本申请涉及一种从含有不同凝点物质的混合物中高纯分离高凝点物质的方法。
背景技术：
物质的提纯分离是物质应用的基础，因此对于提纯分离的工艺有非常多的手段。分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善。其一是研究如何获得高纯度物质的方向。例如，如何获得纯度高达99.9999％以上的高纯硅。其二是如何将经济的分离提纯方法，应用于大规模的工业生产。例如，钛白粉(二氧化钛)是一种很普通的白色颜料，用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故，所制得的钛白粉往往混有铁质，用作颜料或化妆品填料会泛黄。除去铁质的方法在实验室并不太难，但在工业生产上工艺复杂，技术问题颇多，致使基本不含铁的一级品钛白粉与含有少量铁质的二级品钛白粉价格相去甚远。因此，如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁，一直是颜料厂科技人员的攻关项目。有的地方出现了二级品钛白粉涨库现象(库存过多，销售困难)，而一级品却只能依赖进口。如果能使二级品提高为一级品，不仅能满足市场需求，还能减少进口，甚至组织外销出口。常见的分离方法有：结晶和重结晶；蒸馏冷却法；过滤法；升华法；萃取法；溶解法等。
为了分离熔点或者沸点不同的物质，可以采用精馏、结晶等方式，但是不管采用哪种方式，对于一些性质较为接近甚至是产生共沸、共熔等现象的物质，如何分离一直是个难点。
cn105112090a公开了一种油蜡分散剂及其制备方法和油蜡分离方法，以该油蜡分散剂的总质量为100％计，该油蜡分散剂包括：1％-2％的乙烯醋酸乙烯共聚物、2％-5％的二氯乙烷、0.5％-1％的聚丙烯酸酯和余量的轻质油。上述油蜡分散剂的制备方法包括以下步骤：在50℃、常压下，将乙烯醋酸乙烯共聚物、二氯乙烷、聚丙烯酸酯和轻质油混合搅拌30min-60min，得到所述油蜡分散剂。本发明提供的油蜡分离方法包括将油蜡分散剂和待分离的油蜡送入两相卧螺离心机中进行分离的步骤。本发明提供的油蜡分散剂以及油蜡分离方法可以有效的对油蜡进行分离。在该申请中，主要是存在两个问题：1、分离剂的加入量过大；2、加入的物质会在油液或者蜡液中聚集，从而使得油蜡分散剂本身作为杂质引入到整个系统中，由此使得该种油蜡分散剂并不适于纯度要求高的物质的分离。
申请内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种从含有不同凝点物质的混合物中高纯分离高凝点物质的方法，包括如下步骤：
提供一待分离混合物，所述待分离混合物为均相混合物，所述待分离混合物中包含有至少两种物质；
提供一分散剂，所述分散剂使得待分离混合物中的低凝点物质凝点降低但是不影响高凝点物质的凝点，或者，相对于高凝点物质的凝点降低程度小于低凝点物质的降低程度；
将分散剂均布到待分离混合物中，然后进行第一冷却以使得所述分离混合物的具有最高凝点的第一高凝点物质结晶，然后通过固液分离完成第一高凝点物质的提取。本申请的分散剂是通过与低凝点物质以及高凝点物质产生不同的作用而使得高凝点物质和低凝点物质能够更好分离。具体来讲，分散剂通过分散到待分离混合物中，使得可以降低待分离混合物中低凝点物质的凝固点，从而凝固点与第一高凝点物质之间的凝固点的差距变大，因此在后期进行第一冷凝，使得温度低于第一高凝点物质的凝固时，处于一种过冷状态时，第一高凝点物质由于结晶而先行分离，而由于第一高凝点物质与其他物质之间具有较高的凝固点差距，因此不会引入杂质，而是第一高凝点物质能够自行结晶。
