本发明涉及一种水热生物质直接制备木醋液的方法。
背景技术：
木醋液是木材炭化过程中的副产品，由于木醋液具有绿色环保、可再生等特点，可以极大的促进绿色农牧产品生产的需要，完美符合当前可持续发展和创新型发展的战略宏图，因此木醋液的制备也受到了越来越多的关注，为响应国家号召，减少对木材的消耗，现多采用生物质来制备木醋液。
国内外大多数关于生物质制备木醋液的研究是在不做任何处理，通过使生物质热解，产生的热解气体经冷凝后得到木醋原液，这种制备木醋原液的方法步骤繁琐、工艺复杂且得到的木醋原液的产量偏低。而且得到的木醋原液不能直接应用于实际中，必须经过精制和提纯，这样不仅使得获得木醋液的过程更加繁琐，也大大增加了整个制备工艺的时间。
技术实现要素：
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种水热生物质直接制备木醋液的方法。
本发明提供了一种水热生物质直接制备木醋液的方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料；步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按质量比为1:1～1:15进行搅拌混合，得到混合液；步骤三，将混合液倒入反应器中，对反应器进行抽真空1～60min；步骤四，向反应器中注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封；步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应；步骤六，以1～20℃/min的升温速率将反应器升温至60～360℃，并恒温1～120min；以及步骤七，反应结束后，将反应器冷却至室温后，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体为木醋液。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，颗粒状的生物质原料的粒径为0.05～8mm。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，搅拌时间为10～180s。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤三中，反应器为耐高温、高压和抗腐蚀的反应器。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，氮气或惰性气体的注入流量为10～2500mL/min。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤五中，弱氧化剂的加入量为0.2～5mL。
在本发明提供的水热生物质直接制备木醋液的方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤七中，采用循环冷凝水对反应器进行冷却，循环冷凝水的流速为0.5～2m3/s。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的一种水热生物质直接制备木醋液的方法，因为在反应器中注入氮气或惰性气体以除去反应器中的空气或氧气，提供了惰性氛围，加入弱氧化剂对生物质进行反应，反应结束后冷却分离即得到能够直接应用于实际生产中的木醋液。
本发明涉及的水热生物质直接制备木醋液的方法，过程简单、操作方便，简化了实验步骤，得到的木醋液不需要精制和提纯，可直接应用，不仅优化精制木醋液的工艺过程，还缩短了整个木醋液制取工艺的时间。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例对本发明水热生物质直接制备木醋液的方法作具体阐述。
实施例一
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至80℃，恒温时间为2min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为102.1mL，其中含酚类10.54％，有机酸20.89％，酮类23.46％，呋喃及其衍生物等其他化合物45.11％，可直接应用于实际中。
实施例二
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至100℃，恒温时间为5min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为108.2mL，其中含酚类12.56％，有机酸23.87％，酮类20.54％，呋喃及其衍生物等其他化合物43.03％，可直接应用于实际中。
实施例三
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至120℃，恒温时间为5min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为110.6mL，其中含酚类13.12％，有机酸24.33％，酮类18.99％，呋喃及其衍生物等其他化合物43.56％，可直接应用于实际中。
实施例四
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至140℃，恒温时间为5min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为112.2mL，其中含酚类13.97％，有机酸25.32％，酮类17.67％，呋喃及其衍生物等其他化合物43.04％，可直接应用于实际中。
实施例五
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至160℃，恒温时间为5min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为112.9mL，其中含酚类14.55％，有机酸27.52％，酮类16.98％，呋喃及其衍生物等其他化合物40.95％，可直接应用于实际中。
