组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，在室温条件下，沉积电位为-0.3V、沉积时间为300s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒，其中硫酸浓度为0.5mol L \氯金酸浓度为2mmol L \ L-半胱氨酸为0.125mmol L1;
[0025](3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于浓度为0.2mmol L 1的Zn (NO3) 2溶液和浓度为0.1molL 1的KNO 3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-1V、沉积温度为80°C、沉积时间为2.5h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
[0026]对制备好的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料进行光电化学性能测试。具体测试条件:通过CHI660D电化学工作站的电流-时间实验技术，在偏电位为0.2V和250W的模拟太阳光照射下测试光电流。光源和电极之间设定的距离为10cm，测试在室温条件下完成的，测试结果显示，用本方法制备的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的光电流与氧化锌纳米线相比提高24倍。
[0027]图1为本实施例中金纳米颗粒的低倍(A)和高倍(B)扫描电镜图片，氧化锌(C)和金-氧化锌⑶纳米线阵列电镜图片，插图为对应的放大图片，金-氧化锌(E)纳米线选择区域的对应Au、0、Zn和In的元素映像图(F) ; (A)和⑶分别显示了金纳米颗粒的低倍和高倍的电镜图，可以看出近似球形纳米金的颗粒直径在50-100nm左右。图1 (C)显示了氧化锌纳米线的扫描电镜图片，其形貌为六边形结构且垂直于ITO电极表面。表明氧化锌是沿着C轴0001方向生长。从图1(C)可以看出，纳米氧化锌的长度约为2±0.5μπι，直径为150±50nm。图1 (D)显示了氧化锌纳米线长在金纳米颗粒表面。可以看出，氧化锌纳米线选择性地和优先地长在金基质表面。在选择的Au-ZnO区域中(图1 (E))，图1 (F)阐明了Au-ZnO的组成及元素分布，这一现象和设计的组成一致。
[0028]图2为ZnO、Au和Au-ZnO纳米线阵列的能谱(A)、X_射线衍射谱(B)、紫外-可见漫反射谱(C)和光致发光谱(D) (^ex= 325nm)，a:ZnO、b:Au、c:Au_ZnO ;图 2A 呈现了 Au、O、Zn和基质In的能谱图。为了进一步地确认能谱测试中的Au、0、Zn的元素组成，图2B呈现了氧化锌纳米线嵌入纳米金颗粒前后的X-射线衍射光谱图。从中可以看出，氧化锌纳米线呈现为六角边形结构(JCPDS n0.36-1451，图2 (B) a);金颗粒呈立方相(JCPDS n0.04-0784，图2⑶b) ;Au-ZnO纳米线复合物呈现了两相的共同衍射峰(图2⑶C)，表明了我们成功地合成了 Au-ZnO纳米线。从图2C可以明显看出，Au-ZnO的光谱范围(图2Cc)明显地高出氧化锌光谱(图2Ca)，尤其是在可见光区。这一显现可解释为纳米金的等离子体共振效应和纳米金和氧化锌纳米线间的电子交互作用。正如图2Cb所示，在450nm-535nm范围了出现了一个宽峰，然后消光系数开始下降直至600nm，达到了一个新的平台。沉积上氧化锌纳米线后，500nm-600nm范围内的宽峰消失，560nm之后的峰增强。这一现象可归咎于纳米金的表面等离子体共振，其影响因素有金的形貌、尺寸、带隙和环境。氧化锌纳米线的带隙边位于390nm(图2Ca)，这一数据与室温下氧化锌纳米线的紫外发射谱峰位(390.5nm)保持一致，详见图2D。而Au-ZnO纳米线的紫外发射谱峰明显地发生紫移。对于可见发射峰而言，嵌入纳米金后的氧化锌纳米线的发射峰从519nm红移至524nm。紫外区发射属于带隙发射，而可见光区发射发生的红移是由于电子和空穴在氧化锌氧空位中的复合而导致的缺陷发射提高所致。紫外区发生的蓝移发射能够被解释为嵌入纳米金后的氧化锌纳米线的直径减小了。能够排除纳米金的能量转移至氧化锌是因为对应的纳米金的表面等离子体共振能量小于氧化锌纳米线，对于上面提及的原因，既然氧化锌缺陷发射能(519nm，图2Da)接近于或高于金纳米颗粒的表面等离子体共振(图2Cb)，那么能量转移将从氧化锌缺陷能级转移至纳米金的表面等离子体共振能级，因此，可见发射将发生红移。
