处理费托蜡的方法和润滑油基础油及其制备方法_3

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以相同或者不同,本发明优选所述接触的条件相同。
[0064] 在本发明所述的方法中,优选所述加氢精制催化剂A1、加氢精制催化剂A2和加氢 精制催化剂A3的用量体积比为0. 1-8 :0. 1-10 :1 ;更优选为0. 2-6 :0. 2-5 :1。
[0065] 根据本发明的一种优选的【具体实施方式】,本发明的方法包括:
[0066] (1)在第一加氢精制反应区将费托蜡与依次装填的加氢精制催化剂A1、加氢精制 催化剂A2和加氢精制催化剂A3接触,其中,所述加氢精制催化剂A1包括含有氟、硼和磷中 的至少一种助剂组分的加氢催化剂,所述加氢精制催化剂A2包括含有氟和/或分子筛的加 氢催化剂,所述加氢精制催化剂A3包括不含有氟以及不含有分子筛的加氢催化剂;
[0067] (2)在第一蜡加氢转化反应区将步骤⑴所得到的产物与加氢异构化催化剂al接 触;
[0068] (3)在第二蜡加氢转化反应区将步骤(2)所得到的产物与加氢异构化催化剂a2接 触;
[0069] (4)在第三蜡加氢转化反应区将步骤(3)所得到的产物与加氢异构化催化剂b接 触;
[0070] (5)在第二加氢精制反应区将步骤(4)所得到的产物与加氢精制催化剂B接触,得 到蜡转化生成油。
[0071] 另一方面,本发明提供一种制备润滑油基础油的方法,该方法包括将由本发明所 述的处理费托蜡的方法处理得到的蜡转化生成油进行蒸馏。
[0072] 在本发明所述的方法中,所述蒸馏可以在蒸馏区进行,本发明对此没有特别的限 定。
[0073] 在本发明中,通过蒸馏还可以得到溶剂油,用于回收。
[0074] 按照本发明提供的方法,所述蒸馏区的蒸馏方法为本领域所公知,通常视需要还 可以包括一个或多个闪蒸、常压蒸馏和减压蒸馏的操作单元,以完成分离。在本发明所述的 方法中,对所述蒸馏的条件没有特别的限定。
[0075] 第三方面,本发明提供一种由本发明所述的方法制备得到的润滑油基础油。
[0076] 采用本发明提供的方法加工费托合成蜡时,可得到优质的不絮凝的且倾点低的润 滑油基础油。所述费托合成蜡可以是源自以天然气为原料经费托合成得到的蜡,也可以是 以煤为原料经费托合成得到的蜡。本发明对此没有特别的限定。
[0077] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。本发明的实施例中所使用的催化剂采 用如下方法制备得到:
[0078] 加氢精制催化剂A1按照CN85104438A公开的方法制备,其组成为:氧化镍3重 量%,氧化妈25重量%,氟为重量4%,余量为γ-Α1 203。
[0079] 加氢精制催化剂Α2为CN1854262A公开的催化剂C-4,其组成为:氧化镍3. 1重 量%,氧化妈24. 3重量%,氧化钼5重量%,梓檬酸16. 1重量%,余量为载体(分子筛为 ZSM-5)〇
[0080] 加氢精制催化剂A3按照CN1085934A公开的方法制备,其组成为:氧化镁1重 量%,氧化镍4重量%,氧化钨29重量%和余量氧化铝。;
[0081] 加氢精制催化剂Β采用CN1510112A中的实施例11制备,其中,铂金属的质量分数 为0. 22%,钯金属的质量分数为0. 43%。
[0082] 实施例1
[0083] 本实施例以一种费托合成蜡为原料,其性质见表1。
[0084] 本实施例的催化剂采用如下方法制备:
[0085] 催化剂al采用CN101942320A中的实施例1制备的以铂为活性组分负载于ZSM-22 分子筛(分子筛孔径为〇.55nm)上的催化剂,其中以催化剂总量为基准,铂金属的质量分数 为 0· 35%。
[0086] 催化剂a2为按照CN1382526A中的实施例6制备的以铂为活性组分负载于 SAP0-11 (分子筛孔径为0. 60nm)分子筛/氧化铝载体上的催化剂,其中以催化剂总量为基 准,铂金属的质量分数为〇. 3%,其余为载体,以载体为基准,该载体中SAP0-11分子筛的质 量分数为75 %,其余为氧化铝。
[0087] 催化剂b为按照CN1703490A中的实施例2制备的Pt/ β催化剂(β分子筛孔径 为0. 70nm),其中以催化剂总量为基准,铂金属的质量分数为0. 6%,其余为载体,以载体为 基准,该载体中β分子筛的质量分数为65%,其余为氧化铝。
[0088] 按照图1所示的工艺流程加工该原料。其中,如图1所示:第一加氢精制反应区1 采用依次分层的加氢精制催化剂Α1、加氢精制催化剂Α2和加氢精制催化剂A3,三者的装填 体积比为3 :5 :2 ;第一蜡加氢转化反应区2采用加氢异构化催化剂al,第二蜡加氢转化反 应区3采用加氢异构化催化剂a2,第三蜡加氢转化反应区4采用加氢异构化催化剂b,第二 加氢精制反应区5采用加氢精制催化剂B,其中,所述錯加氢转化反应区2、錯加氢转化反应 区3和蜡加氢转化反应区4的催化剂装填体积比为3 :2 :2,操作条件见表2。经蒸馏区6分 离后的物料平衡见表3。所得到的润滑油基础油的性质见表4,而且,通过肉眼可以看出,采 用本实施例的方法得到的润滑油基础油在5°C下,清澈透明,且无絮凝现象。
[0089] 表 1
[0090]