实施例六
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为1℃/min，加热至180℃，恒温时间为5min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为113.6mL，其中含酚类15.11％，有机酸28.88％，酮类16.54％，呋喃及其衍生物等其他化合物39.47％，可直接应用于实际中。
实施例七
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至200℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为114.3mL，其中含酚类19.38％，有机酸29.12％，酮类15.59％，呋喃及其衍生物等其他化合物35.91％，可直接应用于实际中。
实施例八
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至220℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为115.0mL，其中含酚类19.93％，有机酸30.25％，酮类15.43％，呋喃及其衍生物等其他化合物34.39％，可直接应用于实际中。
实施例九
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至240℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为118.2mL，其中含酚类22.26％，有机酸31.62％，酮类15.31％，呋喃及其衍生物等其他化合物30.81％，可直接应用于实际中。
实施例十
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至280℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为123.7mL，其中含酚类24.18％，有机酸32.39％，酮类15.21％，呋喃及其衍生物等其他化合物28.22％，可直接应用于实际中。
实施例十一
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至300℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为125.9mL，其中含酚类26.76％，有机酸33.85％，酮类14.55％，呋喃及其衍生物等其他化合物24.84％，可直接应用于实际中。
实施例十二
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至320℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为128.6mL，其中含酚类28.64％，有机酸34.32％，酮类12.33％，呋喃及其衍生物等其他化合物24.71％，可直接应用于实际中。
实施例十三
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至340℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为131.1mL，其中含酚类31.33％，有机酸36.36％，酮类9.87％，呋喃及其衍生物等其他化合物22.44％，可直接应用于实际中。
实施例十四
步骤一，将生物质原料粉碎成颗粒，得到颗粒状的生物质原料，颗粒的粒径为0.05～8mm。在本实施例中，生物质原料为20g，颗粒粒径为1mm。
步骤二，将颗粒状的生物质原料与去离子水按照质量比为1:1～1:15进行搅拌，搅拌时间为10～180s，得到混合液。在本实施例中，颗粒状的生物质原料与去离子水的质量比为1:5，搅拌时间为60s。
步骤三，将混合液倒入耐高温、高压、腐蚀的反应器中，对反应器进行抽真空1～60min。在本实施例中，抽真空的设备为真空泵，抽真空时间为10min。
步骤四，向反应器中以10～2500mL/min的流量注入氮气或惰性气体除尽反应器中的空气或氧气后密封。在本实施例中，氮气或惰性气体的注入流量为800mL/min，注入气体为氦气。
步骤五，在惰性氛围下向反应器中注入0.2～5mL的弱氧化剂，弱氧化剂与颗粒状的生物质原料进行反应。在本实施例中，弱氧化剂为质量分数为30％的H2O2，弱氧化剂的注入量为1mL。
步骤六，将反应器以1～20℃/min的加热速率加热至60～360℃，并恒温1～120min。在本实施例中，加热速率为5℃/min，加热至360℃，恒温时间为10min。
步骤七，采用循环冷却水将反应器冷却至室温，循环冷却水的流速为0.5～2m3/s，对反应器中的产物进行分离，分离后的液体即为木醋液。在本实施例中，循环冷却水的流速为1.2m3/s。
上述水热生物质制备木醋液的含量为132.91mL，其中含酚类32.71％，有机酸37.91％，酮类9.11％，呋喃及其衍生物等其他化合物20.27％，可直接应用于实际中。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的一种水热生物质直接制备木醋液的方法，因为在反应器中注入氮气或惰性气体以除去反应器中的空气或氧气，提供了惰性氛围，加入弱氧化剂对生物质进行反应，反应结束后冷却分离即得到能够直接应用于实际生产中的木醋液。
根据不同实施例中实验参数的改变可以看出，对反应器进行升温，终点温度的不同，木醋液的含量也有所不同，在60～360℃的范围内，终点温度越高，得到的木醋液含量越高，酚类以及有机酸的质量分数含量也相对增加。
本实施例涉及的水热生物质直接制备木醋液的方法，过程简单、操作方便，简化了实验步骤，得到的木醋液不需要精制和提纯，可直接应用，不仅优化精制木醋液的工艺过程，还缩短了整个木醋液制取工艺的时间。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。