温加热至160°C下反应5h，待反应完成后，将产物用蒸馏水洗涤2次，并置于lOOOr/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水洗涤至pH为7.0，随后在60°C下干燥6h，即可制备得磁性四氧化三铁备用；以聚氨酯海绵为基体，随后将空白海绵置于100mg/L的CrO3溶液和100mg/L的硫酸溶液，按体积比1:1混合制备的粗化液进行粗化lOmin，随后再将其分别置于丙酮和去离子水中超声清洗2h，并置于50°C下干燥6h，制备得粗化聚氨酯海绵备用；将制备的磁性四氧化三铁按质量比1:125分散于无水乙醇中，在600?800r/min下，混合搅拌1min后，将含有四氧化三铁颗粒的无水乙醇溶液与2.lmmol/L的十二醇与10.4mmol/L的盐酸多巴胺按体积比1:2: 3，经200W超声分散15min，制备得反应分散液；将备用的粗化聚氨酯海绵置于上述反应分散液中，使用机械搅拌器以1200r/min速度搅拌10h，随后将海绵取出并用去离子水洗涤2次，并置于80°C下干燥4h，即可制备得一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料。
[0010]实例2
首先按质量比2:1将FeCl3WH2O与FeCl2*4H20搅拌混合，并溶解于蒸馏水中，随后对蒸馏水通入氮气，在700r/min下磁力搅拌12min制备得氯化铁与氯化亚铁混合溶液，随后将混合溶液转移至三口烧瓶中，并对其持续通入氮气，升温至62°C后，在700r/min磁力搅拌下，以3mL/min速度滴加质量分数为50%的盐酸溶液，调节pH为3，随后将其置于75KHz的超声波振荡处理55min ;制备得四氧化三铁前驱物，随后将制得的四氧化三铁前驱物转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，升温加热至165°C下反应5h，待反应完成后，将产物用蒸馏水洗涤2次，并置于llOOr/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水洗涤至pH为7.1，随后在62°C下干燥6h，即可制备得磁性四氧化三铁备用；以聚氨酯海绵为基体，随后将空白海绵置于100mg/L的CrO3溶液和100mg/L的硫酸溶液，按体积比1:1混合制备的粗化液进行粗化12min，随后再将其分别置于丙酮和去离子水中超声清洗2h，并置于55°C下干燥7h，制备得粗化聚氨酯海绵备用；将制备的磁性四氧化三铁按质量比1:125分散于无水乙醇中，在700r/min下，混合搅拌12min后，将含有四氧化三铁颗粒的无水乙醇溶液与2.lmmol/L的十二醇与10.4mmol/L的盐酸多巴胺按体积比1:2: 3，经250W超声分散17min，制备得反应分散液；将备用的粗化聚氨酯海绵置于上述反应分散液中，使用机械搅拌器以1350r/min速度搅拌llh，随后将海绵取出并用去离子水洗涤2次，并置于82°C下干燥4h，即可制备得一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料。
[0011]实例3 首先按质量比2:1将FeCl3*6H20与FeCl2*4H20搅拌混合，并溶解于蒸馏水中，随后对蒸馏水通入氮气，在800r/min下磁力搅拌15min制备得氯化铁与氯化亚铁混合溶液，随后将混合溶液转移至三口烧瓶中，并对其持续通入氮气，升温至65°C后，在800r/min磁力搅拌下，以3mL/min速度滴加质量分数为50%的盐酸溶液，调节pH为4，随后将其置于80KHz的超声波振荡处理60min ;制备得四氧化三铁前驱物，随后将制得的四氧化三铁前驱物转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，升温加热至170°C下反应6h，待反应完成后，将产物用蒸馏水洗涤3次，并置于1200r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水洗涤至pH为7.2，随后在65°C下干燥7h，即可制备得磁性四氧化三铁备用；以聚氨酯海绵为基体，随后将空白海绵置于100mg/L的CrO3溶液和100mg/L的硫酸溶液，按体积比1:1混合制备的粗化液进行粗化15min，随后再将其分别置于丙酮和去离子水中超声清洗3h，并置于60°C下干燥8h，制备得粗化聚氨酯海绵备用；将制备的磁性四氧化三铁按质量比1:125分散于无水乙醇中，在800r/min下，混合搅拌15min后，将含有四氧化三铁颗粒的无水乙醇溶液与2.lmmol/L的十二醇与10.4mmol/L的盐酸多巴胺按体积比1:2: 3，经300W超声分散20min，制备得反应分散液；将备用的粗化聚氨酯海绵置于上述反应分散液中，使用机械搅拌器以1500r/min速度搅拌12h，随后将海绵取出并用去离子水洗涤3次，并置于85°C下干燥5h，即可制备得一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料。
【主权项】
1.一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按质量比2:1将FeCl3*6H20与FeCl2*4H20搅拌混合，并溶解于蒸馏水中，随后对蒸馈水通入氮气，在600?800r/min下磁力搅拌10?15min制备得氯化铁与氯化亚铁混合溶液，随后将混合溶液转移至三口烧瓶中，并对其持续通入氮气，升温至60?65 °C后，在600?800r/min磁力搅拌下，以3mL/min速度滴加质量分数为50%的盐酸溶液，调节pH为3?4，随后将其置于70?80KHz的超声波振荡处理50?60min ； (2)制备得四氧化三铁前驱物，随后将制得的四氧化三铁前驱物转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，升温加热至160?170°C下反应5?6h，待反应完成后，将产物用蒸馏水洗涤2?3次，并置于1000?1200r/min下离心分离，收集下层沉淀并用去离子水洗涤至pH为7.0?7.2，随后在60?65°C下干燥6?7h，即可制备得磁性四氧化三铁备用； (3)以聚氨酯海绵为基体，随后将空白海绵置于100mg/L的CrO3溶液和100mg/L的硫酸溶液，按体积比I: I混合制备的粗化液进行粗化10?15min，随后再将其分别置于丙酮和去离子水中超声清洗2?3h，并置于50?60°C下干燥6?8h，制备得粗化聚氨酯海绵备用； (4)将步骤(3)制备的磁性四氧化三铁按质量比1:125分散于无水乙醇中，在600?800r/min下，混合搅拌10?15min后，将含有四氧化三铁颗粒的无水乙醇溶液与2.1mmol/L的十二醇与10.4mmol/L的盐酸多巴胺按体积比1:2:3，经200?300W超声分散15?20min，制备得反应分散液； (5)将备用的粗化聚氨酯海绵置于上述反应分散液中，使用机械搅拌器以1200?1500r/min速度搅拌10?12h，随后将海绵取出并用去离子水洗涤2?3次，并置于80?85°C下干燥4?5h，即可制备得一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种超疏水磁性聚氨酯/四氧化三铁复合材料的制备方法，属于改性材料领域。本发明针对仿生界面油水分离材料吸附能力较差，无法实现大面积的油水分离回收且吸附材料无法重复使用的弊端，通过聚氨酯海绵为基体，多巴胺固定四氧化三铁颗粒和十二硫醇的方法，在海绵表面构筑微纳米结构及引入低表面能物质，制备具有超疏水和超亲油特性的海绵复合材料。使复合材料具有高吸油能力、选择性分离油水混合物、油品快捷回收和材料循环利用的性能。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/26, B01D17/022, C08K3/22, C02F1/28, C02F1/40, C08L75/04, C08K9/04
【公开号】CN105214630
【申请号】CN201510722029
【发明人】仇颖超, 高力群
【申请人】仇颖超
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月31日