一种磁性纳米吸油材料、其制备方法及用途与流程

本发明涉及材料技术，尤其涉及一种磁性纳米吸油材料、其制备方法及用途。

背景技术：

石油是工业的血液，社会经济的发展和人类文明的进步都离不开石油及石油产品。但随着石油的开采，运输，加工，储存等过程，不可避免的会发生石油及石油产品的泄漏。原油泄漏的发生不仅污染海洋、淡水体系，破坏生态环境，而且通过食物链最终危害人类。特别是海上石油泄漏(比如墨西哥湾石油泄露事件)，其造成的破坏具有波及范围广，危害程度大，后续处理困难和处理成本高昂等特点。用吸油材料进行处理是当前应对石油泄漏的有效方法之一，并且可以对泄漏的石油进行回收，避免了资源的浪费。因此，要有效解决石油泄漏造成的污染问题，就需要积极研究，开发综合性能优异的吸油材料。

磁性纳米吸油材料是同时具有磁场响应性能和吸油性能的多功能材料，与常规磁性吸油材料相比，纳米尺寸的材料具有更大的比表面积和表面性能，使其具有更强的吸附能力。目前的磁性纳米复合材料的合成方法，主要是水热法，共沉降等方法，合成条件苛刻，过程复杂，用的原料大多包括有机高分子材料，其生态毒性未知，往往需要对材料进行表面修饰才能获得疏水性，可能会对环境产生二次污染。并且传统吸油材料由于自身的结构性质，使得其吸油量不够大，油水选择性不高等缺点，常常吸油的同时也吸水，且使用寿命短。因此，急需研发一种环境友好，选择吸油性能好的吸油材料。

技术实现要素：

本发明的目的在于，针对上述现有吸油材料缺乏的问题，提出一种磁性纳米吸油材料的制备方法，该方法简单、易行，原料易得，无毒，来源广泛；制得到的磁性纳米吸油材料具有良好的吸油效果，吸收的油和材料本身都可以回收重新利用，不会产生二次污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磁性纳米吸油材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将原料按照如下重量配比进行混合：

2)将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中，喷出小液滴在惰性气体载气的带动下，进入管式炉加热发生反应；

3)将步骤2)反应得到的材料过滤得到所述磁性纳米吸油材料。

进一步地，所述溶于水的糖类包括蔗糖、葡萄糖和果糖中的一种或多种。

进一步地，所述溶于水的铁盐包括硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁含水复合物、硫酸铁含水复合物、硝酸铁含水复合物、硝酸亚铁含水复合物、氯化铁含水复合物、氯化亚铁含水复合物中的一种或多种。

进一步地，所述载气为氮气或者惰性气体。

进一步地，所述管式炉温度为600～1000摄氏度，优选为800～900摄氏度。如在600，700，800，900，1000摄氏度条件下制备材料，当管式炉温度达到上述温度时进行喷雾制备材料。①管式炉温度越高，糖类的碳化程度越高，材料的含碳量会随之减少，材料的磁性会随之增强。②管式炉温度不同，材料的比表面积，孔体积，孔径等特征会发生变化。③不同管式炉温度下制备的材料在组成成分上并无区别，由于①②的特征区别，最终表现在吸油量的大小上有区别。

反应时间：氮气或者惰性气体的释放压强为0.4～1.0MP，喷雾小液滴从进入管式炉到反应完成出管式炉的时间为4s～10s。

进一步地，所述过滤采用膜式过滤器。

本发明的另一个目的还公开了一种磁性纳米吸油材料，采用上述方法制备而成。

本发明的另一个目的还公开了一种磁性纳米吸油材料在油水分离、油污水的处理或水体净化中的用途。

进一步地，所述油为柴油，汽油和原油中的一种或多种。

进一步地，所述磁性纳米吸油材料对原油的最大吸附量为4g/g，所述磁性纳米吸油材料对柴油的最大吸附量为2g/g，所述磁性纳米吸油材料对汽油的最大吸附量为1g/g。

本发明磁性纳米吸油材料配料科学、合理，其制备方法简单易行，与现有技术相比较具有以下优点：

本发明磁性纳米吸油材料具有制备方法简单、原料易得、分离效率高等优点，适用于含油污水的处理、水体净化等方面；同时对柴油，汽油和原油等均具有很好的吸附效果；本磁性纳米吸油材料元素组成在大自然中广泛存在，无毒无害，不会产生二次污染，绿色环保，可重复利用，稳定性好。

