一种胺修饰的纤维膜状吸附材料及其制备方法_3

文档序号:9443030阅读:来源:国知局
2)向上述溶液中加入胺化反应试剂二乙締=胺,聚丙締腊与反应试剂的质量比 为1:3,在80°C且20化pm揽拌条件下,进行胺化反应化,冷却后得到静电纺丝液,将液体 基质移入静电纺丝机注射器内,调节喷丝口径、电压、喷丝速率、湿度、接收距离与滚筒速 度,进行静电纺丝,得到胺修饰的纳米纤维膜。静电纺丝工艺参数为:电压13KV,喷口孔径 0. 5mm,溶液流速为0. 3血A,环境溫度为17°C,空气相对湿度35%,接收距离为15cm,滚筒 速度为lOr/min。
[0064] (3)将上述胺修饰的纳米纤维膜浸泡在去离子水中,在15°C条件下浸泡化,调节 抑至中性,烘干,制得一种胺修饰的纤维膜状吸附材料。
[0065] 其扫描电镜、红外图谱与固体核磁共振图谱与实施例1相似,纤维膜状吸附材料 过膜的跨膜压差图(河水,COD= 7,巧离子浓度=20mg/L)见图8(a),制备得到的纤维膜 状吸附材料APAN的结构图(图Ib)为:
[0066]
[0067] 对化21:包和吸附量为87mg/g,动态过膜试验结果如图6化),有巧、儀离子干扰时 的动态过膜试验结果如图7(b)(巧儀离子浓度为Immol/L)。 W側 实施例3
[0069] 一种胺修饰的纤维膜状吸附材料制备方法,其步骤包括:
[0070] (1)将重量比为1:9的聚丙締腊和N,N-二甲基甲酯胺DMF相溶,在40°C条件下揽 拌溶解化,静电纺丝溶液重量百分比浓度为10%,聚丙締腊的分子量为95, 000。
[0071] (2)向上述溶液中加入胺化反应试剂二乙締=胺,聚丙締腊与反应试剂的质量比 为1:3,在90°C且20化pm揽拌条件下,进行胺化反应12h,冷却后得到静电纺丝液,将液体 基质移入静电纺丝机注射器内,调节喷丝口径、电压、喷丝速率、湿度、接收距离与滚筒速 度,进行静电纺丝,得到胺修饰的纳米纤维膜。静电纺丝工艺参数为:电压16KV,喷口孔径 0. 7臟,溶液流速为0. 6血A,环境溫度为20°C,空气相对湿度40 %,接收距离为20畑1,滚筒 速度为20;r/min。
[0072] (3)将上述胺修饰的纳米纤维膜浸泡在去离子水中,在20°C条件下浸泡12h,调节 抑至中性,烘干,制得一种胺修饰的纤维膜状吸附材料。
[0073] 其扫描电镜、红外图谱与固体核磁共振图谱与实施例1相似,纤维膜状吸附材料 过膜的跨膜压差图(河水,COD=7,巧离子浓度=20mg/L)见图8(a),制备得到的纤维膜 状吸附材料APAN的结构图(图Ib)为:
[0074]
[007引对Cu2I:包和吸附量为91mg/g,动态过膜试验结果如图6(C),有觀儀离子干扰时的 动态过膜试验结果如图7(c)(巧儀离子浓度为Immol/L)。
[0076] 实施例4
[0077] 一种胺修饰的纤维膜状吸附材料制备方法,其步骤包括:
[007引(1)将重量比为1:5的聚丙締腊和N,N-二甲基甲酯胺DMF相溶,在50°C条件下揽 拌溶解12h,静电纺丝溶液重量百分比浓度为17%,聚丙締腊的分子量为100,000。
[0079] 似向上述溶液中加入胺化反应试剂S乙締四胺,聚丙締腊与反应试剂的质量比 为1:3,在Iior且20化pm揽拌条件下,进行胺化反应1她,冷却后得到静电纺丝液,将液 体基质移入静电纺丝机注射器内,调节喷丝口径、电压、喷丝速率、湿度、接收距离与滚筒速 度,进行静电纺丝,得到胺修饰的纳米纤维膜。静电纺丝工艺参数为:电压16KV,喷口孔径 0. 7mm,溶液流速为1. 0血A,环境溫度为25°C,空气相对湿度50 %,接收距离为20cm,滚筒 速度为30;r/min。
