专利名称：三价铬镀铬涂层阳极的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，属三价铬镀铬涂层阳极 制造领域。
背景技术：
公开号CN1818148A、名称"三价镀铬工艺用组合阳极"，该三价镀铬工艺 用组合阳极，包括作为阳极基体的钦板或钦网、基体涂层，其特征在于钦基钉 涂层的不溶性阳极外置有一有机阴离子膜隔离套。不溶性阳极的涂层中添加有 稀土氯化饰，阳极基体上的涂层组份和重量配比为氯化饰20 — 35%、氯化钉 50 65%氯化铱10 25%氯化担5 15%。不溶性阳极的制作方法是将涂层的各组 份溶解在乙醇中，涂层组份与乙醇的重量比为1丄5 2.5，调成浆状，刷涂在 阳极基体上，于加热炉中预烘后于45(TC 50(TC锻烧，冷却，再涂刷、预烘、 锻烧、冷却，反复循环若干次，最后在炉中锻烧半小时以上。不溶性阳极制作 方法中预烘时间为8 15分钟。在不溶性阳极制作方法中锻烧时间为5 30分 钟。不溶性阳极制作方法中循环次数为10 20次。不溶性阳极制作方法中最后 在炉中的锻烧时间为30 60分钟。其不足之处该类阳极在电镀过程中，表面 抗划伤性能差，涂覆层与基体结合力较差而影响使用寿命。发明内容设计目的避免背景技术中的不足之处，设计一种具备催化活性，能有效 提高镀液覆盖能力，有适宜的氧过电位，并且在电镀过程中不产生Cr3;Cr6+ 氧化反应，能使电镀液长期稳定且使用寿命的三价铬镀铬涂层阳极的制备方法。设计方案为了实现上述设计目的。1、采用钛板作为涂层电极的基体，是 本发明的特征之一。这样做的目的在于钛板的价铬便宜，密度小，制作方便。 2、对钛板采用酸蚀预处理，是本发明的特征之二。这样做的目的在于 一是增加阳极面积，提高钛板的导电性能，降低槽电压，延长了使用寿命；二是增强 基体与金属氧化物涂层的结合力，从而改善基体的导电性，延长其使用寿命， 而酸蚀是预处理的关键。因为以过酸蚀后的钛基体的表面可以形成TiH2，钛基 体表面的氧化膜被去除，形成凹凸不平的麻面层，使其表面面积增大，从而使 阳极的真实面积增大，降低了真实电流密度，改善了阳极的电化学性能。3、涂 液是由氯化铱、氯化锡、氯化铟、氯化锆的盐酸溶液组成，是本发明的特征之 三。这样做的目的在于 一是可以有效地提高导电性能；二是阻三价铬氧化成 六价铬；三是极大地提高了阳极本身的寿命；四是可以有效地使涂层和钛基体 结合力提高。4、用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为导电组 份，是本发明的特征之四。这样做的目的在于制备DSA阳极能否成功的关键 因素之一在于面层涂层组份及配比的选择，将采用铱、铟及锆三种贵金属氧化 物及一种贱金属锡的化合物作为导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结 合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止0"+3 Cr+6，不仅使导电氧化物趋于 稳定，可取得增加涂层稳定性的效果，而且更适于实际应用，取得了意想不到 的技术效果。5、在电极涂层中合理设置中间保护层(通常称之为底层)，是本 发明的特征之五。这样做的目的在于在电极涂层中合理设置中间保护层对于 提高电极寿命极为关键。由于中间保护层具有底的电压降，是具有半导体性质 的氧不浸透层，既要有耐腐蚀性，又要有高导电性，详见下表中间层12345678寿命(h)185259959011419521878从上表中的数据可以看出，中间保护层直接影响涂层阳极的使用寿命。从实验中还发现，涂层阳极在H2S04及Cr3+镀液中的寿命具有一致性，但在镀液中 的电解寿命要短，这充分说明由于有机添加剂及C +的存在，使阳极涂层的损 耗要快得多。由上知面层的配比及中间保护层的选择对阳极的使用寿命至关重要。 技术方案(l)涂层电极的的基体为钛板，采用8% 12%的112(:204进行酸 处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入10(TC 20(TC烘箱内 烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂 在其上，然后再置入10(TC 20(TC烘箱内烘干固化后，如此操作至10~20次后， 最后置入气体保护电阻炉内在45(TC 55(TC高温烧结20 40分钟即可。本发明与背景技术相比， 一是具备良好的催化活性，有效地提高镀液覆盖 率，并且具有适宜的氧过电位；二是在电镀过程中不产生(^3+ &6+氧化反应， 能使电镀液长期稳定且使用寿命。
图1是三价铬镀铬涂层阳极板的结构示意图。
具体实施方式
