一种在钛合金工件电镀前进行表面预处理方法
【专利说明】一种在钛合金工件电镀前进行表面预处理方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及钛合金表面处理防护工程技术领域，具体来说是一种对钛合金材料工件电镀前的预处理方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]在钛合金材料上实施功能性电镀(镀镍、镀铜、镀银等)，都需在钛合金表面先进行腐蚀活化、浸溃、预镀层镍(铜)后展开，因为钛合金表面在空气中极易生成钝化膜，而且该膜有很好的“自愈合性”，一旦被机械损伤或经除油、浸蚀除去膜层，新鲜表面暴露在空气或水中很快又能生成新的钝化膜，它具有很高的化学稳定性，严重影响钛合金基质与镀层间的结合力，造成镀层的起皮、脱落等现象。所以要想得到有良好结合强度的镀层，必须去除这层膜并迅速在钛合金表面生成一层便于后续电镀的预镀层。钛合金电镀的关键就是首先完成表面腐蚀活化、浸溃和预镀等前处理工艺，达到去除表面钝化膜并使其不能再生的目的，在此基础上进行活化预镀镍，得到牢固的预镀层，然后进行所需的功能性电镀，这样可确保镀层结合力良好。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于找到去除钛合金表面钝化膜后，迅速生成一种活化膜，并在该膜上沉积形成预镀层的一整套工艺方法。
[0006]本发明适用于钛合金材料所有表面功能镀种电镀前的预处理方法。包括以下步骤:
(1)工件常规前处理；
(2)强浸酸腐蚀液:
氢氟酸和盐酸混酸:在槽液中先倒入95体积的浓盐酸，缓慢倒入5份体积的氢氟酸，搅拌均匀，强浸酸腐蚀液需存放于塑料容器中。
[0007]采用不锈钢丝装挂工件，工件常温下完全浸没于强浸蚀液中，反应剧烈，时间控制在I?2min内。
[0008](3)用流动冷水冲洗后Imin内转入活化浸镍槽:
先用少量水加热溶解33?37g/L的氟化氢铵，再缓慢倒入68(T720ml/L的乙二醇，待溶解后加入18?22g/L的氯化镍，搅拌溶解后再加入48飞2g/L的硼酸，待溶解后倒入18?22ml/L的乳酸，最后缓慢倒入16(T200ml/L的冰乙酸，加水稀释至规定体积，充分搅拌均勻。测量溶液PH值，用冰乙酸和氨水调整溶液PH值5?5.5。
[0009]配制槽液用纯水要求:PH为5.5-8.5，电阻率彡100000 Ω.αιι，硅彡lmg/L，氯化物^ 5 mg/L0
[0010]用不锈钢丝装挂工件，时间控制在25?35min内。
[0011](4)用流动冷水冲洗后迅速进行预镀镍:
槽液成份:氯化镍20(T250g/L，盐酸180?220 g/L。
[0012]配制槽液用纯水要求:PH为5.5-8.5，电阻率彡100000 Ω.αιι，硅彡lmg/L，氯化物^ 5 mg/L0
[0013]阳极板选用镍板，将装有产品的挂具挂在阴极棒上，控制电流密度在5?10A/dm2，室温下电镀，零件在槽液中不通电情况下先停放2?4min，然后打开电源，电镀3?5min，流动冷水洗。
[0014](5)工件进行后续的常规镀镍、化学镀镍、镀铜、镀银等电镀，并按不同镀种的电镀分别进行后续常规处理，即活化、钝化及防变色处理等。
[0015]上述的钛合金电镀前进行的预处理方法，其中:工件常规前处理是指用丙酮除油、水吹砂、化学除油、热水洗、流动冷水洗。
[0016]该方法在去除钝化膜时彻底、均匀，并避免过腐蚀；所生成的预镀层与其它镀种具有良好的镀层结合力。该方法生产成本低，操作性强，经济和技术指标优越。使用该预处理技术，可以顺利地在钛合金表面上进行电镀镍、化学镀镍、无氰镀铜、无氰镀银等多种电镀工艺，各种镀层结合力均能经受起热震法和划痕法检验。
