Fe)、锌(Zn)等重金属的废水。实践中常用的水体重金属污染处理方法有:沉淀法、离子交换法、膜分离法技术、萃取法、生物处理、螯合吸附法等的手段。螯合吸附法因具有很多优点，比如高分子螯合吸附剂由于高分子效应，其合成简便、价格低廉、吸附容量干扰少和稳定性好等，而得到广泛的应用。
[0003]在螯合吸附法中螯合吸附剂的性能直接影响废水中重金属离子的处理效果，越来越多的专家学者致力于螯合吸附剂制备方法的研究，特备是通过化学接枝等方法将螯合官能团固定在某些颗粒表面，从而形成吸附效果较好的螯合吸附剂。
[0004]但是目前大多数人选择的基体是采用高分子树脂、硅胶微粒、纳米金属氧化物等，其制造成本较高并且改性方法、条件的控制也较为复杂，因此，选择一种性价比高且自身特性优异的基体是当前研究的热点。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供工艺简单、条件可控、成本低廉，所制备的复合螯合吸附剂化学性质稳定、无二次污染，对处理重金属有良好效果的一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是由以下步骤组成:
[0007](I)称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉，按照每IOOmL的蒸馏水中加入IOg原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷，煤粉与Y-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01?1，优选1:0.03，50?90°C搅拌偶联反应2?5小时，优选70°C搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉；
[0008](2)在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:
0.25?0.64，40?80°C胺化反应1.5?4小时，得到胺化煤粉；
[0009](3)向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.3?0.8:0.378?1.01，35°C反应I?4小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0010]上述步骤⑵中优选原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.4?0.6，50?65°C胺化反应2?3小时，得到胺化煤粉。
[0011]上述步骤⑵中原煤粉与二乙烯三胺的最佳质量比为1:0.515，优选60°C胺化反应2小时，得到胺化煤粉。
[0012]上述步骤(3)中原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳优选的质量比为1:0.5?0.7:0.63?0.832，35。。反应I?4小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0013]上述步骤(3)中原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳最佳的质量比为1:0.6:0.76, 350C反应2小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0014]本发明所提供的一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其是以煤粉颗粒为基体，采用偶联剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷将二乙烯三胺偶联接枝到煤粉颗粒表面，再将改性煤粉与氢氧化钠、二硫化碳进行反应，在煤粉表面生成具有强螯合性能的二硫代氨基甲酸盐，制备成吸附性能良好、物理化学性质稳定的煤基螯合吸附剂，其提供了一种新型的煤基螯合吸附剂的制备方法，而且制备简单易行，兼具煤基体良好的吸附性能和优异的物理化学稳定性、易于固液分离、应用范围广等特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为Y-氨丙基三乙氧基硅烷的投加量对Ni2+去除率的影响曲线；
[0016]图2为Y-氨丙基三乙氧基硅烷的反应温度对Ni2+去除率的影响曲线；
[0017]图3为Y _氨丙基二乙氧基娃烧的反应时间对Ni2+去除率的影响曲线；
[0018]图4为二乙烯三胺用量对Ni2+去除率的影响曲线；
[0019]图5为二乙烯三胺的反应温度对Ni2+去除率的影响曲线；
[0020]图6为二乙烯三胺的反应时间对Ni2+去除率的影响对比图；
[0021]图7为二硫化碳的反应时温度对Ni2+去除率的影响曲线；
[0022]图8为CS2的投加量对Ni2+去除率的影响对比图；
[0023]图9为CS2的反应时间对Ni2+去除率的影响曲线；
[0024]图10为氢氧化钠的用量对Ni2+去除率的影响对比图；
[0025]图11为原煤粉、偶联剂改性煤粉以及煤基螯合吸附剂的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0026]现结合实验对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述实施的情形。
[0027]实施例1
[0028]本实施例是以IOg煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现:
[0029](I)称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉10g，加入IOOmL的蒸馏水中，混匀，称
取0.3g Y -氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与Y -氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70°C搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉。
[0030](2)量取5.15g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.515，在60°C胺化反应2小时，得到胺化煤粉；
[0031](3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入6g氢氧化钠与7.6g 二硫化碳，即原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.6:0.76，35°C反应2小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0032]实施例2
