专利名称：一种轮毂轴承润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及润滑脂及其制备工艺，特别涉及一种轮毂轴承润滑脂及其制备方法。
背景技术：
汽车轮毂轴承润滑脂最初采用的是无水硬脂酸稠化低凝点、低粘度矿物油而成的 钙基润滑脂、该润滑脂是使用温度不能超过100°c ；随后又研发钠基润滑脂，钠基润滑脂的 使用温度比钙基润滑脂高，但抗水性较差；后又陆续研发了钡基润滑脂、复合钙基润滑脂、 复合锂基润滑脂等。目前，轮毂轴承润滑脂多以锂皂或复合锂皂为主，如通用锂基润滑脂、 复合锂基润滑脂、极压复合锂基润滑脂，汽车通用锂基润滑脂等。但实际使用中，轮毂轴承 选脂与标准规定存在较大差异，导致轮毂轴承在使用中存在过早润滑失效的缺陷。随着汽车运行工况越来越苛刻，对轮毂轴承润滑脂特除了更多的特殊性能要求。 专利CNlOl 107347A中介绍了一种在在润滑脂组合物中加入聚十二烷胺、2-乙基己酸铋、磺 酸钙、二硫代氨基甲酸锌、苯并三唑或其衍生物的制备方法来防止轴承剥落磨损，该润滑脂 在有水侵入的情况下，也具有较好的润滑效果；专利CN101194004A中介绍了一种用聚脲基 稠化矿物油或合成油制备而成的轮毂轴承润滑脂，该润滑脂具有良好的抗剥离磨损能力， 同时能延长轴承在恶劣工况下的使用寿命。专利CN101273117A介绍了一种耐水轮毂轴承 润滑脂，该润滑脂采用聚脲化合物作为稠化剂，加入了水分散剂以及抗氧剂等，能是轮毂轴 承在有水侵入的情况下继续保持良好的润滑效果。以上3种专利并没提及到该类润滑脂的 极压抗磨性能，以及润滑脂的高低温润滑性能。专利CN101481637A介绍了一种低温炼制复合锂基润滑脂的方法，在制造过程中 避免因为炼制温度过高而导致基础油以及一些添加剂在炼制过程中氧化，从而有效提高复 合锂基润滑脂的抗氧化安定性，而其他性能参数与常规复合锂基润滑脂相当。其滴点最高 达到320°C，但也没提及润滑脂的抗磨与极压性能。汽车轮毂轴承正朝着高速、重载方向发展，其润滑要求越发苛刻，轮毂轴承大多工 作在温差较大，高速，重载以及多水、泥等环境下。目前轮毂轴承润滑脂，在选用以及使用过 程中存在一些问题。如机械安定性、胶体安定性、粘附性等较差，出现漏脂甩脂现象；润滑脂 抗水性较差，在有水进入情况下，润滑容易失效；润滑脂易氧化流失；润滑脂的抗磨抗极压 性能差；润滑脂适用温度范围小。因而研制适合宽温范围、承受重载、以及粘附性高、抗水性 好的轮毂轴承润滑脂，显得非常必要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种轮毂轴承润滑脂及 其制备方法；本发明与现有技术相比，具有极压抗磨性好、适用温度范围宽、不易氧化、粘附 性好，同时具有优良的防水和防锈性能。本发明的目的通过下述方案实现一种轮毂轴承润滑脂，按质量百分比包括基础油82 85%、脂肪酸10 14%、复合剂2 % 5 %、计量的氢氧化锂碱水溶液、抗氧剂0. 3 % 0. 5 %、防锈剂0. 3 % 0.5%、防水剂0. 05 % 0. 3 %、极压抗磨剂0. 8 % 1. 0 %、纳米填充剂1 % 5 %。所述润 滑脂还包括计量的氢氧化锂水溶液。所述基础油为矿物油、酯类油、合成烃类油的混合油，基础油中矿物油为150BS、合 成烃类油为PAO 4#，PAO 8#或其混合物、酯类油为新戊基多元醇高级脂肪酸酯100#，150# 或其混合物。所述混合基础油的40°C的运动粘度为(130 150)mm2/s。所述的脂肪酸是12羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物。所述复合剂选用C4-C12 二羧酸及其低级醇酯，如壬二酸、癸二酸、丁二酸；本发明 复合剂优选癸二酸；抗氧剂主要选自酚类、胺类、硫磷类，本发明优选二叔丁基混合酚和二烷基二苯胺 的混合物，含量为0. 3-0.5%。所述防锈剂选自酯类、磺酸盐、胺类以及硫氮杂环中的一或其混合物，其中，优选 磺酸盐、硫氮杂环或其组合物，其优选分量为0. 3-0. 5%。所述的防水剂是指胺同环氧化物缩合物。