[0017]现有的钛合金电镀前预处理方法版本很多，强酸腐蚀有用硝酸、氢氟酸、盐酸混酸的，活化液有浸锌活化液、氨基乙酸浸镍活化液等等，都存在着工件质量不稳定，镀层易起泡脱落，产品返修率高，合格率低等问题。本发明与现有技术相比，具有工艺可靠，镀层质量稳定的特点，产品合格率可达100%。从以上技术方案可知:本发明采用氢氟酸与盐酸5:95 (V/V)的强酸腐蚀，由于氢氟酸用量少，不含硝酸的特点，避免产生NO2红色气体，这样对操作工人危害较少；强浸蚀液有效破坏钛合金表面钝化膜后，迅速进入浸镍活化液中，本发明的活化浸液中含有氟和镍离子，利用氟化氢铵和硼酸生成的氟硼酸盐，钛合金与之通过较复杂的机理在其表面生成一层极薄而且均匀的氟基薄膜，它阻止了钛合金的进一步氧化，使被镀的镍金属能直接沉积于氟基薄膜上，同时又含乳酸络合剂，使镍离子呈络合状态，这样浸镀时置换反应得以缓慢进行，从而得到结合力良好和致密的，并具有活化作用的镀层。在此基础上本发明继续趁热打铁，增加预镀镍工序，使得该薄膜更加致密，迅速生成牢固可靠的镀镍活化层，为后续的其它镀种电镀打下坚实基础。经发明人反复试验验证:采用该预处理方法在钛合金工件上镀镍，可得到均匀细致，结合力良好致密的镀镍层，满足HB5038-92《镍镀层质量检验》要求。该工艺适用于在钛合金材料上进行所有镀种电镀前的预处理方法。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实例对本发明进行详细描述，进一步解释和说明本发明的技术方案特点。
[0019]一种钛合金电镀预处理工艺，包括如下步骤:
实施例1:
①除油；
②热水洗； ③冷水洗；
④除钝化膜；
HCl:HF=95:5 ；室温下 I?2min
⑤冷水洗；
⑥浸溃活化；
槽液成份:
乙二醇:680ml/L ；氟化氢铵:33g/L ；
NiCl2.6H20: 18g/L ；硼酸:48g/L ；
乳酸:18ml/L;冰乙酸:160ml/L;
PH 值:5?5.5;温度:>50°C;
时间:30min。
[0020]⑦冷水洗；
⑧预镀镍；
槽液成分:
NiCl2.6H20:20(T250g/L ；HCl ( P:1.19):18(T220g/L ；
电流密度:5?10 A/dm2 ；温度:室温；
时间零件不通电在槽液中先停放2?4min，然后电镀3?5min 阳极材料N1-01，N1-1
⑨冷水洗。
[0021]按以上预处理工艺在钛合金工件上进行镀镍，可得到均匀细致，结合力良好致密的镀镍层，满足HB5038-92《镍镀层质量检验》要求。
[0022]实施例2:
①除油；
②热水洗；
③冷水洗；
④除钝化膜；
HCl:HF=95:5 ；室温下 I?2min
⑤冷水洗；
⑥浸溃活化；
乙二醇:720ml/L ；氟化氢铵:37g/L ；
NiCl2.6H20:22g/L ；硼酸:52g/L ；
乳酸:22ml/L ；冰乙酸:200ml/L ；
PH 值:5?5.5;温度:>50°C;
时间:20min。
[0023]⑦冷水洗；
⑧预镀镍；
槽液成分:
NiCl2.6H20:20(T250g/L ；HCl ( P:1.19):18(T220g/L ；
电流密度:5?10 A/dm2 ；温度:室温； 时间零件不通电在槽液中先停放2?4min，然后电镀3?5min 阳极材料N1-01，N1-1
⑨冷水洗。
[0024]按以上预处理工艺在钛合金工件上进行镀镍，可得到均匀细致，结合力良好致密的镀镍层，满足HB5038-92《镍镀层质量检验》要求。
[0025]实施例3:
①除油；
②热水洗；
③冷水洗；
④除钝化膜；
HCl:HF=95:5 ；室温下 I?2min
⑤冷水洗；
⑥浸溃活化；
乙二醇:680ml/L ；氟化氢铵:37g/L ；
NiCl2.6H20:18g/L；硼酸:52g/L ;
乳酸:18ml/L;冰乙酸:200ml/L;
PH 值:5?5.5;温度:>50°C;
时间:20min。
[0026]⑦冷水洗；
