一种苯加氢催化剂再生系统及工艺的制作方法

本发明涉及苯加氢生产系统及工艺，具体涉及一种苯加氢催化剂再生系统及工艺。

背景技术：

环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。工业生产中，常以苯为原料，进行生产环己酮。在苯制环己酮的工艺和系统中，钌是苯部分加氢制环己烯的催化剂，也是整个工艺和系统的核心催化剂。催化剂的性能决定了工艺和系统的性能、成本、质量和安全。当催化剂浆液中的钌催化剂达到寿命时，催化剂将失效，具体表现为工艺和系统的转化率、选择性大幅度降低。需要对工艺和系统内的催化剂进行更换。实际生产中根据反应的转化率、收率，间断向工艺和系统中添加催化剂以保证工艺和系统内催化剂浆液的活性恒定，装置运行平稳。钌催化剂是纳米级金属微晶颗粒，热力学上不稳定，反应环境中很多杂质含量都会对催化剂造成很大影响，尤其是反应体系的酸碱度、反应母液成分、原料中(苯、氢气、高纯水等)硫化物及氨态化合物含量、重金属含量等都会造成催化剂的活性及选择性大幅波动。因此钌催化剂在工艺和系统中的添加显得非常重要。

传统的苯制环己酮工艺中的苯加氢催化剂再生工艺，如图1所示，其主要设备包括催化剂再生汽提塔1、催化剂再生曝气罐2、曝气催化剂输送泵3、催化剂再生沸腾罐4、再生催化剂输送泵5、新催化剂桶6及桶泵7，需要再生的催化剂通过催化剂再生汽提塔1去除需要再生的催化剂中的油，然后进入催化剂再生曝气罐2利用贫氧空气氧化掉需要再生的催化剂内附着的氢气，再经过曝气催化剂输送泵3将催化剂再生曝气罐2处理后的需要再生的催化剂输送至催化剂再生沸腾罐4并进行煮沸净化，最后通过再生催化剂输送泵5的作用与循环浆料一起送至加氢反应器；同时，桶泵7或氮气将新催化剂桶7中的新催化剂输送至催化剂再生曝气罐2，以完成催化剂的补充。由于催化剂再生曝气罐为常压罐，沸腾罐的工作压力为0.4MPaG，一般情况下，将新催化剂加入到再生曝气罐比较安全。

但是，其存在的问题是，首先，催化剂再生曝气罐2是由仪表风和氮气配成的贫氧空气氧化除去需要再生的催化剂粒子上深度吸附的氢及夹带的油分，新催化剂加入至催化剂再生曝气罐2与再生催化剂混合，容易被去除的油分污染，同时暴露于贫氧空气中还能造成纳米钌微晶氧化，从而降低催化剂的活性，使得催化剂的活性降低，造成新催化剂添加量的增加，从而浪费贵金属催化剂钌，增加生产成本。

其次，新催化剂的加入往往需要通过桶泵7或氮气进行加压输送，增加了动力消耗，从而进一步增加了生产成本。

技术实现要素：

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种苯加氢催化剂再生系统及工艺，既减少了新催化剂的添加量，又减少了动力消耗。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种苯加氢催化剂再生系统，包括依次连接的催化剂再生汽提塔、催化剂再生曝气罐、曝气催化剂输送泵、催化剂再生沸腾罐和再生催化剂输送泵，在所述曝气催化剂输送泵的入口管线处设有密闭罐，所述密闭罐中密封储存新催化剂，所述曝气催化剂输送泵将所述密闭罐中的新催化剂和催化剂再生曝气罐中的需要再生的催化剂输送至催化剂再生沸腾罐，再由再生催化剂输送泵将催化剂再生沸腾罐中的新催化剂和再生后的催化剂的输送反应器。

本发明无需将新催化剂加入催化剂再生曝气罐，通过密闭罐自曝气催化剂输送泵的进口管道上加入，与经过曝气处理的需要再生的催化剂混合进入催化剂再生沸腾罐，经过煮沸、净化，使催化剂的温度与后续反应器的反应温度保持一致，既防止了曝气罐的污染，保证了新催化剂性能及活性的稳定，而且直接通过曝气催化剂输送泵为新催化剂的输送提供动力，减少了系统中泵的数量，减少了动力消耗，提高动力利用率。

