专利名称：一种含羧酸钨盐机油添加剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化工产品生产领域，特别是一种羧酸钨盐机油添加剂的制备方法。
背景技术：
润滑系统在整个机车系统中起着至关重要用机动车在工作中处在高温高速的运 动状态件之间必须得到充分的润滑来保证正常运转。而内燃机油则是发动机的“血液”，在 发动机各摩擦表面中担负着润滑、清洁、冷却、防锈等重要作用。机油是在以精制的矿物油、 合成油为基础油中加入各种添加剂而制成的。抗磨性能是机油的最重要指标之一。润滑、 抗磨性能的提高以及环保是机油研制和发展核心发展方向。抗磨和修复表面可以采用高分 子材料溶入机油产生高度粘合性能，或者使用抗磨剂在高温、高压下的边界润滑状态下，在 金属表面形成化学反应膜，防止磨擦表面生成局部烧结。钨是熔点最高的重金属。其硬度大、密度高，高温强度好。基于钨的这一特性可以 开发一系列的耐高温、耐摩擦的化学添加剂。将高价钨离子与有机化合物成盐，得到油溶性 化合物，分散到机油中，在发动机工作条件下，钨离子与有机化合物协同黏附于缸体，形成 壁膜，该壁膜具有良好的耐温和抗磨性能。与传统机油相比较，高价(VI)重金属钨基机油 中的钨氧氯基团可以与摩擦表面牢固结合，而其长链碳基部分则在表面形成膜层，可以极 大提高抗磨和润滑性能，明显延长发动机使用时间，降低能耗，节约成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种含羧酸钨盐的机油添加剂的制备方法。本发明采取的技术方案是1原料准备C18_22羧酸(硬脂酸，油酸，亚油酸，揪酸，二氢揪酸，四氢揪酸，芥酸 等)，CC14，W0xci6_2x(x = 0，1或2)，菜籽油和矿物油。2 配料A液将羧酸全部溶于CCl4后，加入2-5倍体积的菜子油。B液将W0XC16_2X(X = 0，1或2)全部溶于CCl4后，分别加入1_3倍体积菜子油和 矿物油混合液，其中矿物油体积比例< 50%。3羧酸钨盐制备在无水反应装置(装置外接气体吸收管，用碱液吸收产生的HCl)中加入B液，开 始加热，控制器温度不超过40°C ；在10分钟内分批加入A液。反应放热，体系逐步升温至 74°C，继续反应1-4小时。4 回收 CCl4改无水反应装置为蒸馏装置，蒸馏回收大部分CCl4,减压排除残余CC14、HCl和其 他低沸点杂质。得到含钨2-8%的羧酸钨盐母液。母液即为添加剂可配对机油。该法合成的机油中抗磨和润滑的有效成分有机钨盐在分子结构层次包含两部分 一端为高价(VI)重钨原子与氧氯形成的强离子键基团，可以与金属或金属氧化物表面发生强烈的吸附作用，起到固定分子的作用；而另一端则为疏水的长链有机物，具有良好的流 动和成膜性能。两部分相互配合，相比于传统机油可以极大提高抗磨和润滑性能。上述使用的CCl4经回收后可继续循环使用，反应生成的HCl经过碱液吸收，转化 为氯化钠没有大气污染。本发明作为高温耐磨添加剂有极好的抗磨性能，可以延长机油的使用寿命，本发 明的生产过程可以做到综合利用，不会污染环境。本发明使用中应该注意(1)不能有水的情况下加入含本羧酸钨盐的机油时，因为钨盐可能部分水解降低 效果。(2)更换机油时添加比例约为1 9。
具体实施例方式实施例1A液将亚油酸酸全部溶于CCl4后，加入2倍CCl4体积的菜子油。B液将WOCl4全部溶于CCl4后，分别加入1倍CCl4体积的菜子油和矿物油混合 液，其中矿物油体积比为30%。在无水反应装置(装置外接气体吸收管，用碱液吸收产生的HCl)中加入B液，开 始加热，控制器温度不超过40°C ；在10分钟内分批加入A液。反应放热，体系逐步升温至 74°C，继续反应1小时。蒸馏回收大部分CCl4，水泵减压再抽排除残余CC14、HCl和其他低 沸点杂质。得到含钨8%的羧酸钨盐母液。磨斑直径和摩擦系数通过在392N的载荷下、 1450r/min的转速下长磨测定性能指标见表1。实施例2A液将油酸全部溶于CCl4后，加入4倍CCl4体积的菜子油。B液将适量W0XC16_2X (χ = 0，1或2)全部溶于CCl4后，分别加入2倍CCl4体积的 菜子油和矿物油混合液，其中矿物油体积比为40%。