专利名称：金红石型纳米二氧化钛制备方法
技术领域：
本发明涉及金红石型纳米二氧化钛制备方法。
背景技术：
现有金红石型纳米二氧化钛制备方法如下1、气相水解法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC14或钛醇盐蒸气和水蒸气分别 导入反应器，进行瞬间混合快速水解反应。通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及 反应温度等来调节纳米Ti 02的晶型和粒径。2、液相法溶胶-凝胶法以钛醇盐Ti (OR) 4为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低 温干燥、烧结处理即可得到纳米Ti 02粒子。该法制得的产品纯度高、粒径小、尺寸均勻、干 燥后颗粒自身的烧结温度低；但原料价格昂贵、生产成本高，凝胶颗粒之间烧结性差，产物 干燥时收缩大。3、化学沉淀法化学沉淀法将沉淀剂加入Ti 0S04, H2 Ti 03或TiCl 4溶液中，沉淀后进行热处理。4、水解法水解法以四氯化钛或钛醇盐为原料，经水解、中和、洗涤、烘干和焙烧制得纳米Ti 02。该法制得的产品纯度高、粒径均勻；但水解速度快、反应难控制、成本大、能耗高、难以工 业化生产。5、水热法水热法以Ti 0S04，TiCl 4或Ti (OR) 4为原料，高温高压下在水溶液中合成纳米Ti 02。采用上述方法制备的金红石型纳米二氧化钛不能做成粉末状态，干燥后不能再良 好分散；成本较高；液相法与水解法生产的粒径较大，且不易控制，生产出的纳米二氧化钛 粒子不易分散。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种金红石型纳米二氧化钛 制备方法。提供一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到50-300°C，保持0. 5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶。2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5小时以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。本技术类似液相法与水解法，但与任何一种都不同，且克服了其缺点；是将四氯化 钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，通过添加晶型控制剂来控制反应。本技术不须 将纳米二氧化钛粒子干燥分离。是直接在液体中通过离心机分离。所以纳米二氧化钛粒子 在液体中的分散性很好。优点粒径小，可控制，纳米二氧化钛粒子二次粒径为5-50纳米，晶型控制好，纳 米二氧化钛粒子中金红石型为50-100%，投入少，对设备要求低，能耗低，污染少，除清洗时 用到酸性液体外，基本无污染。本发明的功效作为紫线吸收剂，作为自洁涂料的添加剂。原理纳米二氧化钛吸收光能量之后，价带中的电子就会被激发到导带，形成带负电的 高活性电子e-，同时在价带上产生带正电的空穴h+。在电场的作用下，电子与空穴发生分 离，迁移到粒子表面的不同位置。热力学理论表明，分布在表面的h+可以将吸附在Ti02表 面OH-和H20分子氧化成(.0H)自由基，而.OH自由基的氧化能力是水体中存在的氧化剂中 最强的，能氧化并分解各种有机污染物(甲醛、苯、TVOC等)和细菌及部分无机污染物(氨、 NOX等)，并将最终降解为C02、H20等无害物质。由于.OH自由基对反应物几乎无选择性， 因而在光催化中起着决定性的作用。此外，许多有机物的氧化电位较Ti02的价带电位更负 一些，能直接为h+所氧化。而Ti02表面高活性的e-侧具有很强的还原能力，可以还原去 除水体中金属离子。应用以上原理光触媒广泛应用于杀菌、除臭、空气净化、污水处理等领 域。
具体实施例方式实施例一金红石型纳米二氧化钛制备步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到50°C，保持5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。实施例二 金红石型纳米二氧化钛制备步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到300°C，保持0. 5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；
3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复。6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。实施例三金红石型纳米二氧化钛制备步骤1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂， 加热到200°C，保持3个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1. 5 小时以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次 用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
权利要求
1.一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于，包括如下步骤1)反应将四氯化钛或其它钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热 到50-300°C，保持0. 5-5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂，加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
2.根据权利要求1所述金红石型纳米二氧化钛制备方法，其特征在于1)反应将四氯化钛或其他钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热 到200°C，保持3个小时，得到钛氧化物块状凝胶；2)烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；3)水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂。加热到50°C以上，保持1.5小时 以上；4)分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；5)水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高 速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，此步骤可根据需要多次重复；6)分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。
全文摘要
本发明公开了一种金红石型纳米二氧化钛制备方法，步骤如下反应将四氯化钛或其它钛醇盐与催化剂加入有机溶剂中，添加晶型控制剂，加热到50℃，保持0.5个小时，得到钛氧化物块状凝胶；烘干将钛氧化物块状凝胶放入干燥机中烘干；水解将烘干后的粉末放入水中，添加晶型控制剂，分离并用离心机分离出纳米二氧化钛粒子；水洗将分离出的纳米二氧化钛粒子用有机溶剂浸泡，并充分搅拌，然后再次用高速离心机分离出纳米二氧化钛粒子，分散将水洗后的纳米二氧化钛粒子浸泡于纯净水中，并添加分散稳定剂。本发明不须将纳米二氧化钛粒子干燥分离。是直接在液体中通过离心机分离。所以纳米二氧化钛粒子在液体中的分散性很好。
文档编号B82Y40/00GK102120611SQ201010616209
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者梁斓 申请人:东莞市明天纳米科技有限公司