优选的，所述催化剂再生沸腾罐设有搅拌器。保证新催化剂与再生催化剂混合的均匀性。

优选的，所述密闭罐与所述曝气催化剂输送泵之间的管线设有阀门。通过阀门的开关能够实现新催化剂的定时添加；同时通过阀门的开度能够实现新催化剂的定量添加。

进一步优选的，所述密闭罐的入口设有加入新催化剂的管线。用来向密闭罐中添加新催化剂。

曝气催化剂输送泵和再生催化剂输送泵都为隔膜泵。

优选的，所述催化剂再生曝气罐的贫氧空气入口开设在催化剂再生曝气罐侧壁底部。能够增加贫氧空气与催化剂的接触时间。

本发明中所述的催化剂再生汽提塔为化工企业中常用的闪蒸汽提塔。

本发明中所述的催化剂再生曝气罐为化工企业中常用的曝气罐。

本发明中所述的催化剂再生沸腾罐为化工企业中常用的利用蒸汽盘管加热的沸腾罐，以保证沸腾罐温度的均匀性。

本发明中所述的密闭罐为密封性能良好的常压储罐，密封罐内催化剂通过脱盐水密封，罐中加入的催化剂在脱盐水水封状态下加入，脱盐水的存在，防止密封罐抽成负压。

一种上述系统在制备环己酮系统中的应用。

一种苯加氢催化剂再生工艺，提供催化剂再生汽提塔、催化剂再生曝气罐、曝气催化剂输送泵、催化剂再生沸腾罐、再生催化剂输送泵和密闭罐，所述密闭罐中密封储存新催化剂，需要再生的催化剂经过催化剂再生汽提塔去油后，进入催化剂再生曝气罐进行曝气去除需要再生的催化剂内附着的氢气，再生催化剂输送泵将催化剂再生曝气罐去除氢气后的催化剂和密闭罐中的新催化剂输送至催化剂再生沸腾罐进行加热净化，最后经过再生催化剂输送泵将催化剂再生沸腾罐中的催化剂加压输送至反应器。

优选的，提供一条能够为密闭罐提供新催化剂的管线。

优选的，贫氧空气通入催化剂再生曝气罐的底部，使贫氧空气为需要再生的催化剂提供氧气，以氧化再生的催化剂内附着的氢气。

本发明中所述的贫氧空气为仪表空气和氮气按照一定比例的混合气。保持加入的气体氧含量在3vol％以下，以保证氧气浓度低于加氢反应的爆炸范围。

一种上述工艺在制备环己酮工艺中的应用。

本工艺与传统工艺相比的优点：

1、传统工艺由曝气罐设备加入，需要通过泵或氮气压入罐内；改为曝气罐输送泵入口位置，在进口管道的上面固定一密闭罐，每次添加时打开罐的阀门即可，通过泵的自吸管道即可完成添加，减少了动力消耗。

2、新鲜催化剂不再加入催化剂再生曝气罐，通过密闭罐自曝气催化剂输送泵的进口管道上加入，与经过曝气处理的催化剂混合进入，催化剂再生沸腾罐有搅拌器，能够保证新催化剂与再生催化剂混合的均匀性。催化剂再生沸腾罐的工作原理是对再生催化剂煮沸、净化，保持和反应器的温度一致，然后与循环催化剂一起送至加氢反应器。由于新鲜催化剂没有经过曝气罐的污染，保证了新催化剂性能及活性的稳定。

附图说明

图1为传统工艺流程图；

图2为本发明的工艺流程图；

其中，1.催化剂再生汽提塔，2.催化剂再生曝气罐，3.曝气催化剂输送泵，4.催化剂再生沸腾罐，5.再生催化剂输送泵，6.新鲜催化剂桶，7.桶泵，8.密封罐。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

一种苯加氢催化剂再生系统，如图2所示，包括依次连接的催化剂再生汽提塔1、催化剂再生曝气罐2、曝气催化剂输送泵3、催化剂再生沸腾罐4和再生催化剂输送泵5，在曝气催化剂输送泵3的入口管线处设有密闭罐8，密闭罐8中密封储存新催化剂，曝气催化剂输送泵3将密闭罐8中的新催化剂和催化剂再生曝气罐4中的需要再生的催化剂输送至催化剂再生沸腾罐4，再由再生催化剂输送泵5将催化剂再生沸腾罐4中的新催化剂和再生后的催化剂的输送反应器。

密闭罐8与曝气催化剂输送泵3之间的管线设有阀门。通过阀门的开关能够实现新催化剂的定时添加；同时通过阀门的开度能够实现新催化剂的定量添加。

密闭罐8的入口设有加入新催化剂的管线。用来向密闭罐8中添加新催化剂。

催化剂再生曝气罐2的仪表空气入口开设在催化剂再生曝气罐侧壁底部。

催化剂再生曝气罐2的氮气入口开设在催化剂再生曝气罐侧壁底部。

同时向催化剂再生曝气罐2中通入仪表空气和氮气，以实现向催化剂再生曝气罐2中通入贫氧空气。

其工艺流程如下：

需要再生的催化剂经过催化剂再生汽提塔去油后，进入催化剂再生曝气罐，贫氧空气通入催化剂再生曝气罐的底部，在催化剂再生曝气罐进行曝气，氧化除去催化剂粒子上深度吸附的氢，曝气催化剂输送泵将催化剂再生曝气罐去除氢后的催化剂和密闭罐中的新催化剂输送至催化剂再生沸腾罐进行加热净化，催化剂在沸腾罐中通过中压蒸汽蒸煮后，去除催化剂中的硫与金属离子，恢复催化剂的活性，然后通过再生催化剂输送泵输送至反应器。

采用的催化剂为钌催化剂，浸没在脱盐水中的黑色絮状纳米金属沉淀，催化剂为在脱盐水水封状态下间断加入，以防止密闭罐产生负压，

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。