本发明涉及一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯的提纯方法,特别是一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯提纯用吸附剂的方法。
背景技术：
1,2-环己烷二甲酸二异壬酯属于脂肪类多元酸酯，可作为增塑剂使用。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。
CN101417950B 公开了一种制备1，2-环己烷二甲酸二元酯的方法，反应体系由邻苯二甲酸二元酯、氢气和催化剂组成；反应温度为100～250℃，反应压力为3.0～12.0MPa，H2与邻苯二甲酸二元酯的摩尔比为50～450，邻苯二甲酸二元酯的液体空速为0.1～2.5h-1；催化剂是以Al2O3、ZrO2、TiO2或SiO2-Al2O3为载体，负载活性组分可为Ru、Pt、Pd、Rh、Fe、Co、Ni、Cu；邻苯二甲酸二元酯为邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异辛酯或邻苯二甲酸二丁酯；其产物1，2-环己烷二甲酸二元酯为1，2-环己烷二甲酸二异壬酯、1，2-环己烷二甲酸二异辛酯或1，2-环己烷二甲酸二丁酯。
CN106565470A 公开了一种制备环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的方法，包括：1）将六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇、乙酸酐同时加入反应釜中，其中六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇摩尔比为1:2~5，乙酸酐加入量为六氢化邻苯二甲酸酐质量的1%~10%，加热至180~300℃，搅拌脱水2~5h；2）经过降膜蒸发器，在-0.02MPa~0.096MPa的负压下闪蒸脱除过量的醇，停留时间为0.001~0.05h；3）在汽提罐中通入水蒸气与氮气鼓泡，蒸出物料2中低分子量杂质；4）在脱色釜中加入物料3质量1%~10%的活性炭搅拌脱色，过滤，得到最终产品环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯。
现有的生产1,2-环己烷二甲酸二异壬酯工艺大多采用蒸馏或以活性炭、硅胶作为吸附剂进行提纯，吸附效果差，工艺较为繁琐。
技术实现要素：
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，顺,顺-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)钛，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，水，升温至70-90℃，反应5-10h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。
所述的顺,顺-2,4-己二烯二酸，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的5-10%。
所述的(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.5-1.5%。
所述的四-(三甲基硅烯醚)钛，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.1-0.3%。
所述的1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的1-3%。
所述的过氧化苯甲酰，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.1-0.5%。
所述的水，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的300-500%。
所述的多孔醋酸纤维素微球，顺,顺-2,4-己二烯二酸，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，四-(三甲基硅烯醚)钛，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，过氧化苯甲酰，均为市售产品。
本发明的有益效果：
（1）本发明所生产的吸附剂，不易破碎，易于分离；
（2）对于1,2-环己烷二甲酸二异壬酯产品中的含羧基，环氧基，杂环类的杂质吸附能力强；
（3）吸附剂产品比表面积高，吸附能力强，可以节省吸附时间，简化1,2-环己烷二甲酸二异壬酯产品纯化工艺。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸7.5Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯1Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.2Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯2Kg，过氧化苯甲酰0.3Kg，水400Kg，升温至80℃，反应7.5h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。
实施例2
在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸5Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯0.5Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.1Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯1Kg，过氧化苯甲酰0.1Kg，水300Kg，升温至70℃，反应5h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。
实施例3
在反应釜中，加入多孔醋酸纤维素微球100Kg，顺,顺-2,4-己二烯二酸10Kg，(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯1.5Kg，四-(三甲基硅烯醚)钛0.3Kg，1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯3Kg，过氧化苯甲酰0.5Kg，水500Kg，升温至90℃，反应10h，产物经水洗，干燥，得到1,2-环己烷二甲酸二异壬酯用吸附材料。
对比例1
不加入顺,顺-2,4-己二烯二酸，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入(2R,3S)-1-羧基-4-三氟甲基-2,3-二羟基环己-4,6-二烯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入四-(三甲基硅烯醚)钛，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1,2-双(三甲基硅氧基)环丁烯，其他条件同实施例1。
实施例4
在交换柱中加入制得的吸附树脂产品100Kg，将工业级1,2- 环己烷二甲酸二异壬酯从交换柱上方加入，流速100L/h，检验流出液纯度。产品纯度见表1。
表1：不同工艺制造出的吸附剂吸附后1,2- 环己烷二甲酸二异壬酯纯度。