地去除了水和C〇2，否则会形成将会阻塞设备的冰、干冰和/或 C〇2水合物。
[0113] 经管路64,将C3馈分从塔60通入优选设计为精馈塔的塔65中。从该塔60,通过底部 和管路66提取丙烷。经塔65的顶部和经管路67提取有价值的产物丙締。
[0114] 通过未示出的流量控制，最高达90重量％的丙締经管路68排出且可作为有价值的 产物供应至市场。经管路69,将丙締引入管路44且由此经管路45、17进入反应器20中的非均 相催化转化。
[0115] 此外，从塔30经管路31从底部提取C4+馈分且然后进入精馈塔40。在底部中，一方面 经管路48从精馈塔40提取由C?+馈分组成的汽油料流。在顶部提取基本上含有具有5或6个碳 原子的控化合物的Cs-馈分。运行塔30使得在料流31中含有的至少50重量％，优选大于90重 量％的〔5控进入料流46中；且在料流31中含有的至少50重量％，优选大于75重量％的〔6控进 入料流46中。此外，在料流31中含有的小于10重量％，优选小于5重量％的〔6和C7芳族控(苯 和甲苯)应进入料流46中。
[0116] 特别是随着丙締再循环的增加，可在塔40的顶部分离C?+馈分。料流46另外含有至 少25重量％，优选大于50重量％的在料流31中含有的C7控。
[0117] 然后经管路41，将至少部分量的料流46供应至汽油稳定器42。在此，选择性地将部 分量的相对轻的Cs~C7成分从41分离且经管路47混合至来自管路48的较重的产物。如果必 要的话，可将作为汽油产物经管路49离开设备边界的所得混合物的蒸汽压调节至较高的 值，其因此是特定规格所要求的。
[0118] 经管路43，含有Cs和Cs控的馈分进入管路44且从那里进入管路45，在管路45与丙締 一起进给到反应器20中。
[0119] 在混合器/沉降器50中，将来自塔30的C4馈分与水(料流83)剧烈混合，其中在静止 期后形成两相。将含有含氧化合物如甲醇和DME的水相分离并经管路56供应至甲醇回收。
[0120] 经管路51将含有C4馈分的有机相排出。
[0121] 任选地，根据设备的需求，可经管路52、45和17将C4馈分的一部分作为再循环返回 到反应器20中。特别是在设备中实施丙締和下締的联合生产时，运可W是有利的。通过选 择性地改变料流67 (丙締）向料流69(再循环）和料流68 (产物）的分流比W及料流51 (C4馈 分）向料流52(再循环)和料流53(产物)的分流比，设备的产物谱系可在大范围内变化。W至 少10重量％和最大100重量％使丙締进行再循环。不超过90重量％再循环自C4馈分，且在最 小值的情况下，完全省去再循环(0重量％)。
[0122] 如前所述，C4馈分的较小再循环导致反应器20中溫度曲线的不利变化。然而根据 本实用新型，通过C5/6和/或C7+馈分的额外再循环W及通过下烧的定向再循环可对该缺点进 行补偿。
[0123] 相应地，可将除締控外还含有链烧C4控的料流53任选地供应至合适的分离装置 57,其中借助于本领域普通技术人员已知的方法进行下烧和其它C4成分的粗分离。在本情 况下通过膜的分离是特别值得推荐的，因为在至少10己的高压下获得料流53,使得对膜的 性能有利的在渗余物与渗透侧之间的压力差已经存在并且不必首先通过另外的累或压缩 机产生。
[0124] 在运种情况下所述应用的特殊性在于，不需要例如通过精馈或萃取的清晰分离。 目的在于料流59具有比料流53高的下烧浓度，而料流58具有较低的下烧浓度。特别是对于 根据本实用新型的方法中的应用的情况，在下烧与下締之间的运种粗分离不表示缺点，因 为在下烧再循环中的下締残余物大部分在MTP反应器中被转化为締控，即没有损失。在下締 产物中的下烧残余物在该点处将不会进行干扰，因为在分离段的进一步过程中还要对下締 进行处理。
[0125] 富集下烧的馈分通过料流59离开分离装置57且经管路55与料流52-起被再循环 到反应器中。
[0126] 下烧贫乏的馈分通过料流58离开分离装置57。含有1-下締、异下締、顺式-2-下 締、反式-2-下締W及痕量下二締的C4馈分的进一步纯化没有示出，但通常进行。分离为单 独的同分异构体W及下二締的分离在文献(例如Frank Gehlen等：乌尔曼工业百科全书中 的"下締"（"Butenes"in Ullmann' s Encyclopedia of Industrial Chemistry)，于2014年 I月31日在线出版）中是已知的。通常通过萃取例如用NMP(N-甲基化咯烧酬)作为萃取剂去 除下二締。异下締的特征在于其化学反应性较高且例如通过在合适催化剂上与甲醇的酸化 经反应精馈可转化为甲基叔下酸(MTBE)并进行分离。在Frank Gehlen等："下締"（在上述引 文中）中在图中示出了合适分离方案的概述。
