木质纤维糖基表面活性剂及其制备方法_3

文档序号:8912523阅读:来源:国知局
分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量20.4%,纤维二糖含量55.7%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量21.5% ;
[0053]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:1的纤维低聚糖的水溶液和月桂酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和月桂酸甲酯总质量的1%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至110°c,反应2.5h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖月桂酸酯产率以纤维低聚糖计算为83.3%,平均酯化度 18.5%,HLB 值为 9.83。
[0054]实施例2:
[0055]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:6的柳木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至200°C,保持体系温度反应0.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达94.1%,木质素含量5.3%,木质素脱除率达84.7% ;
[0056]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:5的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为10%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至90°C,反应2.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为6,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量23.6%,纤维二糖含量54.9%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量20.6% ;
[0057]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:5的纤维低聚糖的水溶液和软脂酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和软脂酸甲酯总质量的10%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至150°c,反应0.5h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖软脂酸酯产率以纤维低聚糖计算为85.2%,平均酯化度 22.9%,HLB 值为 9.21。
[0058]实施例3:
[0059]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的桦木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达93.6%,木质素含量6.0%,木质素脱除率达82.8% ;
[0060]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为50%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量25.2%,纤维二糖含量55.2%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量18.3% ;
[0061]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和硬脂酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和硬脂酸甲酯总质量的5%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖硬脂酸酯产率以纤维低聚糖计算为85.5%,平均酯化度 19.7%,HLB 值为 9.88。
[0062]实施例4:
[0063]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的桉木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达95.7%,木质素含量3.5%,木质素脱除率达88.1% ;
[0064]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:10的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量22.6%,纤维二糖含量55.8%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量19.9% ;
[0065]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和油酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和油酸甲酯总质量的5%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节pH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖油酸酯产率以纤维低聚糖计算为86.4%,平均酯化度19.8%, HLB 值为 9.89。
[0066]实施例5:
[0067]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的杉木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达93.5%,木质素含量5.1%,木质素脱除率达85.0 % ;
[0068]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量21.2%,纤维二糖含量56.0%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量20.7% ;
[0069]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和亚油酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和亚油酸甲酯总质量的5%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖亚油酸酯产率以纤维低聚糖计算为85.7%,平均酯化度 20.3%,HLB 值为 9.51。
[0070]实施例6:
[0071]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的榉木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达92.4%,木质素含量5.4%,木质素脱除率达83.8% ;
[0072]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量22.5%,纤维二糖含量56.3%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量20.4% ;
[0073]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:
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