专利名称：一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及木质素钻井液处理剂制备技术领域，具体涉及一种胺化木质素钻井液 处理剂的制备方法。
背景技术：
油田钻井过程中所使用的水基钻井液中大量需要水溶性的高分子处理剂，且要求 所用高分子上应有极性吸附基团和水化基团，吸附基团在黏土颗粒表面上产生吸附，水化 基团则在黏土表面高分子的吸附部位产生水化作用，这两种基团共同作用使黏土颗粒表面 形成吸附水化膜，该吸附水化膜的性能直接影响着钻井液中黏土颗粒的聚集或分散稳定 性，而该吸附水化膜的性能在很大程度上受高分子处理剂分子上极性吸附基团和水化基团 的种类和数量的影响。羟基、胺基、醚键等是非离子型强吸附基团，并具有一定极性，含这些 基团的水溶性高分子处理剂易于分散到水基钻井液中被黏土颗粒所吸附，在黏土颗粒表面 形成一定的溶剂化膜，使钻井液中的黏土颗粒转化为胶体化粒子并保持其胶体稳定性，确 保持钻井液工作时的诸项性能满足钻井作业要求。羧基、磺酸基为强水化特征的阴离子基 团，引入高分子链后能够显著提高处理剂的水溶性，使高分子处理剂在黏土表面吸附后形 成较强的溶剂化层，从而起到抗盐、抗温、抗污染的功效。木质素磺酸盐的分子结构符合钻 井液处理剂的要求，且该类天然高分子衍生物因来源广泛、价格低廉、易通过分子结构改造 来制备多种功能的油田化学。目前在钻井液中应用的木质素磺酸盐常用作稀释剂，但是单 独使用木质素磺酸盐时不能表现出理想的稀释和降滤失的作用效能，因此采用了木质素磺 酸的铁、铬络合物等体系来增强其效能，但是过渡金属离子尤其是重金属离子的引入会导 致处理剂对环境的污染，因此需要进一步研究无污染、环保型的木质素类钻井液处理剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种胺化木质素钻井液处 理剂的制备方法，所得胺化木质素钻井液处理剂具有高的降滤失、降黏作用和好的抗温性 能，同时因为原材料本身为天然无毒产物、易降解，并且没有引入污染性金属离子，因此具 有污染小的优点。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20-30倍质量的水的容器中；所述工业木质素 为造纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠或木质素磺酸钙，第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5-6，所述乙酸溶液为化 学纯试剂；
第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 5-15，甲醛系列物包括甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛或六次甲基四 胺，其中甲醛为化学纯水溶液，三聚甲醛、多聚甲醛和六次甲基四胺为化学纯试剂；
第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺包括二甲胺、二乙胺、二乙醇 胺或吗啡啉，二甲胺为化学纯水溶液，二乙胺、二乙醇胺和吗啡啉为化学纯试剂，其中加入 的胺与甲醛的物质的量的比为1 1-6;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流2-6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。一种胺化木质素钻井液处理剂，为褐色颗粒状固体，室温下，在含土 2-5%的水基 钻井液中添加0. 2-0. 4%胺化木质素后，可使钻井液的API滤失量由13ml降低为9. 8ml, 降黏率达15%以上，经180°C滚动老化处理后仍可达16% ；同时对黏度有降低作用，降黏率 15-50%，均高于未氨化的工业木质素磺酸钠和木质素磺酸钙。由于工业木质素磺酸盐经过上述处理之后增加了胺基的数量，将其用作钻井液处 理剂与工业木质素磺酸盐相比，分子上的水化吸附基团数量增加，故所得胺化木质素作为 钻井液处理剂能够提高其降滤失和降黏作用效能，同时因为原材料本身为天然无毒产物易 降解，并且没有引入污染性金属离子，因此具有污染小的优点，可用于钻井液处理剂制备领 域。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。实施例1一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙，第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 7，甲醛系列物为甲醛，甲醛为35%的化学纯水溶液；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二甲胺，二甲胺为33%的化 学纯水溶液，二甲胺与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为19%，180°C处理降滤失率为16%，降黏率为10%。实施例2一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；
第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；
第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木质素的质量比为1 8，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二甲胺，二甲胺为33%的化 学纯水溶液，二甲胺与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为15%，180°C处理降滤失率为14%，降黏率为50%。实施例3一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 8，甲醛系列物为三聚甲醛，三聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙胺，二乙胺为化学纯试 齐U，二乙胺与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流5小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为10%，180°C处理降滤失率为13%，降黏率为25%。实施例4一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20-30倍质量的水的容器中，所述工业木质素 为造纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5-6，所述乙酸溶液为化 学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 6，甲醛系列物为多聚甲醛，多聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙醇胺，二乙醇胺为化学 纯试剂，二乙醇胺与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为15%，180°C处理滤失率为16%，降黏率为30%。
