掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法与流程

文档序号:12546753阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于,包括按顺序进行的如下步骤:

步骤[1]水热法N、P和Si元素掺杂石墨烯;

步骤[2]NiCuCe合金纳米颗粒在掺杂石墨烯表面的沉淀负载;

步骤[3]掺杂石墨烯负载NiCuCe合金纳米颗粒层片结构的组装。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤[1]具体包括:

a1.石墨烯去离子水的分散:将分析纯的三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠和石墨烯加入去离子水中,形成悬浊分散液,超声波搅拌30-50分钟;

a2.水热合成掺杂石墨烯:向500mL石墨烯去离子水分散液中加入分析纯的氨基三甲叉膦酸五钠、硅酸钠和碳酸氢氨,从而形成水热合成液;将水热合成液置于反应釜在130-160℃下反应3-6小时,过滤固相物质,用去离子水洗涤两次,在干燥箱中30-40℃下烘干2-5小时,得到N-P-Si元素掺杂石墨烯。

3.根据权利要求2所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于:步骤a1中所述分散液中三聚磷酸钠的浓度为10g/L-30g/L,十二烷基硫酸钠的浓度为15g/L-40g/L,石墨烯的浓度为60g/L-140g/L;所述水热合成液中的氨基三甲叉膦酸五钠、硅酸钠和碳酸氢氨的浓度分别为50g/L-75g/L、60g/L-90g/L和5g/L-35g/L。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤[2]具体包括:

将分析纯的乙酰肼、乙二胺四乙酸铜钠、乙酸镍、硝酸亚铈和掺杂石墨烯加入去离子水中形成反应液,以超声波搅拌10-30分钟后,加热至70-90℃反应1-1.5小时,冷却至室温加入聚丙烯酰胺使其浓度达到25g/L-40g/L,静置沉积2-3小时,过虑固相物质,用去离子清洗,在干燥箱中40-50℃下烘干1-2小时,完成NiCuCe合金纳米颗粒在掺杂石墨烯表面的沉淀负载步骤。

5.根据权利要求4所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于:步骤[2]中所述反应液中乙酰肼的浓度为60g/L-90g/L、乙二胺四乙酸铜钠的浓度为110g/L-155g/L、乙酸镍的浓度为80g/L-120g/L、硝酸亚铈的浓度为45g/L-80g/L、掺杂石墨烯的浓度为170g/L-190g/L。

6.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于,所述所述步骤[3]具体包括:

b1.共沉积组装:将分析纯的甘氨酸亚铁、硫酸钠、乙酸和负载NiCuCe合金纳米颗粒的掺杂石墨烯加入去离子水形成电泳组装液;以石墨片为阳极,铁片作为阴极,在直流电压为120V-180V下电泳沉积组装8-15分钟,在铁片电极表面得到含负载NiCuCe合金纳米颗粒的掺杂石墨烯层片结构的铁沉积层。

b2.铁基体和铁沉积层去除:将完成上述电泳沉积组装的铁片电极浸入质量浓度为10-15%的稀盐酸中浸蚀25-50分钟去除铁基体和铁沉积层,过滤固相物质,用去离子水洗涤两次,在干燥箱中50-70℃下烘干30-50分钟,得到掺杂石墨烯负载NiCuCe合金纳米颗粒层片结构材料。

7.根据权利要求6所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b1中所述电泳组装液中甘氨酸亚铁的浓度为10g/L-20g/L、硫酸钠的浓度为5g/L-20g/L、乙酸的浓度为15g/L-30g/L、负载NiCuCe合金纳米颗粒的掺杂石墨烯的浓度为210g/L-280g/L。

8.根据权利要求6所述的一种掺杂石墨烯负载合金纳米颗粒催化材料的制备方法,其特征在于:步骤b1中作为阴极的铁片厚度为0.5mm-1mm。

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