[0033]本实施例是以IOg煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现:[0034](I)与实施例1的步骤(I)相同。
[0035](2)量取4g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.4，在50°C胺化反应3小时，得到胺化煤粉；
[0036](3)向步骤⑵的胺化煤粉中加入5g氢氧化钠与6.3g 二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.5:0.63，35°C反应I小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0037]实施例3
[0038]本实施例是以IOg煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现:
[0039](I)与实施例1的步骤(I)相同。
[0040](2)量取6g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.6，在65°C胺化反应2小时，得到胺化煤粉；
[0041](3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入7g氢氧化钠与8.32g 二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.7:0.832，35°C反应4小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0042]实施例4
[0043]本实施例是以IOg煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现:
[0044](I)称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉10g，加入IOOmL的蒸馏水中，混匀，称
取0.1g Y -氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与Y -氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01，50°C搅拌偶联反应5小时，得到偶联改性煤粉。
[0045](2)量取2.5g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.25，在40°C胺化反应4小时，得到胺化煤粉；
[0046](3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入3g氢氧化钠与3.78g 二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.3:0.378，35°C反应I小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0047]实施例5
[0048]本实施例是以IOg煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现:
[0049](I)称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉10g，加入IOOmL的蒸馏水中，混匀，称
取IOgY-氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与Y-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:1，90°C搅拌偶联反应2小时，得到偶联改性煤粉。
[0050](2)量取6.4g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.64，在80°C胺化反应1.5小时，得到胺化煤粉；
[0051](3)向步骤⑵的胺化煤粉中加入8g氢氧化钠与10.1g 二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.8:1.01，35°C反应4小时，得到煤基螯合吸附剂。
[0052]为了验证本发明的最佳工艺条件，发明人进行了大量的实验验证，通过单因素试验对胺化煤粉的工艺条件进行优化，具体如下:
[0053]本实验所采用的煤粉源自于神府煤粉。
[0054]I)偶联剂用量对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0055]取3个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，取不同用量(0.02g、0.06g、0.1Og)的Y-氨丙基三乙氧基硅烷作为偶联剂，80°C搅拌反应2h，再加Λ 10.3g的二乙烯三胺，60°C反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入二硫化碳15.2g，25°C反应1.5h，分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液100mL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,并计算去除率，结果如图1。
[0056]从图1可以看出，当偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷用量增加时，煤基螯合吸附对Ni2+的去除率随之增加，当偶联剂用量为0.06g和0.1g时，两者对镍离子去除率影响变化不明显，因此，选择偶联剂用量为0.06g为最佳，即原煤粉与氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03 为佳。
[0057]2)偶联改性温度影响对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0058]取3个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y _氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，2h搅拌反应不同温度(70°C，80°C，9(TC )，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C反应2h,静置常温后分别加入氢氧化钠12g,再加入二硫化碳15.2g,25°C反应1.5h，分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图2。
[0059]由图2可以看出，70°C反应时，得到煤基螯合吸附剂去除Ni2+效果最好，即在70°C时偶联剂与煤粉发生作用为最佳反应温度。