极压抗磨剂选自硫磷丁辛基辛盐、高碱性磺酸钙盐、有机硫化物或者有机磷化物， 本发明的极压抗磨剂优选硫代磷酸三苯酯、二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸二正丁酯中的一 种。优选份量为0.8% 1.0%。所述的纳米填充剂是指二硫化钼、石墨、二硫化钨、二氧化硅中的一种或者一种以 上；所述纳米粒子粒径为0. Ιμπι 1. Ομπι，含量为1% 5%。上述轮毂轴承润滑脂的制备方法，在于如下步骤(1)混合把约为1/3的混合基础油，十二羟基硬脂酸，硬脂酸加入到反应釜，升温 到90 100°C，搅拌速度为40 50r/min。(2)皂化反应充分混合后，加入计量好的氢氧化锂水溶液，设定反应釜内温到为 100°C 125°C、搅拌速度为40 50r/min进行皂化反应，，皂化过程中可以适当补充水。(3)脱水当复合反应完成后，快速升温到125 130°C，进行脱水，并保温一定时 间。(4)复合反应待脱水完成，使反应物快速冷却到90 100°C，加入2% 5%的复 合剂，搅拌速度为40r/min 50r/min条件下，搅拌均勻，缓慢加入计量的氢氧化锂水溶液， 升温至130°C 140°C、进行复合反应。(5)脱水当复合反应完成后，快速升温到140 150°，并保温一定时间，进行脱 水。(6)高温炼制将得到的复合反应物继续升温到220°C 235°C，并保温5 10分 钟，搅拌速度为40r/min 50r/min，保温状态下，进行真空脱水，得到脱水化合物；(7)调和反应将得到的脱水化合物中加入剩余的混合基础油，快速冷却到 140°C 130°C，搅拌速度为400r/min 50r/min，待温度降低到100 120°C以下时，分 别加入抗氧剂0. 3% 0. 5%、防锈剂0. 3% 0. 5%、防水剂0. 05% 0. 3 %、极压抗磨剂 0. 8 % 1. 0 %、纳米填充剂1 % 5 %，搅拌速度设为40r/min 50r/min进行调和反应，即 得到调和反应物；
(8)均质将得到的调和反应物转入高压均质机，保证高压均质机内的压强为 25Mp 30Mp进行均质，得到润滑脂半成品；(9)研磨将得到的润滑脂半成品高压均质后，对其进行研磨；(10)过滤进行研磨后，放入过滤器中，选择过滤筛网粒径为300目，在电机为转 速为3000r/min，压强为1. OMPa，搅拌速度设为30r/min 40r/min条件下进行过滤；(11)脱气把过滤之后的润滑脂半成品，放入到脱气釜中，压强设为负0. 8MPa，搅 拌速度设为30r/min 40r/min进行脱气，脱气后即得到轮毂轴承润滑脂。本发明与现有技术相比，优点及效果在于本发明提供一种轮毂轴承润滑脂组合 物以及制造方法，极压抗磨性好、适用温度范围宽、不易氧化、粘附性好，同时具有优良的防 水和防锈性能。在高低温下具有良好的润滑性能，适合环境较为苛刻工况的汽车轮毂轴承 的润滑。且制备方法生产工艺简单可行，易于推广。
图1本发明轮毂轴承润滑脂的制备方法流程示意图。图2是发明轮毂轴承润滑脂的产品性能参数表。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于 此。本发明轮毂轴承润滑脂，按质量百分比包括基础油82% 85%、脂肪酸10% 14 %、复合剂2 % 5 %、计量的氢氧化锂水溶液、抗氧剂0. 3 % 0. 5 %、防锈剂0. 3 % 0.5%、防水剂0.05% 0.3%、极压抗磨剂0.8% 1.0%、纳米填充剂 5%。下面结 合图1说明具体制备方法实施例1(1)混合把约为^Og的混合基础油，十二羟基硬脂酸80g，硬脂酸20g加入到反 应釜，升温到100°c，搅拌速度为40r/min。所述基础油为矿物油、酯类油、PAO合成烃的混合油，其100°C的运动粘度为(130) mm2/s。所述基础油中矿物油主选150BS，合成烃PAO选PAO 4#，酯类油选新戊基多元醇高 级脂肪酸酯150#。基础油含量约占润滑脂总量的84%。所述脂肪酸是12羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物；所述12羟基硬脂酸与硬脂酸的 比例为4 1。(2)皂化反应充分混合后，加入计量好的氢氧化锂水溶液，在反应釜中升温到 100°C、搅拌速度为50r/min进行皂化反应，，得到皂化化合物；(3)脱水当皂化反应完成后，快速升温到125°C，进行脱水，并保温一定时间。(4)复合反应待脱水完成，使反应物快速冷却到90°C，加入2. 5%的复合剂25g， 搅拌速度为50r/min条件下，搅拌均勻，缓慢加入计量的氢氧化锂水溶液，升温至135°C、进 行复合反应即得到复合反应物；所述的复合剂是指癸二酸。