[0127] 经管路56从混合器/沉降器50提取的含有甲醇和DME的水性料流经管路55被进给 到甲醇回收塔80中。一方面从该甲醇回收塔经管路81提取富集甲醇的头料流并引入用于将 甲醇转化为二甲酸的反应器10中。经管路82从底部提取彻底耗尽有机杂质如DME或甲醇的 水料流并经管路83再次部分地用于混合器/沉降器。经管路86将剩余的水排出。
[0128] W未示出的方式，在至少一个部件如反应器10、20或还在稍后描述的分离塔30、 33、40、60、65、70的未示出的冷凝器中，还将过量的水用作冷却水。
[0129] 另外，经管路91、93向甲醇回收塔80进给来自急冷器22的水性甲醇馈分。从该水性 甲醇溶液，经管路92将该料流的部分供应至蒸汽生成器90,经管路14从蒸汽生成器90提取 蒸汽并经管路16和17供应至反应器20。
[0130] 将参照W下示例性实施方式对本实用新型的优点进行说明。
[0131] 示例性实施方式
[0132] 表1示出在完全C4再循环的情况下MTP方法的典型分布，其对于丙締产率进行了 优化。
[0133] 表1:在C4再循环的情况下典型MTP方法中C4化合物的分布
[013引实施例1
[0136] 在表2中，实施例1显示其中将100重量％的丙締导回到締控生产中的MTP方法的产 物谱系。
[0137] 表2:在100重量％的〇3再循环的情况下MTP方法中的产物分布(水不表示为产物）。
[0139] 实施例2
[0140] 在表3中，实施例2显示其中将50重量％的丙締导回到締控生产中的MTP方法的产 物谱系。可W看出丙締与C4产率之间的直接相关性。
[0141] 表3:在50重量％的[3再循环的情况下的MTP方法中的产物分布（水不表示为产 物)。
【主权项】
1. 一种用于从含氧化合物生产烯烃的设备，所述设备包含至少一个用于将至少一种含 氧化合物非均相催化转化为含有c 2烯烃、C3烯烃、C4烯烃、C5/6烃化合物和C7+烃化合物的产物 料流的反应器（10、20)，以及用于分离由至少95重量％的(： 3烯烃组成的丙烯料流的分离装 置(67)，其特征在于至少一个回流管(69、45、17)，通过所述回流管(69、45、17)将至少50重 量％的所述丙烯料流再循环到所述至少一个反应器(10、20)中。2. 根据权利要求1所述的设备，其特征在于，其中所述至少一个用于将至少一种含氧化 合物非均相催化转化为含有C2烯烃、C 3烯烃、C4烯烃、C5/6烃化合物和C7+烃化合物的产物料流 的反应器（10、20)包含将甲醇转化为二甲醚的第一反应器（10)，和其中将二甲醚转化为含 有(： 2烯烃、C3烯烃、C4烯烃、C5/6烃化合物和C 5+烃化合物的产物料流的第二反应器(20)，其中 所述第二反应器(20)配备有至少两个固定催化剂床。
【专利摘要】本实用新型涉及一种用于从含氧化合物生产烯烃的设备，所述设备包含至少一个用于将至少一种含氧化合物非均相催化转化为含有C2烯烃、C3烯烃、C4烯烃、C5/6烃化合物和C7+烃化合物的产物料流的反应器(10、20)，以及用于分离由至少95重量％的C3烯烃组成的丙烯料流的分离装置(67)，其特征在于至少一个回流管(69、45、17)，通过所述回流管(69、45、17)将至少50重量％的所述丙烯料流再循环到所述至少一个反应器(10、20)中。
【IPC分类】C07C11/06, C07C9/10, C07C1/20, C07C7/00, C07C11/04, C07C11/08, C07C11/02, C10G3/00, C07C7/04, C07C9/08, B01J8/04, C07C13/24
【公开号】CN205235935
【申请号】CN201520684541
【发明人】斯特凡·哈格, 马丁·罗泰梅尔, 弗兰克·卡斯提罗-维尔他, 彼得·特拉博尔德, 马丁·格尔尼, 斯文·波尔
【申请人】乔治·克劳德方法的研究开发空气股份有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年9月6日
【公告号】DE102014112792A1, US20160068452