一种活性炭的改性方法
【专利摘要】本发明涉及一种活性炭的改性方法，属于活性炭改性技术领域。本发明所述方法为对活性炭进行预处理，然后采用高铁酸钾，对经过预处理的活性炭进行了改性处理。本发明所述方法制备得到活性炭孔洞明显增多，比表面积增大，含氧官能团增多。改性出的活性炭对工业废水中金属离子的吸附能力会大有提升。
【专利说明】
一种活性炭的改性方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种活性炭的改性方法，特别涉及一种新型改性剂对活性炭的改性方 法。
【背景技术】
[0002] 随着科技的发展，人们的生活日新月异。但人们在享受生活的同时，也面临着严峻 的环境问题。据统计我国每年排出的工业废水约为8X10 8m3,其中不仅含有氰化物等剧毒成 分，而且含铬、锌、镍、锌、汞等重金属离子。由于其较高的稳定性以及极强的毒性，采用传统 的水处理工艺处理这些工业废水不仅大量消耗能源，产生的二次废物也往往难以处理。
[0003] 活性炭是一种优良的吸附剂，具有多孔结构，吸附容量大、速度快，很高的物理吸 附和化学吸附功能，效率高，去除效果好等优点，最大的特点就是可以循环利用，饱和后进 行脱附再生；而且活性炭具有价格低、在酸性和碱性介质中稳定性好、表面性质可调等特 点，且活性炭表面呈化学惰性。被广泛应用在废水处理中。通过改性活性炭来提高活性炭的 吸附性能，这样不仅可以保护环境，还能减少工业成本。
[0004] 本发明采用高铁酸钾活化法，对经过预处理的活性炭进行了孔结构和含氧官能团 的改性处理，制备出来的活性炭孔洞明显增多，比表面积增大，含氧官能团增多；改性出的 活性炭对工业废水中金属离子的吸附能力会大有提升。
【发明内容】
[0005] 本发明的的目的在于提供一种活性炭的改性方法，具体包括以下步骤： (1) 活性炭的预处理:将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭I，将活性炭I用盐酸溶液 搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Π ;将 活性炭Π 用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥 后得到活性炭m，备用； (2) 活性炭的改性处理:用强碱(例如氢氧化钾、氢氧化钠)调节高铁酸钾溶液的pH为7~ 9,然后将活性炭ΙΠ 加入高铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中，搅拌浸渍2~4 h，然后加入盐酸 溶液搅拌、抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到改性后的活性炭。
[0006] 优选的，本发明步骤(1)中粉碎后过50目筛。
[0007] 优选的，本发明步骤（1)所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为:盐酸溶液的浓度为卜3 mol/L，搅拌时间为1~3 h〇
[0008] 优选的，本发明步骤(1)所述氢氧化钠溶液搅拌浸渍的条件为:氢氧化钠溶液的浓 度为1~3 mol/L，搅拌时间为1~3 h〇
[0009] 优选的，本发明步骤(2)所述高铁酸钾溶液搅拌浸渍的条件为：高铁酸钾浓度为 0.01~0.10 mol/L，搅拌温度为30~60°C;活性炭ΙΠ 与高铁酸钾溶液的固液比为5~15g/L。
[0010] 优选的，本发明步骤(2)所述盐酸溶液搅拌浸渍的条件为:盐酸浓度为卜3 mol/L， 搅拌时间为1~3 h。
[0011] 所用活性炭（市售活性炭）为核桃壳活性炭、木材活性炭、椰壳活性炭、杏壳活性 炭、竹质活性炭、率壳活性炭等其它植物活性炭。
[0012] 干燥的条件为:干燥温度为105°C，干燥时间为10 h。
[0013] 本发明的有益效果为： (1)改性后的活性炭比表面积有所增加。
[0014] (2)改性后的活性炭孔洞明显增多。
[0015] (3)改性后的活性炭含氧官能团增多。
[0016]综上所述，本发明操作简单，成本低，对实验条件要求低，改性效果好。经此改性后 对金属离子的吸附能力会增强；可以通过减少活性炭的投加量来减少工业废水的处理成 本。
【附图说明】
[0017]图1为实施例1改性前后红外对比图； 图2为实施例1改性前后SEM对比图； 图3为实施例2改性前后红外对比图； 图4为实施例2改性前后SEM对比图； 图5为实施例3改性前后红外对比图； 图6为实施例3改性前后SEM对比图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过附图和【具体实施方式】对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保 护范围的限制。
[0019] 实施例1 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将核桃壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0020] (2)将100 g核桃壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置， 弃去上清液中的悬浮物，抽滤，105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0021] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌 2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，105°C干燥10 h，备用(标记为Π 号）。 [0022] (4)取Π 号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温 浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，105°C干燥10 h，备用(标记为 m号）。
[0023] (5)向200 ml、0.1 mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7~9)中，加入2 gm号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45°C水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入50 ml、 2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C 干燥l〇h，备用。
[0024] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多，如图1、2所示。
[0025] 表1为本实施例改性前后比表面积 ο 实施例2
本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将木材活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0026] (2)将100 g木材活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃 去上清液中的悬浮物，抽滤，105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0027] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌 2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105 °C干燥1 Oh，备用(标记为Π 号）。 [0028] (4)取Π 号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温 浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记 为m号）。
[0029] (5)向200 ml、0.06mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7~9)中，加入3 gm号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45°C水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入30 ml、 2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C 干燥10 h，备用。
[0030] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多，如图3、4所示。
[0031] 表2为本实施例改性前后比表面积
〇 实施例3 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将椰壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0032] (2)将100 g椰壳活性炭置于烧杯中，加入700ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃 去上清液中的悬浮物，抽滤，在105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0033] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、2 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌 2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为Π 号）。 [0034] (4)取Π 号活性炭50 g加入装有625 ml、2 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中， 室温浸渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h， 备用(标记为m号）。