(5)脱水当复合反应完成后，快速升温到150°C，并保温一定时间，进行脱水。(6)高温炼制将得到的复合反应物继续升温到235°C，并保温10分钟，搅拌速度 为50r/min，保温状态下，进行真空脱水，得到脱水化合物；(7)调和反应将得到的脱水化合物中加入剩余的混合基础油560g，快速冷却到 130°C，搅拌速度为50r/min，待温度降低到120°C以下时，分别加入抗氧剂3g、防锈剂3g、防 水剂3g、极压抗磨剂10g，搅拌速度设为50r/min进行调和反应，即得到调和反应物；所述抗氧剂是指二叔丁基混合酚(ΤδΟ》和二烷基二苯胺(Τ9557)的混合物。所述的防锈剂是指石油磺酸钡。所述的防水剂是指胺同环氧化物缩合物(Τ1001)。所述的极压抗磨剂是指硫代磷酸三苯酯(Τ309)。(8)均质将得到的调和反应物转入高压均质机，保证高压均质机内的压强为 25Μρ进行均质，得到润滑脂半成品；(9)研磨将得到的润滑脂半成品高压均质后，对其进行研磨；(10)过滤进行研磨后，放入过滤器中，选择过滤筛网粒径为300目，在电机为转 速为3000r/min，压强为1. OMPa，搅拌速度设为30r/min条件下进行过滤；(11)脱气把过滤之后的润滑脂半成品，放入到脱气釜中，压强设为负0. 8MPa，搅 拌速度设为30r/min进行脱气，脱气后即得到轮毂轴承润滑脂。实施例2(1)混合把约为270g的混合基础油，十二羟基硬脂酸80g，硬脂酸20g加入到反 应釜，升温到100°c，搅拌速度为40r/min。所述基础油为矿物油、酯类油、PAO合成烃的混合油，其100°C的运动粘度为(130) mm2/s。所述基础油中矿物油主选150BS，合成烃PAO选PAO 8#，酯类油选新戊基多元醇高 级脂肪酸酯100#。基础油含量占润滑脂总量的83%。所述脂肪酸是12羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物；所述12羟基硬脂酸与硬脂酸的 比例为4 1。(2)皂化反应充分混合后，加入计量好的氢氧化锂水溶液，在反应釜中升温到 100°C、搅拌速度为50r/min进行皂化反应，，得到皂化化合物；(3)脱水当皂化反应完成后，快速升温到125°C，进行脱水，并保温一定时间。(4)复合反应待脱水完成，使反应物快速冷却到100°C，加入3. 5%的复合剂35g， 搅拌速度为50r/min条件下，搅拌均勻，缓慢加入计量的氢氧化锂水溶液，升温至135°C、进 行复合反应即得到复合反应物；所述的复合剂是指癸二酸。(5)脱水当复合反应完成后，快速升温到150°，并保温一定时间，进行脱水。(6)高温炼制将得到的复合反应物继续升温到235°C，并保温10分钟，搅拌速度 为50r/min，保温状态下，进行真空脱水，得到脱水化合物；(7)调和反应将得到的脱水化合物中加入剩余的混合基础油560g，快速冷却到 130°C，搅拌速度为50r/min，待温度降低到120°C以下时，分别加入抗氧剂3g、防锈剂3g、防 水剂3g、极压抗磨剂10g、纳米填充剂10g，搅拌速度设为50r/min进行调和反应，即得到调和反应物；所述抗氧剂是指二叔丁基混合酚(ΤδΟ》和二烷基二苯胺(Τ9557)的混合物。所述的防锈剂是指石油磺酸钡。所述的防水剂是指胺同环氧化物缩合物(Τ1001)。所述的极压抗磨剂是指硫代磷酸三苯酯(Τ309)。所述的纳米填充剂是指粒径为0. 1的二流化钨粉末。