弧氧化过程中控制相应的参数，可快速、准确制备出机械性能良好并有利于构建超疏水膜层的多孔微纳粗糙陶瓷层结构；同时，在浸泡过程采用疏水链长的低表面能物质对陶瓷层进行修饰，并且控制相应的反应参数，进而完成在镁合金微弧氧化陶瓷层表面超疏水膜层的构建，制备得到的超疏水膜层接触角高达154°，具有制备效率高、膜层质量好的特点。
[0036]实施例1
[0037]步骤1，对AZ31镁合金表面进行预处理，去油、SiC砂纸打磨。将预处理的镁合金放入电解液中，其中硅酸钠8g/L，氟化钾6g/L，氢氧化钾4g/L，控制微弧氧化电压为520V，微弧氧化处理25min，得到镁合金微弧氧化陶瓷层。
[0038]图1为制备得到的镁合金微弧氧化陶瓷层的SEM图，可以看出，经过微弧氧化处理后，镁合金表面被一层蜂窝状微弧氧化膜所覆盖，具有一定的粗糙度，存在大量不穿透的微米级和纳米级的盲孔，并且由高温凝固成的微米级圆形粗糙结构上，分布着纳米级结构，两者构成微纳米多尺度结构。结合构建超疏水膜层的理论可知微弧氧化陶瓷层的表面结构有利于超疏水膜层的制备。
[0039]步骤2，将经步骤I处理的试样置于Iwt %的1H，1H, 2H, 2H-全氟辛基三氯硅烷乙醇溶液中，60°C浸泡2h ;然后在120°C下干燥2h，即完成在AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。
[0040]本发明可在氧化时间为25min，陶瓷层厚度为40 μ m的AZ31镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。图2为制备得到的超疏水膜层表面形貌图，其接触角为154°，超疏水膜层的腐蚀电流比微弧氧化陶瓷层的腐蚀电流下降了 3个数量级，有效提高了陶瓷层的耐蚀性。
[0041]实施例2
[0042]步骤1，对AZ91镁合金表面进行预处理，去油、SiC砂纸打磨。将预处理的镁合金放入电解液中，其中硅酸钠10g/L，氟化钾8g/L，氢氧化钾5g/L，控制微弧氧化电压为480V，微弧氧化处理3min，得到镁合金微弧氧化陶瓷层。
[0043]步骤2，将经步骤I处理的试样置于3wt %的1H，1H, 2H, 2H-全氟辛基三氯硅烷乙醇溶液中，55°C浸泡2.5h ;然后在110°C下干燥2.5h，即完成在AZ91镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。
[0044]本发明可在氧化时间为3min，陶瓷层厚度为5 μ m的AZ91镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。其接触角为151°，超疏水膜层的腐蚀电流比微弧氧化陶瓷层的腐蚀电流下降了 2个数量级，有效提高了陶瓷层的耐蚀性。
[0045]实施例3
[0046]步骤I，对MB26镁合金表面进行预处理，去油、SiC砂纸打磨。将预处理的镁合金放入电解液中，其中硅酸钠12g/L，氟化钾10g/L，氢氧化钾6g/L，控制微弧氧化电压为400V，微弧氧化处理14min，得到镁合金微弧氧化陶瓷层。
[0047]步骤2，将经步骤I处理的试样置于2wt %的1H，1H, 2H, 2H-全氟辛基三氯硅烷乙醇溶液中，65°C浸泡1.5h ;然后在130°C下干燥1.5h，即完成在MB26镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。
[0048]本发明可在氧化时间为14min，陶瓷层厚度为20 μ m的MB26镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层。其接触角为153°，超疏水膜层的腐蚀电流比微弧氧化陶瓷层的腐蚀电流下降了 3个数量级，有效提高了陶瓷层的耐蚀性。
【主权项】
1.一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施: 步骤I，制备镁合金微弧氧化陶瓷层: 将表面预处理后镁合金置于微弧氧化溶液中，镁合金作为阳极，不锈钢板作为阴极，微弧氧化处理，得到镁合金微弧氧化陶瓷层； 步骤2，制备超疏水I吴层: 将步骤I得到的具有微弧氧化陶瓷层的镁合金置于的1H，1H, 2H, 2H-全氟辛基三氯硅烷乙醇溶液中浸泡，进行陶瓷层修饰；然后对其进行固化，即完成镁合金微弧氧化陶瓷层表面超疏水膜层的构建。2.根据权利要求1所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，步骤I中所述微弧氧化溶液为硅酸盐体系，体系中溶质总含量为18?28g/L。3.根据权利要求2所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于所述，硅酸盐体系溶液由8?12g/L硅酸钠、6?10g/L氟化钾和4?6g/L氢氧化钾组成。4.根据权利要求1所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，步骤I中所述微弧氧化处理参数为:微弧氧化电压400?520V，处理时间3?25min05.根据权利要求1所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，步骤2中所述1H，1H, 2H, 2H-全氟辛基三氯硅烷乙醇溶液的浓度为I?3wt%。6.根据权利要求1所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，步骤2中所述浸泡温度为55?65°C，浸泡时间1.5?2.5h。7.根据权利要求1所述的一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，其特征在于，固化温度为110?130°C，固化时间1.5?2.5h。
【专利摘要】本发明公开了一种在镁合金微弧氧化陶瓷层表面构建超疏水膜层的方法，具体为：首先对镁合金进行微弧氧化处理，得到微弧氧化陶瓷层；然后对陶瓷层采用氟硅烷进行修饰、固化，即完成镁合金微弧氧化陶瓷层表面超疏水膜层的构建。本发明通过微弧氧化技术构建制备超疏水所需的微纳结构，避免了酸刻蚀镁合金引起的过腐蚀现象；采用氟硅烷直接修饰微弧氧化陶瓷层，避免了酸等对陶瓷层进行刻蚀时，对陶瓷层本身良好性能的破坏，能够更有效改善的镁合金的耐蚀性，此外氟硅烷由于强憎水基团-CF3(CF2)5的存在，降低了对微弧氧化工艺的要求，适用于所有不同形貌的微弧氧化陶瓷层。
【IPC分类】B05D5/00, C25D11/30
【公开号】CN105088314
【申请号】CN201510527099
【发明人】白力静, 王冬冬, 杨辉, 陈桂涛
【申请人】西安理工大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月25日