专利名称：一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法
技术领域：
本发明属于二氧化钛粉体技术领域。具体涉及一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛凭借优异的光催化性能、热学性能、力学性能及电学性能等，在光化 学催化、污水处理、气体净化、化妆品、涂料改性和精细陶瓷等诸多领域具有广泛的应用前
旦
ο目前，制备纳米二氧化钛的方法有很多，根据物理性质可分为固相法、气相法、液 相法等。这些方法都不同程度地存在一些不足。固相法如球磨法、机械粉碎法等，虽然可以 获得纳米粒度的二氧化钛颗粒，但在制备过程中晶粒长大、团聚等过程很难控制，将极大影 响其物化性能和随后的实际应用。液相法如水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等，原料来源广 泛、成本低廉，也便于大规模生产，但是液相法易造成反应过程中局部颗粒浓度过高，颗粒 尺寸和形状分布不均等，影响产品的性能和应用范围。而且液相法在制备过程中，为调节体 系PH值而添加的酸、碱等，不仅增大了生产过程的复杂程度和制备产品的成本，且反应后 的废水会给周边环境造成污染。气相法如溅射法、等离子体法、激光化学法等，虽反应迅速， 但是气相法对设备配置、加热方式及进料方式等都有很高的要求，进一步大规模生产还需 解决一系列设备和工程问题。综上所述，目前针对二氧化钛纳米粉体的制备方法，存在工艺复杂、成本高、制备 过程及纳米粉体颗粒尺寸和形貌不易控制、易造成环境污染等缺陷。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种工艺简单、成本低、制备过 程可控和有利于环境保护的二氧化钛纳米粉体的制备方法；用该方法制备的二氧化钛纳米 粉体纯度高和粒度分布均勻。为实现上述目的，本发明的技术方案是先将10 40wt %的二氧化钛、20 50wt%的硼酸和20 40wt%的碱金属碳酸盐混合，以5 15°C /分的升温速率加热至 900 1100°C，保温0. 5 3小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体采用对辊冷却法冷却，获得 非晶态玻璃鳞片，或再将均勻熔体进行水淬，获得非晶态玻璃颗粒；然后将非晶态玻璃鳞片 或非晶态玻璃颗粒在500 620°C条件下保温0. 5 3小时，先后用体积含量为10%的稀 酸和去离子水进行洗涤，干燥，即得二氧化钛纳米粉体。上述技术方案中洗涤过程所产生的废水经蒸馏后，所得粉末按化学计量作为原 料再次使用；碱金属碳酸盐为碳酸钠、或为碳酸钾、或为碳酸钠和碳酸钾的混合物；稀酸为稀盐酸、或为稀醋酸、或为稀盐酸和稀醋酸的混合物。由于采用上述技术方案，本发明所提供的二氧化钛纳米粉体制备方法的突出特点 是
1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、制备过程易于控制，晶型、晶粒形貌和粒径等参数能通过改变热处理温度和时 间进行调节，制得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体或金红石型二氧化钛纳米粉体，颗粒直径为 20 80nm ；3、利用玻璃网络结构控制纳米晶体的析出，粒子在结晶过程中相互独立存在；4、粉体产物纯度高、粒度分布均勻；5、有利于环境保护，粉体洗涤过程中产生的废水可循环用于粉体制备。因此，本发明具有工艺简单、成本低、制备过程可控和有利于环境保护的特点，所 制备的粉体产物纯度高和粒度分布均勻。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。实施例1一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。先将10 19wt %的二氧化钛、41 50wt % 的硼酸和35 40wt%的碳酸钠混合，以5 10°C /分的升温速率加热至900 1000°C，保 温0. 5 1. 5小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体经水淬后获得非晶态玻璃颗粒；然后将非 晶态玻璃颗粒在500 570°C条件下保温0. 5 1. 5小时，先后用体积含量为10%的稀盐 酸和去离子水进行洗涤，干燥，即得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。上述洗涤过程所产生的废水经蒸馏后，所得粉末按化学计量作为原料再次使用。本实施例1所制得的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的颗粒直径为50 80nm，该粉体 产物纯度高和粒度分布均勻。实施例2一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。先将18 36wt %的二氧化钛、33 50wt % 的硼酸和30 40wt%的碳酸钾混合，以10-15°C /分的升温速率加热至1000 1100°C，保 温1 3小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体采用对辊冷却法冷却获得非晶态玻璃鳞片 ’然 后将非晶态玻璃鳞片在580 620°C条件下保温1 3小时，先后用体积含量为10%的稀 醋酸和去离子水进行洗涤，干燥，即得金红石型二氧化钛纳米粉体。