[0080] (3)将上述胺修饰的纳米纤维膜浸泡在去离子水中,在30°C条件下浸泡1她,调节 抑至中性,烘干,制得一种胺修饰的纤维膜状吸附材料。
[0081] 吸附性能测定采用静态摇床吸附试验和连续动态过膜试验两种模式,具体试验方 式如下: 阳0間 A.静态摇床试验
[0083] B.动态过膜试验所用装置示意图如图5
[0084] 所制备的纤维膜状吸附材料扫描电镜图如图3化) 阳0化]红外图谱如图2,图中(1571、1657)cm1处的强吸收峰证明了纤维上存有大量胺基 和酷胺基。
[0086]图4化)为图4(a)对应的固体核磁共振13CNMR图谱特征峰对应的结构图,纤维 膜状吸附材料过膜的跨膜压差图(河水,COD = 7,巧离子浓度=20mg/L)见图8(a),制备 得到的纤维膜状吸附材料APAN的结构图(图lc)为:
[0087]
[0088] 对化21:包和吸附量为126mg/g,动态过膜试验结果如图6(d),有巧、儀离子干扰时 的动态过膜试验结果如图7(d)(巧儀离子浓度为Immol/L)。
[0089] 实施例5
[0090] 一种胺修饰的纤维膜状吸附材料制备方法,其步骤包括:
[00川 (1)将重量比为1:5的聚丙締腊和N,N-二甲基甲酯胺DMF相溶,在50°C条件下揽 拌溶解1她,静电纺丝溶液重量百分比浓度为17%,聚丙締腊的分子量为105,000。
[0092] (2)向上述溶液中加入胺化反应试剂二乙締=胺和催化剂无水碳酸钢,聚丙締腊 与反应试剂的质量比为1:3,聚丙締腊和无水碳酸钢的质量比为3 :1,在120°C且2(K)rpm揽 拌条件下,进行胺化反应2地,冷却后得到静电纺丝液,将液体基质移入静电纺丝机注射器 内,调节喷丝口径、电压、喷丝速率、湿度、接收距离与滚筒速度,进行静电纺丝,得到胺修饰 的纳米纤维膜。静电纺丝工艺参数为:电压18KV,喷口孔径0. 8mm,溶液流速为1. 5mL/h,环 境溫度为30°C,空气相对湿度50%,接收距离为15cm,滚筒速度为40r/min。
[0093] (3)将上述胺修饰的纳米纤维膜浸泡在去离子水中,在40°C条件下浸泡2地,调节 抑至中性,烘干,制得一种胺修饰的纤维膜状吸附材料。
[0094] 其扫描电镜、红外图谱与固体核磁共振图谱与实施例4相似,图4(c)为本发明实 施例5制备的纤维膜状吸附材料的固体核磁共振图谱,图4(d)为图4(c)对应的固体核磁 共振13CNMR图谱特征峰对应的结构图;纤维膜状吸附材料过膜的跨膜压差图(河水,COD =7,巧离子浓度=20mg/L)见图8(a),制备得到的纤维膜状吸附材料APAN的结构图(图 化)为: 阳0巧]
[0096] 对化21:包和吸附量为139mg/g,动态过膜试验结果如图6(e),有巧、儀离子干扰时 的动态过膜试验结果如图7(e)(巧儀离子浓度为Immol/L),本实施例为效果最佳实施例。
[0097] 实施例6
[0098] 一种胺修饰的纤维膜状吸附材料制备方法,其步骤包括:
[0099] (1)将质量比为1:7的聚丙締腊和N,N-二甲基甲酯胺DMF相溶,在80°C条件下揽 拌溶解2地,静电纺丝溶液重量百分比浓度为12. 5%,聚丙締腊的分子量为110, 000。
[0100] 似向上述溶液中加入胺化反应试剂二乙締S胺、S乙締四胺和催化剂氯化侣,聚 丙締腊与反应试剂的质量比为1:3,聚丙締腊和氯化侣的质量比为3 :1,在150°C且20化pm 揽拌条件下,进行胺化反应4她,冷却后得到静电纺丝液,将液体基质移入静电纺丝机注射 器内,调节喷丝口径、电压、喷丝速率、湿度、接收距离与滚筒速度,进行静电纺丝,得到胺修 饰的纳米纤维膜。静电纺丝工艺参数为:电压20KV,喷口孔
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