br>[0060] C.根据上述给出的等式计算界面压缩膨胀模量值。
[00川 实施例2
[0062] 包含香料的胶囊的制备
[0063] 其中使用的聚合物是聚（甲基丙締酸）和聚（乙締基化咯烧酬）。当通过上述概 括的方法测定时，2层显示150mN/m的界面压缩膨胀模量。
[0064] 将5mL1% (wt)的PMAA水溶液调节至抑3。向该溶液中加入5mL的专利香料。 将两种溶液保持接触24小时，然后使用叫tra-化rrax?揽拌机W2400化pm乳化2分钟。 将该乳液加入到分液漏斗中，用抑3的水（10 3M肥1)洗涂，得到10%香料溶液。
[0065] 缓慢地混合该溶液，然后允许其沉降24小时。
[0066] 取出下部的水相，洗涂4次，W萃取过量的聚合物。将运种洗涂相在适度揽拌下加 入到抑3的1 (wt) %的PVP水溶液中。允许该相沉降2地，然后如上述步骤中所述用抑3 的水洗涂。重复沉降、取出下层和洗涂步骤。
[0067] 用PMAA溶液重复上述步骤，然后再用PVP溶液重复该步骤。运种交替持续至已经 沉积5层。在2层后，在显微镜下可W观察到微胶囊，它们具有足够的强度保持其完整性。 [006引最终包含香料的胶囊具有31ym的直径和14nm的壁厚。
[006引 实施例3
[0070] 包含香料的胶囊的制备
[0071] 本实施例中使用的聚合物是50PAA1C12和聚（乙締基化咯烧酬）。50PAA1C12是 带有一些疏水性成分的聚丙締酸：主链为约50000g/mol。接枝部分具有12个碳，并且其W 1 (mol) % (100个单元1个疏水性部分）接枝。
[0072]
[0073] 当作为4层沉积时，界面压缩膨胀模量为40mN/m。
[0074] 将5血1% (wt)的50PAA1C12水溶液调节至抑3。向该溶液中加入5血的专利 香料。将两种溶液保持接触24小时，然后使用叫tra-化rrax?揽拌机W2400化pm乳化2 分钟。将该乳液加入到分液漏斗中，用抑3的水（10 3M肥^洗涂，得到10%香料溶液。 [00巧]缓慢地混合该溶液，然后允许其沉降24小时。
[0076]取出下部的水相，洗涂4次，W萃取过量的聚合物。将运种洗涂相在适度揽拌下加 入到抑3的1 (wt) %的PVP水溶液中。允许该相沉降2地，然后如上述步骤中所述用抑3 的水洗涂。重复沉降、取出下层和洗涂步骤。
[0077] 用PAA溶液重复上述步骤，然后再用PVP溶液重复该步骤。运种交替持续至得到 期望的层数，在运种情况中，至得到5层。在2层后，在显微镜下可W观察到微胶囊并且操 作。
[007引最终包含香料的胶囊具有31ym的直径和18nm的壁厚。
[007引实施例4
[0080] 微胶囊的测试
[0081] 使实施例2中所述类型的、但具有10层的PMAA/PVP微胶囊沉积在吸墨纸上。向 另一张吸墨纸上添加在胶囊中的运种类型的专利香料，使得所添加的香料的量是相同的。
[0082] 将吸墨纸在25°C和正常大气压下保持静置24小时，由8位受过香料训练的小组成 员团队评价它们。
[0083] 小组成员发现，两种情况中的气味均弱且强度相同。然而，摩擦带有所述胶囊的吸 墨纸在香味方面产生了显著的增强。
[0084] 实施例5 :
[0085] 包含实施例2中所述类型的10-层PMAA/PVP微胶囊的润肤霜的制备。
[0086] 通过混合表中所列的成分制备润肤霜制品。
[0087]
[0088]
[008引通过将相对于润肤霜总重2%重量的微胶囊混合到表中所示的润肤霜制品中来制 备润肤霜。向相同的润肤霜中添加在胶囊中的运种类型的专利香料，使得所添加的香料的 量是相同的。
[0090] 将润肤霜涂布于人体前臂上的皮肤上，使用微量移液管涂布0. 5g的量，在10秒过 程中通过在整个表面摩擦手指适度地按摩前臂。
[0091] 在4小时后，由8位受过训练的小组成员组成的专家组W双盲为基础评价香味强 度。小组成员发现，两种情况中的气味均弱且具有相同的强度。然而，摩擦带有所述胶囊的 前臂在香味方面产生了显著的增强。
[009引实施例6 :
[0093] 包含实施例2的10-层PMAA/PVP微胶囊的香味飘溢的冰洪淋的制备。
[0094] 通过将包含樓桃香精的微胶囊混入到抑5的包含香草香精的冰洪淋制品中来制 备冰洪淋。
[0095] 最初的味道感觉是香草香味，随后胶囊在口腔中在抑7下溶解后快速地变成樓 桃香味。
[009引 实施例7 :
[0097] 包含实施例2的10-层PMAA/PVP微胶囊的免洗型护发膏制品的制备
[0098] 通过混合表中所列的成分制备免洗型护发膏制品。
[0099]
[0100] 1DC200 流体（获自Univar)
[0101] 2DC345 流体（获自Univar)
[0102] 3ABIL? 0SW5(获自Goldschmi化）
[0103] 4DC556 流体（获自Univar)
