专利名称：：一种制备二氧化钛纳米层片的方法
技术领域：
：本发明涉及一种制备二氧化钛纳米层片的方法。
背景技术：
：二氧化钛由于其独特的物理化学性质在众多领域有广泛的应用。片状二氧化钛在颜料、光功能材料、化妆品等领域有广泛的应用。CN1193333提供了一种通过将可加热水解的钛化合物的水溶液固化在连续的带上、剥离、悬浮涂覆、分离干燥(煅烧)得到的片状二氧化钛，其片层厚度<500纳米。CN1193334提供了一种采用与CN1193333相同的方法制备得到的片状二氧化钛及片状二氧化钛经还原处理得到的片状二氧化钛还原颜料。以上两种方法获得的片状二氧化钛的厚度大，因而所得片状二氧化钛的比表面积低，在光催化领域的应用受限。CN1269768公开了一种通过粉碎中空粉末制备薄片状二氧化钛粉末的方法。该方法的优点是能得到i-ioo纳米厚度的纳米层片，但是这种方法有一个致命的缺陷，即制备二氧化钛的中空细粉末是一个相当复杂的过程，生产周期长，设备费用巨大。JP-A-9-25123提供了一种质子交换法制备层状二氧化钛溶胶的方法，该方法采用酸溶液处理钛酸铯，用质子替换铯离子以得到层状二氧化钛溶胶。但是由于铯离子与酸溶液反应活性低造成生产周期长，效率低下而不利于工业化。综上，目前还未找到一种简单实用并且高效的制备高比表面积二氧化钛纳米片层的方法。
发明内容本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种操作简单，效率高的制备二氧化钛纳米层片的方法。本发明所提供的一种制备二氧化钛纳米层片的方法，包括以下步骤室温下，将层状KJi為粉末在高能球磨机上以500-5000rpm的球磨速度干磨l-10h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌l-10h，层状K2Ti409粉末与盐酸溶液的质量比为1:50-500;而后加入0.5M的氨水调整pH二1-10后，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至10(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅烧l-10h，得到片层厚度为0.l-10nm的二氧化钛纳米层片。本发明的优选技术方案为室温下，将层状KJiA粉末在高能球磨机上以700-1500rpm的球磨速度干磨2_5h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌2_3h，层状K2Ti409粉末与盐酸溶液的质量比为l:50-500;而后加入0.5M的氨水调整pH二4-9后，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至IO(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅烧l-10h，得到厚度为0.l-10nm的二氧化钛纳米层片。本发明具有以下有益效果1)本发明所提供的方法简单易行，效率高，成本低，将层状1(211409粉末采用球磨前处理，提高剥离效率的同时扩大与质子酸的接触面积，提高离子交换反应的速度，縮短反应时间。2)本发明可通过改变煅烧温度控制二氧化钛纳米层片的的物相，如在300-450°C煅烧1-10小时，得到单斜相二氧化钛和锐钛矿相二氧化钛的混合；在500-70(TC煅烧1-10小时，得到锐钛矿相二氧化钛，在700-100(TC煅烧1-10小时，出现金红石相二氧化钛。3)本发明所制备的二氧化钛纳米层片厚度小于10nm，比表面积大，光催化活性高，即可以单独使用，也可以作为基体与其他半导体氧化物复合使用。图1、实施例1制备的二氧化钛纳米层片的TEM图像。图2、实施例1制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱。图3、(a)为实施例2制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱，(b)为实施例3制备的二氧化钛纳米层片的XRD图谱。以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，而本发明的保护范围不仅限于下述实施例。具体实施方式实施例1室温下，将10克层状K2Ti409粉末在高能球磨机上以1000rpm的球磨速度干磨2h。取球磨后的粉末悬浮于600毫升1M的盐酸溶液中搅拌lh。而后加入0.5M的氨水调整pH=4后，离心分离(转速7000rpm，离心时间10分钟)，蒸馏水洗涤，5(TC真空干燥2h，最后于30(TC煅烧lh，得到锐钛矿与单斜混合相二氧化钛纳米层片。微观形貌为不规则纳米层片，大多数层片径向尺寸小于50nm，光催化试验显示出光催化活性。实施例2除了煅烧温度改为50(TC，煅烧时间改为2小时，其他操作均同实施例l，得到锐钛矿相二氧化钛纳米层片。实施例3除了煅烧温度改为800°C，煅烧时间改为2小时，其他操作均同实施例1，出现纯金红石相二氧化钛纳米层片。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表1实施例1-3中制备的二氧化钛纳米层片的比表面积。权利要求一种制备二氧化钛纳米层片的方法，其特征在于，包括以下步骤室温下，将层状K2Ti4O9粉末在高能球磨机上以500-5000rpm的球磨速度干磨1-10h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌1-10h，层状K2Ti4O9粉末与盐酸溶液的质量比为1∶50-500；而后加入0.5M的氨水调整pH＝1-10后，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至100℃真空干燥3-24h，最后于300-1000℃煅烧1-10h，得到片层厚度为0.1-10nm的二氧化钛纳米层片。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，室温下，将层状1(211409粉末在高能球磨机上以700-1500rpm的球磨速度干磨2-5h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌2_3h，层状K2Ti409粉末与盐酸溶液的质量比为1:50-500;而后加入0.5M的氨水调整pH=4_9后，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至10(TC真空干燥3-24h，最后于300-100(TC煅烧l-10h，得到厚度为0.l-10nm的二氧化钛纳米层片。全文摘要本发明涉及一种制备二氧化钛纳米层片的方法。本发明通过室温下，将层状K2Ti4O9粉末在高能球磨机上以500-5000rpm的球磨速度干磨1-10h后，悬浮于1M的盐酸溶液中搅拌1-10h，层状K2Ti4O9粉末与盐酸溶液的质量比为1∶50-500；而后加入0.5M的氨水调整pH＝1-10，离心分离、蒸馏水洗涤、室温至100℃真空干燥3-24h，最后于300-1000℃煅烧1-10h，得到二氧化钛纳米层片。本发明具有操作简单，效率高，成本低，所得产物径向尺寸小于100nm，比表面积高等优点。文档编号B82B3/00GK101698508SQ200910236279公开日2010年4月28日申请日期2009年10月23日优先权日2009年10月23日发明者李洪义,李辉,王金淑,邹晨申请人:北京工业大学