木质纤维糖基表面活性剂及其制备方法_4

文档序号:8912523阅读:来源:国知局
将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和亚麻酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和亚麻酸甲酯总质量的5%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖亚麻酸酯产率以纤维低聚糖计算为86.1 %,平均酯化度 19.8%,HLB 值为 9.89。
[0074]实施例7:
[0075]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的松木木粉和环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达94.2%,木质素含量4.8%,木质素脱除率达86.3% ;
[0076]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量20.4%,纤维二糖含量55.3%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量24.0% ;
[0077]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和生物柴油(混合脂肪酸酯)混合后,加入占纤维低聚糖和生物柴油总质量的5%的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节pH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖脂肪酸酯产率以纤维低聚糖计算为83.6%,平均酯化度21.5%,HLB值为9.22。
[0078]实施例8:
[0079]本实施例所用溶剂及催化剂均为实施例1中回收的溶剂和催化剂。
[0080]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的竹子粉末和回收的环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用回收的去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达93.3 %,木质素含量5.7%,木质素脱除率达84.7% ;
[0081]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与回收的水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的回收的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量19.4%,纤维二糖含量53.5%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量18.1% ;
[0082]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和油酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和油酸甲酯总质量的5%的回收的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖油酸酯产率以纤维低聚糖计算为82.4%,平均酯化度 19.1%,HLB 值为 10.02。
[0083]实施例9:
[0084]本实施例所用溶剂及催化剂均为实施例8中回收的溶剂和催化剂。
[0085]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的稻杆粉末和回收的环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用回收的去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达95.3 %,木质素含量
4.1%,木质素脱除率达87.1% ;
[0086]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与回收的水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的回收的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量
19.2%,纤维二糖含量52.7%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量18.2% ;
[0087]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和油酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和油酸甲酯总质量的5%的回收的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖油酸酯产率以纤维低聚糖计算为81.8%,平均酯化度 19.7%,HLB 值为 10.0lo
[0088]实施例10:
[0089]本实施例所用溶剂及催化剂均为实施例9中回收的溶剂和催化剂。
[0090]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的麦杆粉末和回收的环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用回收的去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达93.8 %,木质素含量
4.6%,木质素脱除率达86.5% ;
[0091]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:15的木材多糖与回收的水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的回收的炭基固体酸催化剂,加压条件下搅拌升温至120°C,反应1.0h。反应结束后,过滤,滤饼经水洗干燥后回收催化剂,待重复使用,调节滤液PH值为7,待用。经IC分析结果可知,纤维低聚糖水解液中单糖含量18.4%,纤维二糖含量51.4%,纤维三糖等其他纤维低聚糖含量19.6% ;
[0092]第三步:纤维低聚糖脂肪酸酯的合成:将摩尔比为1:2的纤维低聚糖的水溶液和油酸甲酯混合后,加入占纤维低聚糖和油酸甲酯总质量的5%的回收的炭基固体碱催化剂,真空条件下,加热搅拌升温至125°C,反应2.0h,不断移除反应体系中的水分和甲醇。反应结束后,将反应液进行离心分离,下层催化剂分离备用,上层液体调节PH值至7.0左右,用10%的NaCl水溶液洗涤,取上层油相,减压干燥后,得粗产品。将粗产品分别用乙醇和乙酸乙酯洗涤后,干燥研磨称重。纤维低聚糖油酸酯产率以纤维低聚糖计算为81.5%,平均酯化度 19.3%,HLB 值为 10.55。
[0093]实施例11:
[0094]本实施例所用溶剂及催化剂均为实施例10中回收的溶剂和催化剂。
[0095]第一步:木质纤维原料的预处理:将质量比为1:5的棉杆粉末和回收的环丁砜混合后加入三口烧瓶,机械搅拌下缓慢升温至170°C,保持体系温度反应1.5h。反应结束后,室温下过滤,滤饼用回收的去离子水洗涤至滤液无色后干燥待用,滤液经减压蒸馏回收水和环丁砜,待重复使用。经NREL法检测固体产物中,木材多糖含量达92.4%,木质素含量5.6%,木质素脱除率达83.5% ;
[0096]第二步:木材多糖的水解:将质量比为1:10的木材多糖与水混合后,加入加压反应釜中,加入占木材多糖用量的质量百分率为75%的回收的炭基固体酸催化剂,加压
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