优选的，所述第一高凝点物质中含有痕量的分散剂。在本申请中，痕量的标准是低于0.01％，在分散剂的加入量非常少时，此目标易于实现，但是在分散剂加入的量非常少时，凝固点之间的分离并不是十分明显，因此在一些凝固点接近的待分离混合物中，必须加入较大量的分散剂，如当达到5000ppm，即加入量为0.5wt％时，此时由于加入的分散剂量较大，因此可以更大程度上拉开第一高凝点物质和其他物质之间的凝点的差距，因此可以便于第一高凝点物质在一个适宜的条件下得到较为纯净的不含分散剂的结晶体。
优选的，所述第一高凝点物质中杂质的质量百分比不高于10％。此处的杂质指的是除了第一高凝点物质的待分离混合物中的其他物质。
优选的，所述固液分离的方式为离心分离或压滤分离。
优选的，包括将分离出第一高凝点物质的待分离混合物，再依次进行均布分散剂、进行第二冷却得到第二高凝点物质、固液步骤的步骤得到第二高凝点物质的过程。本质上是重复加入分散剂进行重复分离的过程。如分离硬脂酸、油酸、亚油酸的混合物，则可以先冷凝分离硬脂酸，然后再冷凝分离油酸。
优选的，所述分散剂为烷基萘、聚醚、聚α烯烃、聚乙烯-醋酸乙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯-富马酸共聚物一种或者两种以上任意比例的混合物。
优选的，所述分散剂在待分离混合物中的质量浓度为1-5000ppm。
优选的，所述分散剂均布到待分离混合物中采用将待分离混合物进行加热至高于凝固点10-50℃，然后再加入分散剂后搅拌的方式进行。底物采用液态，使得分散剂液态混合，能够使得分散剂基本上以分子态的形式混合到待分离混合物中。
优选的，所述待分离混合物为含有蜡的柴油，所述蜡为第一高凝点物质。
优选的，所述待分离混合物为脂肪酸，所述硬脂酸为第一高凝点物质。
本申请能够带来如下有益效果：
1、分散剂通过分散到待分离混合物中，使得可以降低待分离混合物中低凝点物质的凝固点，使其凝固点与第一高凝点物质之间的凝固点的差距变大，因此在后期进行第一冷凝，使得温度低于第一高凝点物质的凝固时，处于一种过冷状态时，第一高凝点物质由于结晶而先行分离，而由于第一高凝点物质与其他物质之间具有较高的凝固点差距，因此不会引入杂质，而是第一高凝点物质能够自行结晶；
2、由于通过拉开高凝点物质和其他物质之间凝固点的方式来便于实现分散剂在高凝点物质中的痕量残留，在分散剂的加入量非常少时，此目标易于实现，但是在分散剂加入的量非常少时，凝固点之间的分离并不是十分明显，因此在一些凝固点接近的待分离混合物中，必须加入较大量的分散剂，如当达到5000ppm，即加入量为0.5wt％时，此时由于加入的分散剂量较大，因此可以更大程度上拉开第一高凝点物质和其他物质之间的凝点的差距，因此可以便于第一高凝点物质在一个适宜的条件下得到较为纯净的不含分散剂的结晶体；
3、本申请可以通过持续进行分散剂的加入来逐步实现高凝点物质的分离，但是若总体加入量过大或者是待分离的物质之间基本具有相同的凝点甚至是产生共同凝固混合物时，则无法继续进行分离。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本申请进行详细阐述。
实施例：
在本实施例中，包括如下步骤：
s1、取待分离混合物，由第一高凝点物质和其他物质组成，待分离混合物中的第一高凝点物质的质量分数记为第一质量分数，为首先加热得到第一温度，第一温度高于待分离混合物的凝固温度；
s2、加入分散剂，加入量以待分离混合物的质量计，加入量记为分散剂质量浓度；
s3、将s2得到的产物进行降温，降温至第二温度；
s4、将s3得到的产物进行离心机分离；
s5、检测s4中得到的固体中的分散剂含量以及杂质含量。
表1试验条件
表1续表
由上表可以看出，通过在不同的物质中，加入较少量的上述类型的分散剂，基本上能达到较高程度上提纯高凝点物质的目的，提纯得到的高凝点物质中的分散剂含量以及杂质含量都处在较低的水平。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。