[0060]3)偶联改性时间影响对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0061]取3个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y _氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，70°C搅拌反应不同时间(2h、3h、4h)，再加入10.3g的二乙烯三胺，60V反应2h,静置常温后分别加入氢氧化钠12g,再加入二硫化碳15.2g,25°C反应1.5h,分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图3。
[0062]由图3可以看出偶联剂反应不同的时间，其去除Ni2+效果也不同，时间从2h到3h时，去除Ni2+的效果增加，而从3h增加到4h时，去除效果却减小了，因此，最佳偶联剂反应时间为3h。
[0063]4) 二乙烯三胺用量对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0064]取4个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y _氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，70°C搅拌3h，再加入不同质量(5.lg，7.7g、10.3g、12.9g)的二乙烯三胺，60°C反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入二硫化碳15.2g，25°C反应
1.5h，分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,并计算去除率，结果见图4。
[0065]由图4可知，当二乙烯三胺质量从5.1g增加到10.3g时，对Ni2+去除率明显增加，当继续增加时，螯合吸附剂对Ni2+去除率增加不明显，所以，二乙烯三胺的最佳投加量为约为10.3g，20g煤粉和10.3g 二乙烯三胺反应最为理想，即煤粉与二乙烯三胺的最佳质量比为 I:0.515。
[0066]5) 二乙烯三胺的反应温度对煤基螯合吸附剂性能的影响[0067]取5个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y _氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，不同温度(40°C、50°C、60°C、70°C、80°C )反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入二硫化碳15.2g，25°C反应1.5h，分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图5。
[0068]由图5看出，不同的反应温度，对Ni2+的去除率影响较大，当温度由40°C升温至60°C时，煤基螯合吸附剂去除Ni2+的效果增加明显，而继续增加温度到70°C、80°C时，Ni2+去除率却低于60°C时，因此，确定最佳二乙烯三胺反应条件为60°C。
[0069]6) 二乙烯三胺的反应时间对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0070]取3个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C、反应不同时间(2h、3h、4h),静置常温后分别加入氢氧化钠12g,再加入二硫化碳15.2g,25°C反应1.5h,分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图6。
[0071]从图6可以看出反应时时间由Ih增加到2h时，Ni2+的去除率增加明显，而当2h增加到3h时，去除率有所下降，因此最佳制备时间为2h。
[0072]7) 二硫化碳反应温度对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0073]取3个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷0.06g，70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C、反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入二硫化碳15g，不同温度(25°C、35°C、45°C )反应1.5h分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图7。
[0074]由图7可知，反应温度对Ni2+的去除率影响明显，当二硫化碳反应温度为35°C时，Ni2+的去除率达到最大，取反应温度为35°C为宜。
[0075]8) 二硫化碳投加量对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0076]取4个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入氨丙基三乙氧基硅烷0.06g, 70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C、反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入不同(12.6g、13.9g、15.2g、17.6g) 二硫化碳，35°C反应1.5h分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液lOOmL，25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,，并计算去除率，取结果如图8。
[0077]由图8可知，投加量对Ni2+的去除率影响比较小，其中15.2g 二硫化碳对Ni2+的去除效果最好。即煤粉与二硫化碳的最佳质量比为1:0.76。
[0078]9) 二硫化碳反应时间对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0079]取4个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入氨丙基三乙氧基硅烷0.06g, 70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C、反应2h，静置常温后分别加入氢氧化钠12g，再加入15.2g 二硫化碳，35°C反应不同时间(1.5h、2h、2.5h、3h)分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L浓度的Ni2+溶液IOOmL, 25°C震荡2h，测定Ni2+Abs,并计算去除率，取结果如图9。