(8)均质将得到的调和反应物转入高压均质机，保证高压均质机内的压强为 25Μρ进行均质，得到润滑脂半成品；(9)研磨将得到的润滑脂半成品高压均质后，对其进行研磨；(10)过滤进行研磨后，放入过滤器中，选择过滤筛网粒径为300目，在电机为转 速为3000r/min，压强为1. OMPa，搅拌速度设为30r/min条件下进行过滤；(11)脱气把过滤之后的润滑脂半成品，放入到脱气釜中，压强设为负0. 8MPa，搅 拌速度设为30r/min进行脱气，脱气后即得到轮毂轴承润滑脂。实施例3(1)混合把约为^Og的混合基础油，十二羟基硬脂酸80g，硬脂酸20g加入到反 应釜，升温到100°C，搅拌速度为40r/min。所述基础油为矿物油、酯类油、PAO合成烃的混合油，其100°C的运动粘度为(130) mm2/s。所述基础油中矿物油主选150BS，合成烃PAO选PAO 4#和PAO 8#混合油，酯类油 选新戊基多元醇高级脂肪酸酯100#和150#混合油。基础油含量占润滑脂总量的82%。所述脂肪酸是12羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物；所述12羟基硬脂酸与硬脂酸的 比例为4 1。(2)皂化反应充分混合后，加入计量好的氢氧化锂水溶液，在反应釜中升温到 125°C、搅拌速度为50r/min进行皂化反应，得到皂化化合物；(3)脱水当皂化反应完成后，快速升温到130°C，进行脱水，并保温一定时间。(4)复合反应待脱水完成，使反应物快速冷却到100°C，加入3%的复合剂30g，搅 拌速度为50r/min条件下，搅拌均勻，缓慢加入计量的氢氧化锂水溶液，升温至130°C、进行 复合反应即得到复合反应物；所述的复合剂是指癸二酸。(5)脱水当复合反应完成后，快速升温到150°C，并保温一定时间，进行脱水。(6)高温炼制将得到的复合反应物继续升温到235°C，并保温10分钟，搅拌速度 为50r/min，保温状态下，进行真空脱水，得到脱水化合物；(7)调和反应将得到的脱水化合物中加入剩余的混合基础油560g，快速冷却到 130°C，搅拌速度为50r/min，待温度降低到100°C以下时，分别加入抗氧剂3g、防锈剂3g、防 水剂3g、极压抗磨剂10g、纳米填充剂30g，搅拌速度设为40r/min 50r/min进行调和反 应，即得到调和反应物；所述抗氧剂是指二叔丁基混合酚(ΤδΟ》和二烷基二苯胺(Τ9557)的混合物。所述的防锈剂是指石油磺酸钡。所述的防水剂是指胺同环氧化物缩合物(Τ1001)。
所述的极压抗磨剂是指硫代磷酸三苯酯(T309)。所述的纳米填充剂是指粒径为1的二流化钨粉末。(8)均质将得到的调和反应物转入高压均质机，保证高压均质机内的压强为 25Mp进行均质，得到润滑脂半成品；(9)研磨将得到的润滑脂半成品高压均质后，对其进行研磨；(10)过滤进行研磨后，放入过滤器中，选择过滤筛网粒径为300目，在电机为转 速为3000r/min，压强为1. OMPa，搅拌速度设为30r/min条件下进行过滤；(11)脱气把过滤之后的润滑脂半成品，放入到脱气釜中，压强设为负0. 8MPa，搅 拌速度设为30r/min进行脱气，脱气后即得到轮毂轴承润滑脂。上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例 的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种轮毂轴承润滑脂，按质量百分比包括基础油82% 85%、脂肪酸10% 14 %、复合剂2 % 5 %、抗氧剂0. 3 % 0. 5 %、防锈剂0. 3 % 0. 5 %、防水剂0. 05 % 0.3%、极压抗磨剂0.8% 1.0%、纳米填充剂1% 5%。
2.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述基础油为矿物油、酯类 油、合成烃PAO的混合油，其40°C的运动粘度为(130 150)mm2/S ；所述润滑脂还包括计量 的氢氧化锂水溶液。
3.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的脂肪酸是12羟基硬脂 酸和硬脂酸的混合物，混合比例为4 1。