在无水反应装置中加入B液，开始加热，控制器温度不超过40°C ；在10分钟内分 批加入A液。反应放热，体系逐步升温至74°C，继续反应2小时。蒸馏回收大部分CCl4，水 泵减压再抽排除残余CC14、HC1和其他低沸点杂质。得到含钨4%的羧酸钨盐母液。磨斑直 径和摩擦系数通过在392N的载荷下、1450r/min的转速下长磨测定性能指标见表2。实施例3A液将二氢揪酸全部溶于CCl4后，加入5倍CCl4体积的菜子油。B液将W0XC16_2X(χ = 0，1或2)全部溶于CCl4后，分别加入3倍CCl4体积的菜子 油和矿物油混合液，其中矿物油体积比为40%。在无水反应装置中加入B液，开始加热，控制器温度不超过40°C ；在10分钟内分 批加入A液。反应放热，体系逐步升温至74°C，继续反应4小时。蒸馏回收大部分CCl4，水 泵减压再抽排除残余CC14、HC1和其他低沸点杂质。得到含钨2%的羧酸钨盐母液。磨斑直 径和摩擦系数通过在392N的载荷下、1450r/min的转速下长磨测定性能指标见表3。实施例4A液将芥酸全部溶于CCl4后，加入5倍CCl4体积的菜子油。B液将适量W0XC16_2X (χ = 0，1或2)全部溶于CCl4后，分别加入3倍CCl4体积的菜子油和矿物油混合液，其中矿物油体积比为50%。在无水反应装置中加入B液，开始加热，控制器温度不超过40°C ；在10分钟内分 批加入A液。反应放热，体系逐步升温至74°C，继续反应4小时。蒸馏回收大部分CCl4，水 泵减压再抽排除残余CC14、HC1和其他低沸点杂质。得到含钨2%的羧酸钨盐母液。磨斑直 径和摩擦系数通过在392N的载荷下、1450r/min的转速下长磨测定性能指标见表4。表1两种发动机机油性能参数 表2两种发动机机油性能参数
表3两种发动机机油性能参数 表4两种发动机机油性能参数
本发明的机油每IOOkm能节省燃油4_6升，节省燃油率达20_30%，平均少排放有 害气体(CO2，NO) 20-30%。
权利要求
一种含羧酸钨盐机油添加剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)配料A液将C18-22羧酸全部溶于CCl4后，加入2-5倍体积的菜子油；B液将WOXCl6-2X，其中x＝0，1或2，全部溶于CCl4后，加入1-3倍体积菜子油和矿物油混合液，其中矿物油体积比例＜50％；(2)羧酸钨盐制备在无水反应装置中加入B液，加热，温度不超过40℃；在10分钟内加入A液，体系逐步升温至74℃，继续反应1-4小时；(3)回收CCl4蒸馏回收大部分CCl4，减压排除残余CCl4、HCl和其他低沸点杂质，得到含钨2-8％的羧酸钨盐母液，母液即为含羧酸钨盐机油添加剂。
2.根据权利要求1所述的含羧酸钨盐机油添加剂的制备方法，其特征在于所述的 c18_22羧酸为硬脂酸、油酸、亚油酸、揪酸、二氢揪酸、四氢揪酸或芥酸。
3.根据权利要求1所述的含羧酸钨盐机油添加剂的制备方法，其特征在于步骤(3) 反应生成的氯化氢通过石灰水吸收。
全文摘要
一种含羧酸钨盐机油添加剂的制备方法，本发明将羧酸溶于CCl4后，加入菜子油得A液。在无水反应装置中加入WOXCl6-X和CCl4后开动搅拌，加入菜子油和矿物油的等体积混合液。加热，控制器温度不超过40℃；在10分钟内分批加入A液。体系逐步升温半小时后调整控制器和反应体系温度至74℃，继续反应1-4小时。改无水反应装置为蒸馏装置，除去大部分余的CCl4和HCl，再升温完全排除CCl4、HCl和其他低沸点杂质。冷却过滤除去固体废渣得含钨量为2-8％的羧酸钨盐母液。本发明配对的机油用于汽油机车和柴机车的内燃机汽缸，具有极压、抗腐损、减摩、耐高温、低温、降低磨损件表面温度。
文档编号C10N40/25GK101886014SQ201010221368
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者党雪莲, 吴尔京, 李春芳, 沈季芳, 陈国辉 申请人:湖南省华京粉体材料有限公司