一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸附材料及其制备方法，尤其涉及一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]大豆主要产于东北地区，是一种其种子含有丰富植物蛋白质的作物，也是我国重要粮食作物之一，最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。
[0003]随着我国工农业的不断发展，由此而产生的污染问题日益严重，大量的有害重金属污染物排入水中，严重威胁着人类的身体健康和生态环境；为此，人们想出了很多种吸附材料改性治理污染物的方法，一般采用碱化、活化、酸化的方法，目前最有效的改性方法是通过微生物生长的方式来改变吸附材料的性能，比如，公开号为CN102631896A，名称为“大豆渣吸附材料及其制备方法”，是采用真菌生长的方式使固体表面的性能得到加强，但无法改变物质的内部结构，造成吸附材料浪费、利用率不高，从而使吸附性能得不到整体的提高；因此能否在此基础上研宄出一种不仅可以改变物质的表面性能，还可以改变物质内部结构的方法，是目前微生物改性吸附材料的技术发展方向。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对微生物生长的方式只能改变大豆物质的表面性能，提高吸附效果，但无法改变物质内部结构，造成吸附材料浪费、利用率不高，吸附性能也不能整体提高的弊端，提供了一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法，通过引入硝酸镍和硝酸铝夹杂在大豆渣中，经厌氧发酵使整个大豆渣内部呈膨胀结构，灭菌后形成介孔，改变物质的内部结构；。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:所述的介孔大豆渣吸附材料由大豆渣、硝酸镍、硝酸铝和尿素为主要原料制备而成。
[0006]一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法，其制备步骤为:
(1)取提取大豆素后的大豆渣100?150g，加入含有质量分数为10?15%尿素的无水乙醇溶液500?800ml浸泡；
(2)在上述混合物中加入3?5g硝酸镲，4?6g硝酸销，室温下搅拌1.0?1.5h ;
(3)过滤，滤渣在自然通风条件下晾干；
(4)把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度55°C?65°C，厌氧发酵10?15
天;
(5)把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉；
(6)在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出0.5?1.0 μπι时，用质量分数为1.5?2.0% H2O2溶液灭菌；
(7)灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料。
[0007]本发明应用方法:
将制备好的介孔大豆渣吸附材料分别放入体积为400ml浓度为800?1600mg/L含有三氯甲烷、甲苯、余氯的废水中，pH值为6.5?7.5的情况下，吸附3.5个小时，去除率达99%以上。
[0008]本发明的原理:在原有微生物改性大豆渣的吸附材料基础上，加入硝酸镍、硝酸铝和尿素在无水乙醇的混合体系中，经引入硝酸镍和硝酸铝夹杂在大豆渣中，通过厌氧发酵整个大豆渣内部呈膨胀结构，以大豆渣为基质，镍、铝为骨架，霉芽为生长点，经灭菌后形成介孔。
[0009]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)通过引入硝酸镍和硝酸铝夹杂在大豆渣中，经厌氧发酵使整个大豆渣内部呈膨胀结构，灭菌后形成介孔，使其吸附更彻底；
(2)不仅可以改变物质的表面性能，还可以改变物质的内部结构，利用率高、大大减少了吸附材料的弃费，吸附性能也实现了整体的提高。
实施方式
[0010]该吸附材料由大豆渣、硝酸镍、硝酸铝和尿素为主要原料制备而成。
[0011]首先取提取大豆素后的大豆渣100?150g，加入含有质量分数为10?15%尿素的无水乙醇溶液500?800ml浸泡；然后在上述混合物中加入3?5g硝酸镲，4?6g硝酸铝，室温下搅拌1.0?1.5h ;过滤，滤渣在自然通风条件下晾干；而后把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度55°C?65°C，厌氧发酵10?15天；再把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉；在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出0.5?1.0 μ m时，用质量分数为1.5?2.0% H2O2溶液灭菌；灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料。
实例I
