液移入布式压滤机，压滤，得滤液，将滤液移入水浴锅，升温至80°C，蒸馏析出纯净木质素；将上述回收的木质素放入炭化炉，先以5°C /min的速率程序升温至70°C，保温lOmin进行预炭化，再以8°C /min的速率程序升温至200°C，保温炭化40min，得到炭化木质素；最后将上述得到的炭化木质素和碳酸钾按质量比为3:4进行混合后放入研钵进行研磨，将混合均匀后的共混物放入不锈钢管式反应器，并将管式反应器放入水平管式电阻炉中，由室温按10°C /min的速率升温至80°C，保温活化2h，再在氮气氛围下自然降温至室温，整个过程氮气通入量为80cm3，即得到一种从草浆黑液中回收木质素制备的木质素炭载体催化剂。
[0011]本实例简单易行，使用时，将本发明所制得的木质素催化剂用于植物油生产生物柴油的反应过程中，其中，使用量为每3kg反应底料油中投加5g本发明所制得的催化剂，最终测得，与不投加本发明制得的催化剂相比，反应时间减少了 20%。
[0012]实例2
首先取3.5L造纸草浆黑液通过滤网过滤去除细纤维等杂质，之后倒入高压陶瓷罐中，向罐中通入经除尘增湿的锅炉烟道气，直至高压陶瓷罐压力表显示罐内压力达到185kPa，保持压力反应15h后使黑液酸化；然后打开高压罐减压阀，将经锅炉烟道气处理后的黑液移入底部带有曝气装置的曝气罐中，打开曝气阀进行曝气，在曝气罐表面收集木质素粗产品；之后将木质素粗产品移入发酵罐，向其中接种从污水处理厂二沉池中取得的活性污泥，活性污泥接种量为木质素粗品总质量的18%，之后再加入木质素总量3.5%的硫代硫酸钠晶体，将发酵罐口用保鲜膜密封后放入保温箱中，在45°C下发酵4.5天；随后将发酵物移入烧杯，加入发酵物3倍体积的无水乙醇，放置在磁力搅拌机上，以550r/min的转速搅拌15min得到混合液，将混合液移入布式压滤机，压滤，得滤液，将滤液移入水浴锅，升温至85°C，蒸馏析出纯净木质素；将上述回收的木质素放入炭化炉，先以5°C /min的速率程序升温至75°C，保温15min进行预炭化，再以8°C /min的速率程序升温至250°C，保温炭化50min，得到炭化木质素；最后将上述得到的炭化木质素和碳酸钾按质量比为3:4进行混合后放入研钵进行研磨，将混合均匀后的共混物放入不锈钢管式反应器，并将管式反应器放入水平管式电阻炉中，由室温按10°C /min的速率升温至85°C，保温活化2.5h，再在氮气氛围下自然降温至室温，整个过程氮气通入量为90cm3，即得到一种从草浆黑液中回收木质素制备的木质素炭载体催化剂。
[0013]本实例简单易行，使用时，将本发明所制得的木质素催化剂用于植物油生产生物柴油的反应过程中，其中，使用量为每4kg反应底料油中投加7g本发明所制得的催化剂，最终测得，与不投加本发明制得的催化剂相比，反应时间减少了 25%。
[0014]实例3
首先取4L造纸草浆黑液通过滤网过滤去除细纤维等杂质，之后倒入高压陶瓷罐中，向罐中通入经除尘增湿的锅炉烟道气，直至高压陶瓷罐压力表显示罐内压力达到190kPa，保持压力反应18h后使黑液酸化；然后打开高压罐减压阀，将经锅炉烟道气处理后的黑液移入底部带有曝气装置的曝气罐中，打开曝气阀进行曝气，在曝气罐表面收集木质素粗产品；之后将木质素粗产品移入发酵罐，向其中接种从污水处理厂二沉池中取得的活性污泥，活性污泥接种量为木质素粗品总质量的20%，之后再加入木质素总量5 %的硫代硫酸钠晶体，将发酵罐口用保鲜膜密封后放入保温箱中，在50°C下发酵5天；随后将发酵物移入烧杯，加入发酵物3倍体积的无水乙醇，放置在磁力搅拌机上，以600r/min的转速搅拌20min得到混合液，将混合液移入布式压滤机，压滤，得滤液，将滤液移入水浴锅，升温至90°C，蒸馏析出纯净木质素；将上述回收的木质素放入炭化炉，先以5°C /min的速率程序升温至80 °C，保温20min进行预炭化，再以8°C /min的速率程序升温至300 °C，保温炭化60min，得到炭化木质素；最后将上述得到的炭化木质素和碳酸钾按质量比为3:4进行混合后放入研钵进行研磨，将混合均匀后的共混物放入不锈钢管式反应器，并将管式反应器放入水平管式电阻炉中，由室温按10°C /min的速率升温至90°C，保温活化3h，再在氮气氛围下自然降温至室温，整个过程氮气通入量为100cm3，即得到一种从草浆黑液中回收木质素制备的木质素炭载体催化剂。
[0015]本实例简单易行，使用时，将本发明所制得的木质素催化剂用于植物油生产生物柴油的反应过程中，其中，使用量为每5kg反应底料油中投加8g本发明所制得的催化剂，最终测得，与不投加本发明制得的催化剂相比，反应时间减少了 30%。
【主权项】
1.一种从草浆黑液中回收木质素制备木质素炭载体催化剂的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取3?4L造纸草浆黑液通过滤网过滤去除细纤维等杂质，之后倒入高压陶瓷罐中，向罐中通入经除尘增湿的锅炉烟道气，直至高压陶瓷罐压力表显示罐内压力达到180?190kPa，保持压力反应12?18h后使黑液酸化； (2)打开高压罐减压阀，将经锅炉烟道气处理后的黑液移入底部带有曝气装置的曝气罐中，打开曝气阀进行曝气，在曝气罐表面收集木质素粗产品； (3)将木质素粗产品移入发酵罐，向其中接种从污水处理厂二沉池中取得的活性污泥，活性污泥接种量为木质素粗品总质量的15?20%，之后再加入木质素总量2?5%的硫代硫酸钠晶体，将发酵罐口用保鲜膜密封后放入保温箱中，在40?50°C下发酵4?5天； (4)将发酵物移入烧杯，加入发酵物3倍体积的无水乙醇，放置在磁力搅拌机上，以500?600r/min的转速搅拌10?20min得到混合液，将混合液移入布式压滤机，压滤，得滤液，将滤液移入水浴锅，升温至80?90°C，蒸馏析出纯净木质素； (5)将上述回收的木质素放入炭化炉，先以5°C/min的速率程序升温至70?80°C，保温10?20min进行预炭化，再以8°C /min的速率程序升温至200?300°C，保温炭化40?60min，得到炭化木质素； (6)将上述得到的炭化木质素和碳酸钾按质量比为3:4进行混合后放入研钵进行研磨，将混合均匀后的共混物放入不锈钢管式反应器，并将管式反应器放入水平管式电阻炉中，由室温按10°C /min的速率升温至80?90°C，保温活化2?3h，再在氮气氛围下自然降温至室温，整个过程氮气通入量为80?100cm3，即得到一种从草浆黑液中回收木质素制备的木质素炭载体催化剂。
【专利摘要】本发明公开了一种从草浆黑液中回收木质素制备木质素炭载体催化剂的方法，属于催化剂技术领域。本发明以造纸草浆黑液为原料，放入高压罐并通入锅炉烟道气进行酸化，曝气收集木质素粗产品，用活性污泥发酵，加入无水乙醇用布氏漏斗压滤得纯净木质素，之后炭化木质素与碳酸钾混合后研磨，放入管式反应器活化后即得一种从草浆黑液中回收木质素制备的木质素炭载体催化剂。该方法对造纸草浆黑液进行了充分合理的利用，不仅制成的木质素颗粒均匀，性能优异，而且大大减少了废液量，减少了环境污染，制成的催化剂催化活性提高，使得反应时间减少了20～30％。
【IPC分类】B01J32/00, B01J27/232
【公开号】CN105268461
【申请号】CN201510739463
【发明人】高大元, 林大伟, 张帆
【申请人】高大元
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月4日