[0035] (5)向200 ml、0.01mol/L的高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7~9)中，加入2 gm号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在45°C水浴浸渍搅拌3 h，然后向烧杯中加入10 ml、 1 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌3 h，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥 10 h，备用。
[0036] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、出现许多细小孔洞、含氧官能团 增多，如图5、6所示。
[0037] 表3为本实施例改性前后比表面积
实施例4 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将杏壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0038] (2)将100 g杏壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃 去上清液中的悬浮物，抽滤，在105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0039] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、3 mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌 3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为Π 号）。 [0040] (4)取Π 号活性炭50 g加入装有625 ml、3 mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温 浸渍搅拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记 为m号）。
[0041 ] (5)向200 ml、0.08 mol/L高铁酸钾溶液(用氢氧化钾调节pH值为7~9)中加入3 g m号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，30°C水浴浸渍搅拌4 h，然后向烧杯中加入30 ml、3 mol/L的盐酸溶液，在室温搅拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C 干燥10 h，备用。
[0042]本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、出现细小孔洞、含氧官能团增 多。
[0043] 表4为本实施例改性前后比表面积
实施例5 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将竹质活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0044] (2)将100 g竹质活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃 去上清液中的悬浮物，抽滤，在105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0045] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、l mol/L盐酸溶液的烧杯中，室温浸渍搅拌 2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为Π 号）。 [0046] (4)取Π 号活性炭50g加入装有625ml、3mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，在室温浸渍 搅拌3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为m 号)。
[0047] (5)向200 ml、0.04mol/L高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7~9)中加入3 g m号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在60°C水浴浸渍搅拌2 h，然后向烧杯中加入40 ml、l mol/L的盐酸溶液，室温搅拌3 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干 燥10 h，备用。
[0048] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多。
[0049] 表5为本实施例改性前后比表面积
[0050] 实施例6 本实施例所述一种改性活性炭的方法，具体包括以下步骤： (1)将枣壳活性炭进行粉碎处理，过50目筛。
[0051 ] (2)将100 g枣壳活性炭置于烧杯中，加入700 ml去离子水，室温搅拌1 h，静置，弃 去上清液中的悬浮物，抽滤，在105 °C干燥10 h，备用(标记为I号）。
[0052] (3)取I号活性炭60 g加入装有750 ml、3 mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温浸渍搅 拌1 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为Π 号)。
[0053] (4)取Π 号活性炭50 g加入装有625 ml、l mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，室温浸 渍搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C干燥10 h，备用(标记为 m号）。
[0054] (5)向200 ml、0.02 mol/L高铁酸钾溶液（用氢氧化钾调节pH值为7~9)中，加入1 gm号活性炭，将烧杯口用塑料纸封住，在30°C水浴浸渍搅拌2 h，然后向烧杯中加入10 ml、 2 mol/L的盐酸溶液，室温搅拌2 h，抽滤，用去离子水洗至滤液与去离子水pH相同，在105°C 干燥10 h，备用。
[0055] 本实施例改性的活性炭比表面积增大、孔洞增多、含氧官能团增多。
[0056] 表6为本实施例改性前后比表面积
【主权项】
1. 一种活性炭的改性方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1) 活性炭的预处理:将活性炭粉碎、清洗、干燥后得到活性炭I，将活性炭I用盐酸溶液 搅拌浸渍，抽滤，然后用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到活性炭Π ;将 活性炭Π 用氢氧化钠溶液搅拌浸渍，抽滤，用去离子水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥 后得到活性炭m，备用； (2) 活性炭的改性处理：用强碱调节高铁酸钾溶液的pH为7~9,然后将活性炭m加入高 铁酸钾溶液中，放入恒温水浴中，搅拌浸渍2~4 h，然后加入盐酸溶液搅拌、抽滤，用去离子 水清洗至滤液与去离子水pH相同，干燥后得到改性后的活性炭。2. 根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于:步骤(1)中粉碎后过50目筛。3. 根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于:步骤（1)所述盐酸溶液搅拌浸 渍的条件为:盐酸溶液的浓度为1~3 mol/L，搅拌时间为1~3 h。4. 根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于:步骤（1)所述氢氧化钠溶液搅 拌浸渍的条件为:氢氧化钠溶液的浓度为1~3 mol/L，搅拌时间为1~3 h。5. 根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于:步骤(2)所述高铁酸钾溶液搅 拌浸渍的条件为:高铁酸钾浓度为〇. 01~〇. 10 mol/L，搅拌温度为30~60°C ;活性炭ΙΠ 与高铁 酸钾溶液的固液比为5~15g/L。6. 根据权利要求1所述活性炭的改性方法，其特征在于:步骤(2)所述盐酸溶液搅拌浸 渍的条件为:盐酸浓度为1~3 mol/L，搅拌时间为1~3 h。
【文档编号】C02F1/28GK105854804SQ201610336015
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】钟奇军, 胡劲, 王华昆, 李军, 王玉天, 王开军, 张维均, 段云彪
【申请人】昆明理工大学