实施例1:三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，(l)涂层电极的的基体为钛板， 采用8% 12%的112(:204进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液 配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入10(TC 20(TC烘箱内烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化 后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入10(rC 20(TC烘箱内烘干 固化后，如此操作至10 20次(次数可以任意选择且包括端值)后，最后置入 气体保护电阻炉内在450'C 55(TC高温烧结20 40分钟即可。涂液构成方式之一由30%氯化铱、20%氯化锡、20%氯化铟、20%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止Cr+3— Cr+6。涂液构成方式之一由50%氯化铱、30%氯化锡、30%氯化铟、30%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止Cr+3— Cr+6。涂液构成方式之二由40%氯化铱、25%氯化锡、25%氯化铟、25%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止Cr+3— C。涂液构成方式之三由35%氯化铱、22%氯化锡、28%氯化铟、27%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止Cr+3— Cr+6。涂液构成方式之四由45%氯化铱、28%氯化锡、22%氯化铟、24%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止0+3—Cr+6。涂液构成方式之五由48%氯化铱、26%氯化锡、24%氯化铟、29%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止Cr+3— Cr+6。涂液构成方式之六由36%氯化铱、24%氯化锡、23%氯化铟、26%氯化 锆的盐酸溶液组成。采用铱、铟及钉三种贵金属及一种贱金属锡的化合物作为 导电组份，采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析 氧来防止Cr+3— C。实施例2:参照附图1。三价铬镀铬涂层阳极板，钛板1的面呈凹凸不平 的麻面，其上涂有涂液层2，涂液层上涂有导电胶层3，导电胶层3上又涂有涂 液层4 ，涂层层上又涂有导电胶层5 ，如此层状叠加至5 20层;涂液层是由30% 50%氯化铱、20% 30%氯化锡、20% 30%氯化铟、20% 30%氯化锆的盐酸 溶液涂履干燥而成；导电胶层采用改性树脂且形成屏蔽层。上述取值为权利要求书中范围中的任意取值且包括端值，并且上述实施例 与实施例之间的取值可以任意组合。需要理解到的是上述实施例虽然对本发明作了比较详细的说明，但是这 些说明，只是对本发明的简单说明，而不是对本发明的限制，任何不超出本发 明实质精神内的发明创造，均落入本发明的保护范围内。
权利要求
1、一种三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，其特征是(1)涂层电极的的基体为钛板，采用8％～12％的H2C2O4进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作至10～20次后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
2、 根据权利要求1所述的三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，其特征是涂液是 由30% 50%氯化铱、20% 30%氯化锡、20% 30%氯化铟、20% 30%氯化 锆的盐酸溶液组成。
3、 根据权利要求2所述的三价络镀铬涂层阳极的制备方法，其特征是采用改性树脂作为导电胶体提供结合力，同时形成屏蔽层，防止析氧来防止&+3~<:1"+6。
4、 一种三价铬镀铬涂层阳极板，其特征是钛板的面呈凹凸不平的麻面，其上 涂有涂液层，涂液层上涂有导电胶层，导电胶层上又涂有涂液层，涂层层上又涂有导电胶层，如此层状叠加至5 20层。
5、 根据权利要求4所述的三价铬镀铬涂层阳极板，其特征是:涂液层是由30% 50%氯化铱、20% 30%氯化锡、20% 30%氯化铟、20% 30%氯化锆的盐酸 溶液涂履干燥而成。
6、 根据权利要求5所述的三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，其特征是导电胶 层采用改性树脂且形成屏蔽层。
全文摘要
本发明涉及一种三价铬镀铬涂层阳极的制备方法，(1)涂层电极的基体为钛板，采用8％～12％的H<sub>2</sub>C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>进行酸处理，使表面形成凹凸不平的麻面层；(2)涂液配制，将配制好的涂液涂覆于酸处理后的钛板麻面上，然后再将导电胶体涂在其上，置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，再将配制好的涂液涂覆于固化后的钛板面上，再将导电胶体涂在其上，然后再置入100℃～200℃烘箱内烘干固化后，如此操作至10～20次后，最后置入气体保护电阻炉内在450℃～550℃高温烧结20～40分钟即可。
文档编号C25D3/06GK101280453SQ20081000667
公开日2008年10月8日 申请日期2008年1月31日 优先权日2008年1月31日
发明者王志根 申请人:顿力集团有限公司;杭州顿力实业有限公司