上述洗涤过程所产生的废水经蒸馏后，所得粉末按化学计量作为原料再次使用。本实施例2所制得的金红石型二氧化钛纳米粉体的颗粒直径为30 70nm，该粉体 产物纯度高和粒度分布均勻。实施例3一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。先将35 40wt %的二氧化钛、25 40wt % 的硼酸和20 35wt%的碳酸钾与碳酸钠混合，以8-12°C /分的升温速率加热至950 1100°C，保温2 3小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体采用对辊冷却法冷却获得非晶态玻 璃鳞片，然后将非晶态玻璃鳞片在500 550°C条件下保温0. 5 1小时，先后用体积含量 为10%的稀盐酸与稀醋酸的混合溶液和去离子水进行洗涤，干燥，即得锐钛矿型二氧化钛 纳米粉体，本实施例3中洗涤过程所产生的废水经蒸馏后，所得粉末按化学计量作为原料 再次使用；碳酸钾与碳酸钠的摩尔比为G 6) (7 3)；稀盐酸与稀醋酸的体积比为(3 7) (7 3)。本实施例3所制得的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的颗粒直径为20 50nm，该粉体 产物纯度高和粒度分布均勻。实施例4一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。先将30 40wt %的二氧化钛、20 32wt % 的硼酸和30 40wt%的碳酸钠混合，以10-15°C /分的升温速率加热至900 1050°C，保 温0. 5 1小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体经水淬后获得非晶态玻璃颗粒；然后将非晶 态玻璃颗粒在500 530°C条件下保温0. 5 1小时，先后用体积含量为10%的稀盐酸和 去离子水进行洗涤，干燥，即得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体，上述洗涤过程所产生的废水经蒸馏后，所得粉末按化学计量作为原料再次使用。本实施例4所制得的锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的颗粒直径为30 60nm，该粉体 产物纯度高和粒度分布均勻。本具体实施方式
具有如下积极效果1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、制备过程易于控制，晶型、晶粒形貌和粒径等参数能通过改变热处理温度和时 间进行调节，制得锐钛矿型二氧化钛纳米粉体或金红石型二氧化钛纳米粉体，颗粒直径为 20 80nm ；3、利用玻璃网络结构控制纳米晶体的析出，粒子在结晶过程中相互独立存在；4、粉体产物纯度高、粒度分布均勻；5、有利于环境保护，粉体洗涤过程中产生的废水可循环用于粉体制备。本具体实施方式
具有工艺简单、成本低、制备过程可控和有利于环境保护的特点， 所制备的粉体产物纯度高和粒度分布均勻。
权利要求
1.一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于先将10 40wt %的二氧化钛、20 50wt%的硼酸和20 40wt%的碱金属碳酸盐混合，以5 15°C /分的升温速率加热至 900 1100°C，保温0. 5 3小时，得到均勻熔体；再将均勻熔体采用对辊冷却法冷却，获得 非晶态玻璃鳞片，或再将均勻熔体进行水淬，获得非晶态玻璃颗粒；然后将非晶态玻璃鳞片 或非晶态玻璃颗粒在500 620°C条件下保温0. 5 3小时，先后用体积含量为10%的稀 酸和去离子水进行洗涤，干燥，即得二氧化钛纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的碱金属碳 酸盐为碳酸钠、或为碳酸钾、或为碳酸钠和碳酸钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的稀酸为稀 盐酸、或为稀醋酸、或为稀盐酸和稀醋酸的混合物。
4.根据权利要求1 3项中任一项所述的二氧化钛纳米粉体的制备方法所制备的二氧 化钛纳米粉体。
全文摘要
本发明具体涉及一种二氧化钛纳米粉体及其制备方法。其技术方案是先将10～40wt％的二氧化钛、20～50wt％的硼酸和20～40wt％的碱金属碳酸盐混合，以5～15℃/分的升温速率加热至900～1100℃，保温0.5～3小时，得到均匀熔体；再将均匀熔体采用对辊冷却法冷却，获得非晶态玻璃鳞片，或再将均匀熔体进行水淬，获得非晶态玻璃颗粒；然后将非晶态玻璃鳞片或非晶态玻璃颗粒在500～620℃条件下保温0.5～3小时，先后用稀酸和去离子水进行洗涤，干燥，即得二氧化钛纳米粉体。本发明具有工艺简单、成本低、制备过程可控和有利于环境保护的特点，所制备的粉体颗粒直径为20～80nm，粉体产物纯度高和粒度分布均匀。
文档编号B82Y40/00GK102126749SQ20111007603
公开日2011年7月20日 申请日期2011年3月28日 优先权日2011年3月28日
发明者刘浩, 张少伟, 王周福 申请人:武汉科技大学