4.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的复合剂为癸二酸。
5.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的抗氧剂为二叔丁基混 合酚和二烷基二苯胺的混合物。
6.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的防锈剂是为石油磺酸 钡或者苯并三氮唑中的一种或者其混合物。
7.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的防水剂是指胺同环氧 化物缩合物。
8.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的极压抗磨剂为硫代磷 酸三苯酯、二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸二正丁酯中的一种或混合物。
9.根据权利要求1所述的轮毂轴承润滑脂，其特征在于所述的纳米填充剂是指二 硫化钼、石墨、二硫化钨、二氧化硅中的一种或者一种以上；所述纳米粒径为0. Ιμπι 1.Ομ ，含量为 5%。
10.权利要求1至9中任一项所述轮毂轴承润滑脂的制备方法，其特征在于如下步骤(1)混合把1/3的混合基础油，十二羟基硬脂酸，硬脂酸加入到反应釜，升温到90°C 100°c，搅拌速度为 40r/min 50r/min。(2)皂化反应充分混合后，加入计量好的氢氧化锂水溶液，设定反应釜内温到为 100°C 125°C、搅拌速度为40 50r/min进行皂化反应，皂化过程中适当补充水。(3)脱水当皂化反应完成后，快速升温到125 130°C，进行脱水，并保温一定时间。(4)复合反应待脱水完成，使反应物快速冷却到90°C 100°C，加入2% 5%的复合 剂，搅拌速度为40r/min 50r/min条件下，搅拌均勻，缓慢加入计量的氢氧化锂水溶液，升 温至130°C i:35°C、进行复合反应。(5)脱水当复合反应完成后，快速升温到140 150°，并保温一定时间，进行脱水。(6)高温炼制将得到的复合反应物继续升温到220°C 235°C，并保温5 10分钟， 搅拌速度为40r/min 50r/min，保温状态下，进行真空脱水，得到脱水化合物；(7)调和反应将得到的脱水化合物中加入剩余的混合基础油，快速冷却到140°C 130°C，搅拌速度为400r/min 50r/min，待温度降低到100 120°C以下时，分别加入抗 氧剂0. 3% 0. 5%、防锈剂0. 3% 0. 5%、防水剂0. 05% 0. 3%、极压抗磨剂0. 8% 1. 0%、纳米填充剂1% 5%，搅拌速度设为40r/min 50r/min进行调和反应，即得到调 和反应物；(8)均质将得到的调和反应物转入高压均质机，保证高压均质机内的压强为25Mp 30Mp进行均质，得到润滑脂半成品；(9)研磨将得到的润滑脂半成品高压均质后，对其进行研磨；(10)过滤进行研磨后，放入过滤器中，选择过滤筛网粒径为300目，在电机为转速为 3000r/min，压强为1. OMPa，搅拌速度设为3040r/min 40r/mi η条件下进行过滤；(11)脱气把过滤之后的润滑脂半成品，放入到脱气釜中，压强设为负0.8MPa，搅拌速 度设为30r/min 40r/min进行脱气，脱气后即得到轮毂轴承润滑脂。
全文摘要
本发明公开了一种轮毂轴承润滑脂及其制备方法，该润滑脂采用复合锂皂为稠化剂，同时加有防锈剂，抗氧剂，极压抗磨剂，防水剂，并按不同比例，加有纳米添加剂等；经过皂化、脱水、调和、剪切均化、研磨、过滤，脱气等工艺而成；该润滑脂组合物具有滴点较高，抗磨性和抗极压性能好，高低温性能好等优点，同时具有优良的防水和防锈性能；适合于较为苛刻工况的汽车轮毂轴承的润滑。
文档编号C10M177/00GK102140382SQ20111003180
公开日2011年8月3日 申请日期2011年1月28日 优先权日2011年1月28日
发明者谢小鹏, 陈树林 申请人:华南理工大学