[0012]首先取提取大豆素后的大豆渣100g，加入含有质量分数为10%尿素的无水乙醇溶液500ml浸泡；然后在上述混合物中加入3g硝酸镍，4g硝酸铝，室温下搅拌1.0h ;过滤，滤渣在自然通风条件下晾干；而后把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度55°C，厌氧发酵10天；再把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉；在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出0.5 ym时，用质量分数为1.5% H2O2溶液灭菌；灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料；将制备好的介孔大豆渣吸附材料放入体积为400ml浓度为800mg/L含有氨氮的废水中，pH值为6.5的情况下，吸附3.5个小时，去除率高达99.6%。
实例2
[0013]首先取提取大豆素后的大豆渣130g，加入含有质量分数为12%尿素的无水乙醇溶液650ml浸泡；然后在上述混合物中加入4g硝酸镍，5g硝酸铝，室温下搅拌1.2h ;过滤，滤渣在自然通风条件下晾干；而后把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度60°C，厌氧发酵12天；再把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉；在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出0.8 ym时，用质量分数为1.8% H2O2溶液灭菌；灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料；将制备好的介孔大豆渣吸附材料放入体积为400ml浓度为1200mg/L含有甲胺的废水中，pH值为7.0的情况下，吸附3.5个小时，去除率高达99.9%。
实例3
[0014]首先取提取大豆素后的大豆渣150g，加入含有质量分数为15%尿素的无水乙醇溶液800ml浸泡；然后在上述混合物中加入5g硝酸镍，6g硝酸铝，室温下搅拌1.5h ;过滤，滤渣在自然通风条件下晾干；而后把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度65°C，厌氧发酵15天；再把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉；在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出1.0 ym时，用质量分数为2.0% H2O2溶液灭菌；灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料；将制备好的介孔大豆渣吸附材料放入体积为400ml浓度为1600mg/L含有汞的废水中，pH值为7.5的情况下，吸附3.5个小时，去除率高达99.7%。
【主权项】
1.一种介孔大豆渣吸附材料，其特征在于:该吸附材料由大豆渣、硝酸镍、硝酸铝和尿素为主要原料制备而成。2.一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法，其特征在于: (1)取提取大豆素后的大豆渣100?150g，加入含有质量分数为10?15%尿素的无水乙醇溶液500?800ml浸泡；(2)在上述混合物中加入3?5g硝酸镲，4?6g硝酸销，室温下搅拌1.0?1.5h ; (3)过滤，滤渣在自然通风条件下晾干； (4)把晾干后的大豆渣混合物用牛粪覆盖，并保持温度55°C?65°C，厌氧发酵10?15天; (5)把厌氧发酵后的大豆渣放在阴暗、潮湿、通风的地方发霉； (6)在发霉期间，每隔半小时用无水乙醇淋湿，待霉芽长出0.5?1.0 μπι时，用质量分数为1.5?2.0% H2O2溶液灭菌； (7)灭菌后，在火炉上反复焙炒，然后迅速冷却、冷冻干燥，即可得到介孔大豆渣吸附材料。
【专利摘要】本发明公开了一种介孔大豆渣吸附材料及其制备方法。本发明是以大豆渣为主要原料，采用微生物生长的方式，通过在原有微生物改性大豆渣的吸附材料基础上，加入含有尿素的无水乙醇溶液浸泡，引入硝酸镍和硝酸铝夹杂在大豆渣中，通过厌氧发酵使整个大豆渣内部呈膨胀结构，以大豆渣为基质，镍、铝为骨架，霉芽为生长点，经灭菌后形成介孔，最后在火炉上反复焙炒、迅速冷却、冷冻干燥。本发明的有益效果是：通过引入硝酸镍和硝酸铝，经厌氧发酵、灭菌，形成介孔，不仅可以改变物质的表面性能，还可以改变物质的内部结构，使材料的吸附更彻底、利用率更高，也大大减少了吸附材料的弃费，实现了吸附性能的整体提高，吸附率高达99％以上。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/30, B01J20/24
【公开号】CN104923171
【申请号】CN201510315029
【发明人】陈毅忠, 盛艳花
【申请人】常州大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月10日