可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法及应用与流程

文档序号:12048233阅读:来源:国知局

技术特征:

1.可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一,高岭土@Ag的制备:将高岭土超声分散在水中,加热至75-85℃,边搅拌边加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值为10.6-12.1,先滴加硝酸银的水溶液搅拌1-2h后加入乙醇继续搅拌1-2h,再加入硝酸银的水溶液和柠檬酸三钠水溶液搅拌1-4h,离心收集产物,分别用水、乙醇洗涤至上清液无色透明,真空干燥,得高岭土@Ag;

步骤二,高岭土@Ag@APTES的制备:将步骤一制得的高岭土@Ag 与APTES(氨丙基三乙氧基硅烷)超声分散溶于甲苯中,于80-100℃下搅拌16-24h,离心收集产物,用乙醇洗涤,真空干燥,得高岭土@Ag@APTES;

步骤三,高岭土@Ag@柠檬酸的制备:将柠檬酸溶于DMF和水的混合溶液中,超声分散下依次加入NHS、EDC、DDC,常温搅拌4-6h后,加入步骤二制得的高岭土@Ag@APTES,继续常温搅拌16-24 h,离心收集产物,依次用DMF、蒸馏水洗涤后,真空干燥,得高岭土@Ag@柠檬酸;

步骤四,高岭土@Ag@柠檬酸-Eu的制备:

将步骤三制得的高岭土@Ag@APTES@柠檬酸溶于乙醇中超声分散,加入到含有六水合硝酸铕的乙醇溶液中,60-70℃下搅拌5-8 h,离心收集产物,依次用乙醇、蒸馏水洗涤后,真空干燥,即得所述高岭土@Ag@柠檬酸-Eu。

2.根据权利要求1 所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-0.26mol/L,步骤一中所述搅拌速度为1200-1800r/min。

3.根据权利要求1 所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中加入的硝酸银与高岭土的质量比为3.26~6.52:400~800,先滴加的硝酸银与再加入的硝酸银的摩尔比为1.6~2.56:1,加入的硝酸银的浓度为0.12-0.15mol/L,再加入的硝酸银和加入的柠檬酸三钠的摩尔比为1.2~1.5:2.3。

4.根据权利要求1 所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述高岭土@Ag与APTES的质量比为2.01:1。

5.根据权利要求1 所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述DMF和水的混合溶液中,DMF和水的体积比为1:1,加入的柠檬酸、NHS、EDC、DDC和高岭土@Ag@APTES的质量比为5:1:1:1:20。

6.根据权利要求1 所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述加入的高岭土@Ag@APTES@柠檬酸与六水合硝酸铕的质量比为5.6:1。

7.由权利要求1至6任一项所述的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法制得的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料在检测和降解四环素中的应用。

8.根据权利要求7所述的由所述可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法制得的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料在检测和降解四环素中的应用,其特征在于,具体如下:

将高岭土@Ag@柠檬酸-Eu加入的Tris-HCl(pH=7.1)缓冲溶液中,超声分散后置于比色皿中,测得初始荧光图,配置四环素溶液,以50nM的浓度梯度依次加入到上述高岭土@Ag@柠檬酸-Eu体系中,分别测其荧光图,通过数据拟合以后得出高岭土@Ag@柠檬酸-Eu对四环素的检测限,取出检测了四环素后的高岭土@Ag@柠檬酸-Eu,得高岭土@Ag@柠檬酸-Eu-TC;

将上述高岭土@Ag@柠檬酸-Eu-TC在模拟太阳光的照射条件下进行光降解测试,每间隔5min测试其紫外吸收谱图和荧光谱图,直至紫外吸收谱图和荧光谱图上均检测不到四环素的原始激发或者发射峰。

9.根据权利要求8所述的由所述可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料的制备方法制得的可同时识别并高效降解四环素的纳米复合材料在检测和降解四环素中的应用,其特征在于,所述四环素溶液的浓度为0.0001M。

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