实施例5一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 9，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为吗啡啉，吗啡啉为化学纯试 齐U，吗啡啉与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流5小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为15%，180°C处理滤失率为16%，降黏率为19%。实施例6一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 10，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙醇胺，二乙醇胺为化学 纯试剂，二乙醇胺与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素， 可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为13%，180°C处理滤失率为16%，降黏率为15%。实施例7一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学 纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工 业木质素的质量比为1 6，甲醛系列物为多聚甲醛，多聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为吗啡啉，吗啡啉为化学纯试齐U，吗啡啉与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作为钻井液处理剂。所得胺化木质素为褐色颗粒状固体，在含土 4%的水基钻井液中添加，添加0. 3% 的该处理剂，其降滤失率在室温下为13%，180°C处理滤失率为15%，降黏率为18%。
权利要求
一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20-30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠或木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10％的乙酸溶液，调节pH值为5-6，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木质素的质量比为1∶5-15，甲醛系列物包括甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛或六次甲基四胺，其中甲醛为化学纯水溶液，三聚甲醛、多聚甲醛和六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺包括二甲胺、二乙胺、二乙醇胺或吗啡啉，二甲胺为化学纯水溶液，二乙胺、二乙醇胺和吗啡啉为化学纯试剂，其中加入的胺与甲醛的物质的量的比为1∶1-6；第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流2-6小时，得到胺化木质素的水溶液；第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作为钻井液处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 7，甲醛系列物为甲醛，甲醛为35%的化学纯水溶液；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二甲胺，二甲胺为33%的化学纯 水溶液，二甲胺与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作 为钻井液处理剂。
3.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 8，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二甲胺，二甲胺为33%的化学纯 水溶液，二甲胺与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作为钻井液处理剂。
4.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 8，甲醛系列物为三聚甲醛，三聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙胺，二乙胺为化学纯试剂， 二乙胺与甲醛的物质的量的比为11;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流5小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作 为钻井液处理剂。
5.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有20-30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造 纸企业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为5-6，所述乙酸溶液为化学纯 试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 6，甲醛系列物为多聚甲醛，多聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙醇胺，二乙醇胺为化学纯试 剂，二乙醇胺与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作 为钻井液处理剂。
6.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钠；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 9，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为吗啡啉，吗啡啉为化学纯试剂， 吗啡啉与甲醛的物质的量的比为1 1;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流5小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作为钻井液处理剂。
7.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 10，甲醛系列物为六次甲基四胺，六次甲基四胺为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为二乙醇胺，二乙醇胺为化学纯试 剂，二乙醇胺与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作 为钻井液处理剂。
8.根据权利要求1所述的一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，其特征在于包 括以下步骤第一步，将工业木质素溶解于盛有30倍质量的水的容器中，所述工业木质素为造纸企 业亚硫酸盐造纸法生产的木质素磺酸钙；第二步，向上述溶液中滴加10%的乙酸溶液，调节pH值为6，所述乙酸溶液为化学纯试剂；第三步，搅拌条件下向容器中加入甲醛系列物，所述甲醛系列物中甲醛的量与工业木 质素的质量比为1 6，甲醛系列物为多聚甲醛，多聚甲醛为化学纯试剂；第四步，搅拌条件下向第三步的反应物中加入胺，胺为吗啡啉，吗啡啉为化学纯试剂， 吗啡啉与甲醛的物质的量的比为1 2;第五步，将上述反应物搅拌条件下加热回流6小时，得到胺化木质素的水溶液； 第六步，将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作 为钻井液处理剂。
全文摘要
一种胺化木质素钻井液处理剂的制备方法，先将工业木质素溶解于水中，再滴加乙酸溶液，调节pH值，搅拌条件下加入甲醛系列物，再于搅拌条件下加入胺，然后于搅拌条件下加热回流，得到胺化木质素的水溶液，最后将胺化木质素的水溶液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体胺化木质素，可作为钻井液处理剂，所得胺化木质素作为钻井液处理剂能够提高其降滤失和降黏作用效能，同时因为原材料本身为天然无毒产物易降解，并且没有引入污染性金属离子，因此具有污染小的优点，可用于钻井液处理剂制备领域。
文档编号C07G1/00GK101857798SQ20101019675
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者张洁, 陈刚 申请人:西安石油大学