本发明所磁性纳米吸油材料具有如下特征的一种或多种：

1)所述磁性纳米吸油材料具有纳米的多孔结构；

2)所述磁性纳米吸油材料的孔半径是1.66nm～1.96nm；

3)所述磁性纳米吸油材料的比表面积是76.5m²/g～247.2m²/g；

4)所述磁性纳米吸油材料的孔体积是0.082cm³/g～0.421cm³/g；

5)所述磁性纳米吸油材料置于水中是是漂浮于水面之上的；

6)所述磁性纳米吸油材料置于油水混合液中，是完全分散于油中或者吸附于油滴的周围；

7)所述磁性纳米吸油材料为球状，直径大小为10nm～5000nm。

8)对原油的最大吸附量是7.3g/g，对柴油最大吸附量是2.8g/g，对汽油最大吸附量是2g/g。

附图说明

图1为气溶胶法制备磁性纳米吸油材料的示意图；

图2为磁性纳米吸油材料的扫描电镜照片；

图3为磁性纳米吸油材料的吸油示意图，其中a为磁性纳米吸油材料吸附在油滴周围；b为在磁场的作用下发生聚集。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本实施例公开了一种应用于环境治理、油气田等领域的磁性纳米吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

将6g蔗糖，5g硫酸亚铁溶于50ml水，置于图1中气溶胶喷雾器1中，通入载气(氮气)，形成喷雾，进入管式炉2中受热反应，反应温度为1000摄氏度，各反应温度下的反应时间都是4s～10s，喷雾时间长短取决于气溶胶喷雾器中的原材料的量，最后于过滤器3滤膜上收集到磁性纳米吸油材料。

本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料的表征及功能鉴定：

将本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料电镜扫描放大后观察其表面形貌，结果如图2所示，可以看出本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料为球形，大小为10nm～5000nm。最大直径为5000nm，最小直径为10nm。

将上述磁性纳米吸油材料用物理吸附仪测试得到磁性纳米吸油材料的孔半径是1.66nm～1.96nm，最小孔半径是1.66nm，最大孔半径是1.96nm；比表面积是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面积是247.2m²/g，最小比表面积是76.5m²/g；孔体积是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔体积是0.421cm³/g，最小孔体积是0.082cm³/g。

将本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染为黄色)，可以看到磁性纳米吸油材料吸附在原油油滴周围或者将汽油柴油吸收，并在磁场的作用下发生聚集，进而回收油和磁性纳米材料，对原油的最大吸附量是7.3g/g，对柴油最大吸附量是2.8g/g，对汽油最大吸附量是2g/g。可见本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料能广泛应用于油水分离、油污水的处理或水体净化中。

实施例2

本实施例公开了一种磁性纳米吸油材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将原料按照如下重量配比进行混合：

2)将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中，喷出小液滴在惰性气体载气的带动下，进入管式炉加热发生反应，所述管式炉温度为600-900摄氏度，反应时间4s～10s。

3)将步骤2)反应得到的材料经膜式过滤器过滤得到所述磁性纳米吸油材料。

所述溶于水的糖类为葡萄糖；所述溶于水的铁盐为硝酸铁；所述载气为氮气。

本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料在油水分离、油污水的处理或水体净化中的用途。

本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料的表征及功能鉴定：

将本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料电镜扫描放大后观察其表面形貌，可以看出本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料为球形，大小为10nm～5000nm。最大直径为5000nm，最小直径为10nm。

将上述磁性纳米吸油材料用物理吸附仪测试得到磁性纳米吸油材料的孔半径是1.66nm～1.96nm，最小孔半径是1.66nm，最大孔半径是1.96nm；比表面积是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面积是247.2m²/g，最小比表面积是76.5m²/g；孔体积是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔体积是0.421cm³/g，最小孔体积是0.082cm³/g。

将本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染为黄色)，可以看到磁性纳米吸油材料吸附在原油油滴周围或者将汽油柴油吸收，并在磁场的作用下发生聚集，进而回收油和磁性纳米材料。可见本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料能广泛应用于油水分离、油污水的处理或水体净化中。

实施例3

本实施例公开了一种磁性纳米吸油材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将原料按照如下重量配比进行混合：

2)将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中，喷出小液滴在惰性气体载气的带动下，进入管式炉加热发生反应，所述管式炉温度为800-1000摄氏度，反应时间4s～10s。

3)将步骤2)反应得到的材料经膜式过滤器过滤得到所述磁性纳米吸油材料。

所述溶于水的糖类为果糖；所述溶于水的铁盐为硝酸亚铁含水复合物；所述载气为惰性气体。

本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料表征及功能鉴定：

将本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料电镜扫描放大后观察其表面形貌，可以看出本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料为球形，大小为10nm～5000nm。最大直径为5000nm，最小直径为10nm。

将上述磁性纳米吸油材料用物理吸附仪测试得到磁性纳米吸油材料的孔半径是1.66nm～1.96nm，最小孔半径是1.66nm，最大孔半径是1.96nm；比表面积是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面积是247.2m²/g，最小比表面积是76.5m²/g；孔体积是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔体积是0.421cm³/g，最小孔体积是0.082cm³/g。

将本实施例得到的磁性纳米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染为黄色)，可以看到磁性纳米吸油材料吸附在原油油滴周围或者将汽油柴油吸收，并在磁场的作用下发生聚集，进而回收油和磁性纳米材料，如图3所示。可见本实施例制备得到的磁性纳米吸油材料能广泛应用于油水分离、油污水的处理或水体净化中。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。