⑧预镀镍；
槽液成分:
NiCl2.6H20:20(T250g/L ；HCl ( P:1.19):18(T220g/L ；
电流密度:5?10 A/dm2 ；温度:室温；
时间零件不通电在槽液中先停放2?4min，然后电镀3?5min 阳极材料N1-01，N1-1
⑨冷水洗。
[0027]按以上预处理工艺在钛合金工件上进行镀镍，可得到均匀细致，结合力良好致密的镀镍层，满足HB5038-92《镍镀层质量检验》要求。
[0028]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种在钛合金电镀前进行表面预处理方法，包括以下步骤: (I)工件常规前处理；(2)强浸酸腐蚀液:氢氟酸和盐酸混酸:在槽液中先倒入95体积的浓盐酸，缓慢倒入5份体积的氢氟酸，搅拌均匀，强浸酸腐蚀液需存放于塑料容器中；采用不锈钢丝装挂工件，工件常温下完全浸没于强浸蚀液中，时间控制在f2min内；(3)用流动冷水冲洗后Imin内转入活化浸镍槽:先用少量水加热溶解33?37g/L的氟化氢铵，再缓慢倒入68(T720ml/L的乙二醇，待溶解后加入18?22g/L的氯化镍，搅拌溶解后再加入48?52g/L的硼酸，待溶解后倒入18?22ml/L的乳酸，最后缓慢倒入16(T200ml/L的冰乙酸，加水稀释至规定体积，充分搅拌均匀；测量溶液PH值，用冰乙酸和氨水调整溶液PH值5?5.5 ;配制槽液用纯水要求:PH为5.5-8.5，电阻率彡100000 Ω.αιι，硅彡lmg/L，氯化物彡5 mg/L ；用不锈钢丝装挂工件，时间控制在25?35min内；(4)用流动冷水冲洗后迅速进行预镀镍:槽液成份:氯化镍20(T250g/L，盐酸180?220 g/L ;配制槽液用纯水要求:PH为5.5-8.5，电阻率彡100000 Ω.cm，硅彡lmg/L，氯化物彡5 mg/L ;阳极板选用镍板，将装有产品的挂具挂在阴极棒上，控制电流密度在5?10A/dm2，室温下电镀，零件在槽液中不通电情况下先停放2?4min，然后打开电源，电镀3?5min，流动冷水洗；(5)工件进行后续的常规镀镍、化学镀镍、镀铜、镀银等电镀，并按不同镀种的电镀分别进行后续常规处理，即活化、钝化及防变色处理等。
2.如权利要求1所述的一种在钛合金电镀前进行表面预处理方法，其中:工件常规前处理是指用丙酮除油、水吹砂、化学除油、热水洗、流动冷水洗。
3.如权利要求1所述的一种在钛合金电镀前进行表面预处理方法，包含如上去除钝化膜、表面活性处理及预镀层生成的组合预处理工艺方法。
【专利摘要】一种在钛合金工件电镀前进行表面预处理的方法，包括以下步骤：工件常规前处理；强浸酸腐蚀液：氢氟酸与盐酸5：95（V/V）；工件常温下完全浸没于强浸蚀液中1~2min。流动冷水冲洗后1min内转入活化浸镍槽；槽液成份：氟化氢铵33~37g/L，乙二醇680~720ml/L，氯化镍18~22g/L，硼酸48~52g/L，乳酸18~22ml/L，冰乙酸160~200ml/L，PH值5~5.5；时间控制在25~35min内；流动冷水冲洗后迅速进行预镀镍：槽液成份：氯化镍200~250g/L，盐酸180~220g/L；阳极板选用镍板，将装有产品的挂具挂在阴极棒上，控制电流密度在5~10A/dm2，室温下电镀，零件在槽液中不通电情况下先停放2~4min，然后打开电源，电镀3~5min，流动冷水洗；工件进行后续的常规镀镍、化学镀镍、镀铜、镀银等电镀等。采用本发明可得到均匀细致，结合力良好的致密镀层，满足工艺技术要求。
【IPC分类】C25D5-38
【公开号】CN104630855
【申请号】CN201310547008
【发明人】王鸥, 贾亚洲, 刘鑫春, 杨旭江
【申请人】贵州红林机械有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月8日