[0104] 通过将相对于护发膏总重2%重量的微胶囊混入上述制备的制品来制备免洗型制 品。向另一沐浴露样品中添加在胶囊中的运种类型的专利香料，使得所添加的香料的量是 相同的。
[0105] 将两种制品涂布于头发样本上，使用微量移液管涂布0. 5g的量，用手指在整个表 面上按摩头发10秒。
[0106] 在4小时后，由8位受过训练的小组成员组成的专家组W双盲为基础评价香味强 度。小组成员发现，两种情况中的气味均弱且具有相同的强度。然而，摩擦带有所述胶囊的 头发样本在香味方面产生了显著的增强。
[0107] 实施例8
[0108] 包含实施例2的10-层PMAA/PVP微胶囊的边块的制备
[0109] 通过混合下列成分制备马桶边块（rimblock)凝胶制品。
[0110]
[0111] 通过将包含相对于边块总重2%重量的香料2 (不同于上述制品中的香料1)的微 胶囊混入上述制备的边块制品来制备边块凝胶。向另一具有相同配方（也包含香料1)的 边块中添加在胶囊中的运种类型的专利香料专利香料2 (不同于游离的香料），使得所添加 的香料的量是相同的。
[0112] 将边块凝胶施用于单独的卫生间。
[0113] 在放置边块接触水（pH7)前后，由8位受过训练的小组成员组成的专家组W双盲 为基础评价香味。
[0114] 在不使用胶囊的边块情况中，小组成员发现，放置边块接触水前后，在没有微胶囊 的情况下香味是相同的。
[011引在使用微胶囊的边块的情况中，因卫生间水（抑7)造成的抑增加导致胶囊破裂， 香味在放置边块接触水前后明显不同。
【主权项】
1. 包封活性成分的方法，包括： (a) 将活性成分分散于具有小于6的pH的水性介质中； (b) 导致在这种分散的活性成分上形成聚合物壳，所述形成包括依次沉积一系列聚合 物层，每层能够与前一层氢键合； 形成包含活性成分的胶囊的水性淤浆； 其特征在于前两层之一是聚羧酸且前二至四层一起显示大于10mN/m、优选大于20mN/m的界面压缩膨胀模量。2. 权利要求1的方法，其中前两层包含聚合物的组合，所述聚合物选自聚（甲基丙烯 酸）/聚（乙烯基吡咯烷酮）、聚（丙烯酸）/聚（乙烯基吡咯烷酮）、聚（醋酸乙烯酯）/乙 烯-马来酸酐共聚物和聚（乙烯醇）/乙烯-马来酸酐共聚物。3. 权利要求1的方法，其中该方法包括一系列单独成层的阶段，其中以过量涂布连续 聚合物水溶液并且洗涤掉剩余的部分，然后涂布下一层。4. 权利要求1的方法，其中所述聚合物壳是交联的。5. 权利要求5的方法，其中所述聚合物包含氨基或羟基，且通过添加交联材料，优选 胺、戊二醛、异氰酸酯、环氧化物或硅酸盐偶合剂进行交联。6. 权利要求1的方法，其中所述聚合物壳上提供有硅酸盐的最末层。7. 权利要求6的方法，其中通过水解（R)nSi(ROH)4n并且向胶囊的水性淤浆中添加水 解产物来提供硅酸盐层，其中R是C1-C3烷基且n= 1-4。8. 权利要求1的方法，其中可以使另外的材料沉积在所述聚合物壳上。9. 权利要求8的方法，其中所述另外的材料选自氨基塑料、聚脲、聚氨基甲酸酯、聚丙 稀酸类和无机材料。10. 包封的活性成分，包含完全被聚合物壳包围的活性成分的芯，所述壳包含至少两个 聚合物层，每一聚合物层与相邻层氢键合，且前两层之一是聚羧酸，前二至四层一起显示大 于10mN/m、优选大于20mN/m的界面压缩膨胀模量。11. 权利要求10的包封的活性成分，其中所述聚合物壳具有5nm的最小厚度。12. 权利要求10的包封的活性成分，其中所述聚合物壳具有5-100、特别是5-70、更具 体地是5-50nm的厚度。13. 商品组合物，包含商品组合物基质和权利要求10的包封的活性成分。
【专利摘要】包封活性成分的方法，其包括(a)将活性成分分散于具有小于6的pH的水性介质中；(b)导致在这种分散的活性成分上形成聚合物壳，所述形成包括依次沉积一系列聚合物层，每层能够与前一层氢键合；形成包含活性成分的胶囊的水性淤浆；其特征在于前两层之一是聚羧酸且前二至四层一起显示大于10mN/m的界面压缩膨胀模量。该方法能够精确控制聚合物壳，从而使得囊壁在不缺失强度的情况下更薄。这种技术尤其是用于包封香料和香精。
【IPC分类】C11D3/50, B01J13/22
【公开号】CN105188906
【申请号】CN201380056314
【发明人】S·博内, C·热弗鲁瓦, S·勒蒂瑞丽, P·皮尔林, C·沃特兰, C·蒙特, N·庞托蒂尔
【申请人】奇华顿股份有限公司, 皮埃尔与玛丽·居里大学, 国家科学研究中心
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2013年10月25日
【公告号】CA2886338A1, EP2911779A2, US20150223502, WO2014064252A2, WO2014064252A3