利用循环伏安法制备银纳米粒子枝状团簇的方法与流程

本技术涉及一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法，属于纳米金属功能材料制备技术领域。

背景技术：

纳米银具有纳米材料的宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应，还具有优异的导电性、优良的光学特性、化学稳定性和催化性能、良好的生物相容性及抗菌性等。目前已被广泛应用于催化、光学、生物医疗、新能源以及电子器件等领域。

目前，制备纳米银的方法可大致分为物理方法、化学方法和生物方法，但这些方法普遍存在着工艺繁琐、设备昂贵、环境污染大等问题。

技术实现要素：

本技术的目的在于提供一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法。该制备方法工艺简单，且绿色环保，其所使用的设备简单。

为了实现上述目的，本技术采用如下技术方案：

一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法，所述方法包括：

将ag-zn合金作为工作电极，铂片作为辅助电极，在koh碱性溶液中进行循环伏安处理，扫描速率为10～100mv/s；设定循环电位由-1.5v到0.9v再回扫到-1.5v为一个循环周期，施加多个循环周期后，进行清洗和干燥，即得到所述的银纳米粒子枝状团簇负载的合金薄片。

优选地，所述的施加多个循环周期，是指在施加50～150个循环周期，优选为100个循环周期，然后取出工作电极，经清洗和干燥后，得到银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片，循环周期少于50个，则生长在合金薄片表面的银纳米粒子不足以形成所述的枝状团簇；循环周期大于150个，大量银纳米粒子填充在枝状团簇间隙，使枝状团簇结构消失。

优选的，所述ag-zn合金的成分范围在agxzn100-x，其中，x＝32.5-40.0at.％，优选为ag35.5zn64.5。

优选地，所述koh碱性溶液的浓度为0.1～1.0mol/l；优选为0.5mol/l。

优选地，所述电位扫描速率为10～100mv/s；优选为50mv/s。

优选地，所述工作电极电位范围为由-1.5v到0.9v再回到-1.5v为一个循环周期。

优选地，合金薄片表面的银纳米颗粒团簇呈树枝状，具有很大的比表面积。

优选地，制备得到的合金薄片表面的银纳米颗粒是由合金薄片中的银氧化还原后生长在表面的，无需额外引入银离子。

与现有技术相比，本技术的有益效果为：

(1)按照本技术的制备方法在合金表面沉积的银纳米粒子枝状团簇，具有很高的比表面积，纳米银颗粒稳定性高，与基底的结合强度高。其可应用于催化、光学器件、电子器件、以及生物传感等诸多领域。

(2)本技术所提供的利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法，该方法所需设备简单，用到的化学试剂少，且具有工艺简单、制备便捷、绿色环保、成本低廉等优点，其解决了现有技术中的工艺复杂、生产周期长、环境污染大和成本高等问题。

(3)本技术所提供的一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法，该方法可以便捷地在合金薄片表面制备具有很高比表面积的银纳米粒子枝状团簇，无需额外引入相应金属离子即可实现对合金薄片的修饰。

附图说明

图1为实施例1制备过程的电化学循环伏安曲线图。

图2为实施例1所制备的产物的sem图。

图3为实施例1所制备的产物的微观sem图。

图4为实施例2所制备的产物的微观sem图。

图5为实施例3所制备的产物的微观sem图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本技术，但本技术并不局限于这些实施例。

如无特别说明，本技术的实施例中的原料均通过商业途径购买。

循环伏安扫描(cv)对电极表面反复的氧化还原过程，能够使电极表面活化，使合金中的合金元素依照一定顺序溶解再沉积到电极表面，形成多种表面形貌，达到修饰电极表面的目的。此过程操作简单，易于控制，成本低廉。因此，为了提出这种更加便捷经济的制备方法，特提出此申请。

实施例1

将ag35.5zn64.5合金作为工作电极，铂片作为辅助电极，在0.5mol/l的koh溶液中进行循环伏安氧化还原处理。在-1.5～0.9v的电压范围内以50mv/s的扫描速度施加100个循环周期后，然后取出工作电极，经清洗和干燥后，得到银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片。

图1为电化学循环伏安曲线图，图1给出了第1个循环、第50个循环和第100个循环的循环伏安曲线，该曲线一方面展示了循环伏安氧化还原的实施过程；另一方面，通过100个循环伏安氧化还原处理后和1个循环伏安氧化还原处理后的电化学数据的对比，可以清楚的看出100个循环伏安氧化还原处理后材料的表面积的显著增加。

按照此方法制备的银纳米粒子枝状团簇负载的合金薄片表面形貌如图2～3所示，大量粒径约120nm的银纳米颗粒呈树枝状团簇附着在合金薄片表面，具有很高的比表面积。

实施例2

将ag35.5zn64.5合金作为工作电极，铂片作为辅助电极，在0.5mol/l的koh溶液中进行循环伏安氧化还原处理。在-1.5～0.9v的电压范围内以25mv/s的扫描速度施加100个循环周期后，然后取出工作电极，经清洗和干燥后，得到银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片。

按照此方法制备的银纳米粒子枝状团簇负载的合金薄片表面微观形貌如图4所示，大量粒径约110nm的银纳米颗粒呈树枝状团簇附着在合金薄片表面，具有很高的比表面积。

实施例3

将ag35.5zn64.5合金作为工作电极，铂片作为辅助电极，在0.5mol/l的koh溶液中进行循环伏安氧化还原处理。在-1.5～0.9v的电压范围内以100mv/s的扫描速度施加100个循环周期后，然后取出工作电极，经清洗和干燥后，得到银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片。

按照此方法制备的银纳米粒子枝状团簇负载的合金薄片表面形貌如图5所示，大量粒径约90nm的银纳米颗粒呈树枝状团簇附着在合金薄片表面，具有很高的比表面积。

以上所述，仅是本技术的几个实施例，并非对本技术做任何形式的限制，虽然本技术以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本技术技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法，所述制备方法包括：将Ag‑Zn合金薄片作为工作电极，铂片作为辅助电极，Ag∣AgCl∣饱和KCl作为参比电极，在KOH溶液中进行多周期循环伏安扫描；设定扫描电位由‑1.5V上升到0.9V再回扫到‑1.5V为一个循环周期，扫描速率为10～100mV/s，工作电极在循环的过程中被活化并不断反复被氧化还原，最终在施加多个循环周期后，经清洗和干燥，即得到约100nm银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片。该制备方法工艺简单，且绿色环保，其所使用的设备简单。

技术研发人员：淡振华;罗家钰;常辉;梁永锋
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：2018.11.16
技术公布日：2019.01.04