[0091] 表 2
[0092]
[0095]
[0096]
[0097] 对比例1
[0098] 本对比例中所使用的原料与实施例1中相同。
[0099] 本对比例所使用的催化剂与实施例1中相应的催化剂相同。
[0100] 本对比例采用与实施例1相似的工艺流程加工费托合成蜡,不同的是:
[0101] 加氢精制催化剂A仅含有一种,且为加氢精制催化剂A1,蜡加氢转化反应区为单 反应区,即工艺流程中依次为含有加氢精制催化剂A1的第一加氢精制反应区1、含有加氢 异构化催化剂al的第一蜡加氢转化反应区2和含有加氢精制催化剂B的第二加氢精制反 应区5,操作条件见表5。经蒸馏区6分离后的物料平衡见表6。所得到的润滑油基础油的 性质见表7,而且,通过肉眼可以看出,采用本对比例的方法得到的润滑油基础油在15°C下 有絮凝现象。
[0102] 表 5
[0103]
[0104] 表 6
[0105]
[0106]
[0107]
[0108] 对比例2
[0109] 本对比例中所使用的原料与实施例1中相同。
[0110] 本对比例所使用的催化剂与实施例1中相应的催化剂相同。
[0111] 本对比例采用与实施例1相似的工艺流程加工费托合成蜡,不同的是:
[0112] 加氢精制催化剂A仅含有一种,且为加氢精制催化剂A1,蜡加氢转化反应区为单 反应区,即工艺流程中依次为含有加氢精制催化剂A1的第一加氢精制反应区1、含有加氢 异构化催化剂a2的第二蜡加氢转化反应区3和含有加氢精制催化剂B的第二加氢精制反 应区5,操作条件见表8。经蒸馏区VI6分离后的物料平衡见表9。所得到的润滑油基础油的 性质见表10,而且,通过肉眼可以看出,采用本对比例的方法得到的润滑油基础油在15°C 下有絮凝现象。
[0113] 表 8
[0114] LU'i ? y」 刈 PL1 列 3
[0120] 本对比例中所使用的原料与实施例1中相同。
[0121] 本对比例所使用的催化剂与实施例1中相应的催化剂相同。
[0122] 本对比例采用与实施例1相似的工艺流程加工费托合成蜡,不同的是:
[0123] 加氢精制催化剂A仅含有一种,且为加氢精制催化剂A1,蜡加氢转化反应区为单 反应区,即工艺流程中依次为含有加氢精制催化剂A1的第一加氢精制反应区1、含有加氢 异构化催化剂b的第三蜡加氢转化反应区4和含有加氢精制催化剂B的第二加氢精制反应 区5,操作条件见表11。经蒸馏区VI6分离后的物料平衡见表12。所得到的润滑油基础油的 性质见表13,而且,通过肉眼可以看出,采用本对比例的方法得到的润滑油基础油在15°C 下有絮凝现象。
[0124] 表 11
[0125]

[0130] 实施例2
[0131 ] 本实施例所使用的原料费托合成蜡与实施例1中的相同。
[0132] 本实施例所使用的催化剂的制备方法与实施例1中相似,所不同的是:本实施例 的加氢异构化催化剂al中的分子筛为MCM-22分子筛(分子筛孔径为0. 55nm)。
[0133] 采用与实施例1相同的工艺流程加工该原料,其中,所不同的是:
[0134] 所述第一蜡加氢转化反应区2、第二蜡加氢转化反应区3和第三蜡加氢转化反应 区4的催化剂装填体积比为5 :3 :2,操作条件见表14。经蒸馏区6分离后的物料平衡见表 15。所得到的润滑油基础油的性质见表16,而且,通过肉眼可以看出,采用本实施例的方法 得到的润滑油基础油在5°C下,清澈透明,且无絮凝现象。
[0135] 表 14
[0136]
[0137] 表 15
[0138]
[0139]
[0140]
[0141] 实施例3
[0142] 本实施例所使用的原料费托合成蜡与实施例1中的相同。
[0143] 本实施例所使用的催化剂的制备方法与实施例1中相似,所不同的是:本实施例 的加氢异构化催化剂al中的分子筛为ZSM-23分子筛(分子筛孔径为0. 53nm)。
[0144] 采用与实施例1相同的工艺流程加工该原料,其中,所不同的是:
[0145] 所述第一蜡加氢转化反应区2、第二蜡加氢转化反应区3和第三蜡加氢转化反应 区4的催化剂装填体积比为1 :5 :1,操作条件见表17。经蒸馏区6分离后的物料平衡见表 18。所得到的润滑油基础油的性质见表19,而且,通过肉眼可以看出,采用本实施例的方法 得到的润滑油基础油在5°C下,清澈透明,且无絮凝现象。
[0146] 表 17
[0147]
[0148] 表 18
[0149]
[0150]
[0151]
[0152] 实施例4
[0153]
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