Sod沸石膜的微波合成法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料渗透分离技术领域，涉及一种沸石分子筛膜的制备方法，特别涉及一种SOD沸石膜的微波合成法。
【背景技术】
[0002]微波是一种具有0.3?3GHz的高频电磁辐射。微波技术广泛应用于各个研究领域，如生物学和医学等。80年代以后，微波技术开始应用于化学领域，并在90年代开始应用于沸石的合成。与传统的水热合成法相比，微波加热法具有合成时间短，力度分布窄，广泛的合成成分以及高纯度的优点。这些优点推动科学家们探索它在合成分子筛膜方面的更广泛的应用。
[0003]SOD沸石(方钠石)的立方晶胞组成为Na6 [Al6Si6O24]，其骨架结构由[S14], [AlO4]四面体相互连接而成的方钠石笼构成。沸石分子筛膜因其高的化学与热稳定性、高的机械强度、分子尺寸上的孔道、可交换的阳离子及可调变的固体酸/碱性质，在膜分离、催化分离一体化、功能材料等方面有诸多的应用前景。分离作用是沸石膜的一个重要功能，因结构组成而异，沸石膜的性质具有亲水性(或疏水性)。通常沸石膜都为多晶，晶间孔的存在势必对分离过程起重要作用。
[0004]粉煤灰是燃煤电厂燃烧粉煤时从烟气中收集下的微细烟灰，属于火山灰质材料。粉煤灰中含有大量的铝硅酸盐玻璃体，但是其中[Si04]4—聚合度很高、结构致密、化学性质稳定，其火山灰活性大部分是潜在的，活性发挥的速度非常缓慢，这就大大限制了粉煤灰的开发利用。目前，通过物理或化学的方法，粉煤灰主要用于制备沸石分子筛、矿物聚合材料、微晶玻璃、多孔陶瓷、复合催化材料，还可用作环境净化材料、聚合物填充材料、提取S12和Al2O3的原料等。合成沸石分子筛是粉煤灰开发利用研究比较活跃的一个领域。粉煤灰在组成上与沸石很相似，为粉煤灰转化成沸石提供了可能。沸石具有比表面积大、水热稳定性高、微孔丰富均一等特性，可广泛地用作催化剂、吸附剂、离子交换剂等新型功能材料。粉煤灰合成的沸石在环境污染控制方面主要用来去除废水中的重金属离子、同步净化低浓度的氨和磷、处理含氟废水、去除废水中微量有机物以及吸附气体中的SO2。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种SOD沸石膜的微波合成法。
[0006]具体采用如下技术方案:
[0007]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0008]①粉煤灰预处理:将粉煤灰于800?850°C焙烧2?6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16?30h,干燥后研磨均匀；
[0009]②晶化母液:将步骤①制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 为 0.5 ?1.5g:40 ?50mol:2 ?8mol:16 ?28mol:500 ?800mol混合均匀；
[0010]③将载体放入晶化母液中80?120°C微波合成2?8h ;反应完成后取出，补充相同量的晶化母液50?80°C微波合成O?4h ;用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0011]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液以粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按配比粉煤灰:Si02:Al203:NaA102:H20为Ig:40mol:4mol:2Omo I:800mol 配制。
[0012]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述载体为a -Al2O3管、莫来石管或堇青
O
[0013]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，步骤①所述粉煤灰与850°C焙烧2h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡20h。
[0014]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，步骤①所述硫酸和硝酸的混合溶液为硫酸与硝酸按浓度比3mol/L:2mol/L的混合溶液。
[0015]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、偏铝酸钠溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入粉煤灰搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0016]相比于现有技术，本发明采用采用处理后的粉煤灰配制晶化母液，能够得到形貌更好的SOD沸石晶体，使废弃的粉煤灰实现资源化。并且增强沸石膜的机械强度，延长其使用寿命。微波合成法能够缩短成膜时间。
【具体实施方式】
[0017]下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0018]实施例1
[0019]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0020]①粉煤灰预处理:将粉煤灰于800°C焙烧6h，再于硫酸和硝酸按浓度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡16h,干燥后研磨均匀；
[0021]②晶化母液:将步骤①制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 为 0.5g:50mol:2mol:28mol:5000mol 混合均匀；
[0022]③将载体放入晶化母液中120°C微波合成2h ;反应完成后取出，补充相同量的晶化母液80°C微波合成4h ;用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0023]本实施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述载体为a -Al2O3管。
[0024]本实施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、偏铝酸钠溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入粉煤灰搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0025]实施例2
[0026]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0027]①粉煤灰预处理:将粉煤灰于850°C焙烧2h，再于硫酸和硝酸按浓度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡30h,干燥后研磨均匀；
[0028]②晶化母液:将步骤①制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 为 1.5g:40mol:8mol:16mol:800mol 混合均匀；
[0029]③将载体放入晶化母液中80°C微波合成8h ;反应完成后取出；用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0030]本实施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述载体为莫来石管。
[0031]本实施例所述的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、偏铝酸钠溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入粉煤灰搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0032]实施例3
[0033]SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0034]①粉煤灰预处理:将粉煤灰于850°C焙烧2h，再于硫酸和硝酸按浓度比3mol/L:2mol/L的混合溶液中浸泡20h,干燥后研磨均匀；
[0035]②晶化母液:将步骤①制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102 =H2O 为 Ig:40mol:4mol:20mol:800mol 混合均匀；
[0036]③将载体放入晶化母液中100°C微波合成4h ;反应完成后取出，补充相同量的晶化母液60°C微波合成2h ;用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0037]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述载体为堇青石。
[0038]本发明提供的SOD沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、偏铝酸钠溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入粉煤灰搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
【主权项】
1.SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤: ①粉煤灰预处理:将粉煤灰于800?850°C焙烧2?6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16?30h,干燥后研磨均匀； ②晶化母液:将步骤①制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰:S12 = Al2O3:NaA102:H20 为 0.5 ?1.5g:40 ?5OmoI:2 ?8mol:16 ?28mol:500 ?800mol混合均勻； ③将载体放入晶化母液中80?120°C微波合成2?8h;反应完成后取出，补充相同量的晶化母液50?80°C微波合成O?4h ;用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
2.根据权利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液以粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按配比粉煤灰:Si02 = Al2O3 = NaAlO2 =H2O为Ig:40mol:4mol:20mol:800mol 配制。
3.根据权利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述载体为C1-Al2O3管、莫来石管或堇青石。
4.根据权利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:步骤①所述粉煤灰与850°C焙烧2h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡20h。
5.根据权利要求1或3所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:步骤①所述硫酸和硝酸的混合溶液为硫酸与硝酸按浓度比3mol/L:2mol/L的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的SOD沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液是将氢氧化钠、偏铝酸钠溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入粉煤灰搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
【专利摘要】一种SOD沸石膜的微波合成法，包括以下步骤：将粉煤灰于800～850℃焙烧2～6h，再于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡16～30h，干燥后研磨均匀；将上述制备的粉煤灰与硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠和去离子水按粉煤灰：SiO2:Al2O3:NaAlO2：H2O为0.5～1.5g：40～50mol：2～8mol：16～28mol：500～800mol混合均匀配制晶化母液；将载体放入晶化母液中80～120℃微波合成2～8h；反应完成后取出，补充相同量的晶化母液50～80℃微波合成0～4h；用去离子水洗涤，并在100℃下烘干即可。
【IPC分类】B01D67-00, B01J19-12, B01D71-02
【公开号】CN104548955
【申请号】CN201310500381
【发明人】秦宏佳
【申请人】大连市沙河口区中小微企业服务中心
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日