[0080]由图9可知，反应2h时Ni2+的去除率达到最大，因此取最佳反应时间为2h。
[0081]10)氢氧化钠用量对煤基螯合吸附剂性能的影响
[0082]取4个三口圆底烧瓶，向其中均加入20g神府煤粉、IOOmL蒸馏水，加入氨丙基三乙氧基硅烷0.06g, 70°C搅拌3h，再加入10.3g的二乙烯三胺，60°C、反应2h，静置常温后分别加入不同量的氢氧化钠6g，8g，10g，12g，12g，再加入15.2g 二硫化碳，35°C反应2h，分别制得的煤基螯合吸附剂，取相同质量的的煤基螯合吸附剂，置于250ml的具塞锥形瓶中，分别加入200mg/L的Ni2+溶液100ml，在25°C恒温下振荡2h后取出，测定Ni2+Abs,并计算去除率，结果见图10。
[0083]由图10可以看出，随着氢氧化钠用量的增加，Ni2+去除率有所增加，12g时，Ni2+去除率最大，所以，氢氧化钠最佳投加量为12g，即煤粉与氢氧化钠的最佳质量比为1:0.6。
[0084]综上所述，通过上述的单因素实验得出制备本发明的煤基螯合吸附剂的最佳方案是:原煤粉与Y-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70°C反应3h，煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.515，温度为60°C，反应时间为2h，在胺化煤粉加入质量比为1:0.6:0.76的二硫化碳与氢氧化钠，35°C反应2h，得到煤基螯合吸附剂。
[0085]为了验证本发明所制得的产品的性能、吸附效果等，发明人进行了大量的实验验证，具体如下:
[0086]通过红外光谱，对原煤粉、偶联改性煤粉以及合成的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂(简称煤基螯合吸附剂)分别测定了它们的红外吸收光谱，以确定以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法的制备过程中煤粉结构的变化，具体如图11所示，图中:曲线(I)为原煤粉的红外光谱图，曲线(2)为偶联改性煤粉的红外光谱图，曲线(3)为煤基螯合吸附剂的红外光谱图。
[0087]由图11可以看出，由曲线⑴可以看出，3433CHT1主要是为-OH其及缔合氢键的吸收:292101^2854(^1与1452CHT1附近为CH2振动吸收峰；1804~1070CHT1为含氧官能团和芳环的吸收；900~700CHT1为芳香C-H以及取代芳环的吸收。由曲线⑵可以看出，与曲线⑴对比，曲线(2)有明显变化，原煤粉中的-OH其缔合氢键以及羰基吸收峰的吸收峰消失，1035cm^为S1-O对称伸缩振动峰，1618cm^U228cm^附近为C-N-H的振动吸收峰，从峰值的变化可以说明Y-氨丙基三乙氧基硅烷接枝到了煤粉表面，并且可以确定煤粉表面发生了变化，在曲线(3)中，3651CHT1处吸收峰为S-H(氢键缔合)伸缩振动吸收特征峰加强3408CHT1是-NH的吸收峰，1617CHT1为C-N-H伸缩振动吸收峰，比曲线(2)中的吸收增强，在1365CHT1以及1116CHT1新出现的峰分别为N_C_S、C = S的吸收峰，结果显示出二硫代氨基甲酸盐成功的接枝到煤颗粒表面。
【权利要求】
1.一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于由以下步骤实现: (1)称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉，按照每IOOmL的蒸馏水中加入IOg原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷，煤粉与Y-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01?1，50?90°C搅拌偶联反应2?5小时，得到偶联改性煤粉； (2)在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.25?0.64，40?80°C胺化反应1.5?4小时，得到胺化煤粉； (3)向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.3?0.8:0.378?1.01，35°C反应I?4小时，得到煤基螯合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)是称取粒径为0.075?0.113mm的原煤粉，按照每IOOmL的蒸馏水中加入IOg原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷，原煤粉与Y-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70°C搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉。
3.根据权利要求1所述的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)是在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.4?0.6，50?65°C胺化反应2?3小时，得到胺化煤粉。
4.根据权利要求3所述的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)是在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1:0.515，60°C胺化反应2小时，得到胺化煤粉。
5.根据权利要求1所述的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)在胺化煤粉中加入先加入氢氧化钠、再加入二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.5?0.7:0.63?0.832，35°C反应I?4小时，得到煤基螯合吸附剂。
6.根据权利要求1所述的以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)在胺化煤粉中加入先加入氢氧化钠、再加入二硫化碳，原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1:0.6:0.76，35°C反应2小时，得到煤基螯合吸附剂。
【文档编号】B01J20/26GK103933955SQ201410171286
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】刘转年, 刘亦平, 张 焕 申请人:西安科技大学