r> (I)、钥基体表面的氧化膜的清除
①、钥基体表面除油
将钥基体置于丙酮中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗；
所述的钥基体为2cm*5cm的钥箔；
②、阳极电解
以除油后的钥基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行电解lmin，然后用去离子水清洗干净；
所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:
硫酸3g 铬酐280g
余量为水；
③、阴极电解
将阳极电解后的钥基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为22A/dm2进行阴极电解2min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钥基体表面的氧化膜的清除；所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:
硫酸70g
余量为水；
(2)、电镀
将步骤(I)中钥基体表面的氧化膜清除后的钥基体作为阴极，铅板为阳极，在电镀液I控制电流密度为22A/dm2，进行电镀30min，即在钥基体表面形成银白色的金属铬电镀层；所述的电镀液1，按每升计算，其组成及含量如下:
硫酸2.5g
铬酐250g
三价铬Ig
余量为水；
将上述所得的表面具有银白色的金属铬电镀层在电镀液2中控制电流密度为lA/dm2，进行电镀8min，即在银白色的金属铬电镀层的表面形成红色的金属铜电镀层；
所述的电镀液2，按每升计算，其组成及含量如下:
硫酸60g
硫酸铜200g
余量为水。
[0029]结合力测试结果表明，胶带撕扯后，无脱皮，折断后，边缘不起皮、镀层不脱落。
[0030]采用日本Hitachi (日立)S-3400N扫描电子显微镜对上述所得的金属镀层进行扫描，所得的SEM图如图3所示，从图3中可以看出在电镀铬层上，实现了电镀铜层的电镀，得到了立方块状铜晶粒，该晶粒细致、紧密、均匀。由此表明钥基体上成功电镀其他金属之后可以继续实现另一种金属的电镀。
[0031]以上仅以在钥基体上制备金属铬镀层、金属铜镀层、制备完金属铬镀层后再在金属铬镀层上制备金属铜镀层为例进行说明，但并不限制本发明的制备方法用于在钥基体上形成其他金属镀层的应用，其区别仅在于通过调整制备过程步骤(2)中的电镀液中的金属盐并采用铅板或与被镀金属材质相同的金属板为阳极进行电镀即可。
[0032]以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (1)、钥基体表面的氧化膜的清除 ①、钥基体表面除油 将钥基体置于丙酮或温度为80-90°C、浓度为110g/L的氢氧化钠水溶液中，超声辅助清洗30min，然后用无水乙醇清洗； ②、阳极电解 以除油后的钥基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行电解l_2min，然后用去离子水清洗干净； 所述阳极电解液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸0_300g 铬酐0-300g 余量为水； ③、阴极电解 将阳极电解后的钥基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行阴极电解2-5min，电解完后用去离子水清洗，即完成了钥基体表面的氧化膜的清除； 所述的阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸30-100g 余量为水； (2)、电镀 将步骤(I)中表面氧化膜清除后的钥基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为l_22A/dm2进行电镀5-40min，即在钥基体表面形成金属镀层； 所述的电镀液中，含有待镀金属。
2.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤(I)中②所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸3-50g 铬酐50-280g 余量为水； 步骤(I)中③所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸40-70g 余量为水。
3.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于: 步骤(I)中的②: 所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸300g 余量为水； 电解过程控制电流密度为ΙΟΑ/dm2进行电解2min ； 步骤(I)中的③:所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸30g余量为水；电解过程控制电流密度为ΙΟΑ/dm2进行电解5min。
4.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的②:所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸120g铬酐50g余量为水；电解过程控制电流密度为15A/dm2进行电解1.5min ；步骤(I)中的③:所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸10g余量为水；电解过程控制电流密度为15A/dm2进行电解3min。
5.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的②:所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸50g铬酐280g余量为水；电解过程控制电流密度为20A/dm2进行电解1.0min ；步骤(I)中的③:所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸40 g余量为水；电解过程控制电流密度为18A/dm2进行电解4min。
6.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于:步骤(I)中的②:所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下:铬酐300g余量为水；电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解1.0min ；步骤(I)中的③:所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下:硫酸70g余量为水；电解过程控制电流密度为20A/dm2进行电解2min。
7.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于: 步骤(I)中的②: 所述阳极电解液中，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸3g 铬酐280g 余量为水； 电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解Imin ； 步骤(I)中的③: 所述阴极电解液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸70g 余量为水； 电解过程控制电流密度为22A/dm2进行电解2min。
8.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸60g 硫酸铜200g 余量为水。
9.如权利要求1所述的一种钥基体上金属镀层的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下: 所述的电镀液，按每升计算，其组成及含量如下: 硫酸2.5g 铬酐250g 三价铬Ig 余量为水。
【专利摘要】本发明公开一种钼基体上金属镀层的制备方法，首先对钼基体表面除油，然后以除油后的钼基体为阳极，铅板为阴极，在阳极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行电解；然后再将阳极电解后的钼基体作为阴极，铅板为阳极，在阴极电解液中控制电流密度为10-22A/dm2进行阴极电解以去除钼基体表面的氧化膜；最后将表面的氧化膜清除后的钼基体作为阴极，采用铅板或与待镀金属层材质相同的金属板为阳极，在电镀液中控制电流密度为1-22A/dm2进行电镀5-40min,即在钼基体表面形成金属镀层。本发明的制备方法所得的金属镀层与钼基体之间的结合力强。
【IPC分类】C25F3-02, C25D5-24
【公开号】CN104593842
【申请号】CN201510006640
【发明人】万传云, 张甜甜, 何云庆
【申请人】上海应用技术学院, 江苏澳光电子有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月7日