[0029]图3为固定沉积时间为300s，改变ZnO和Au-ZnO的沉积电位而得到的光电流响应(A) (a:ZnO，b — g:合成 Au-ZnO 前合成纳米金的沉积电位 0V,-0.1V、-0.2V、_0.3V、_0.4V、-0.5V);固定沉积电位为-0.3V，改变沉积时间而得到的ZnO和Au-ZnO光阳极电流曲线(B)(a:ZnO，b — f:合成Au-ZnO前合成纳米金的沉积的沉积时间50s、100s、200s、300s、400s)；为了得到更好的光电化学性能，我们对等离子体纳米金的制备条件进行了优化，对制备纳米金的沉积电位(图3A)和沉积时间(图3B)进行了系统地优化。如图3(A)所示，当固定沉积时间为300s，减小沉积电位时，我们发现随着电位的负移，对应的Au-ZnO的光阳极电流呈增大趋势，到-0.3V时达到最大，然后下降。但是-0.1V时的光电流小于OV的光电流，这一现象可以解释为金上的氧化锌纳米线密度不同所致。沉积电位为-0.3V时对应的Au-ZnO光阳极电流为38.57 μ A，其为氧化锌光阳极电流(1.958 μ Α)的19.7倍。相比较其他工作，嵌入银的氧化锌纳米棒阵列的光电流仅仅比不嵌入的高85%，同样，如图3Β所示，当固定沉积电位为-0.3V，改变沉积时间。随着时间的延长，金纳米颗粒尺寸变大，对应的Au-ZnO光阳极电流也增大，直到300s时光电流达到最大，然后下降。总之，-0.3V和300s被选为最佳的纳米金颗粒沉积条件。值得一提的是，图3(A)和图3(B)列出了同样条件下制备的Au-ZnO光阳极电流，其分别为38.57 μ A和39.4 μ Α，以及同电极在不停地切换光信号后的光电流(图3Α)，可见制备的光电极具有可接受的制作重现性和稳定性。
[0030]图4为固定沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A-F:0V、_0.1V,-0.2V、_0.3V、_0.4V、-0.5V)而得到的金纳米颗粒的场发射扫描电镜图片；如图4所示，随着电位的负移，纳米金颗粒变得很小且紧挨着，其形貌呈粗糙的球形且密集分布。这一现象可以解释为，在L-半胱氨酸的保护下，纳米金核向生长。在0V、-0.1V和-0.2V的条件下，得到的纳米金像聚集的不规则球。当沉积电位负移至-0.4V和-0.5V时，获得了很紧密的金纳米颗粒，看起来整个基底像金基质。也就是说，随着电位的负移，沉积的纳米金看起来很平整。这一现象大大地影响了其光学性质，尤其是光散射或吸收系数。仅仅当沉积电位低于-0.3V时，纳米金的颗粒间距小于50nm时才会诱导明显的等离子体耦合。
[0031]图5为固定金的沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A) 0V，(B) -0.1V，(C) -0.2V，(D) -0.3V，(E) -0.4V，(F) -0.5V沉积纳米金，并在其表面于-1.0V条件下于80°C沉积2.5h而得到对应的Au-ZnO纳米线阵列；从图5可以看出，除了 OV和-0.1V是相反的以外，随着沉积电位负移，Au-ZnO的密度呈增大趋势。在上述的两个电位下，获得的反常现象可以通过光电流曲线的数据来说明(图3Ab和C)。既然单一的纳米金不能够产生光电流，那么增强的光电流一定源自于Au-ZnO复合膜。随着Au-ZnO密度的增大，相比较于单一的氧化锌，Au-ZnO光阳极电流呈增大趋势。在0V、-0.1V和-0.2V的沉积电位条件下，金纳米颗粒随着电位的负