专利名称：一种可书写制备校准样品的工具的制作方法
技术领域：
本发明属于化学物质现场检测领域，具体地，涉及一种校准离 子迁移谱仪校准的测试样本的制样方法、制样工具及其制备方法。
背景技术：
离子迁移谱技术是上世纪70年代发展起来的一种在大气压环境 下对化学物质进行分离和检测的技术，具有极高的灵敏度和响应速 度，能在极短的时间内检测和识别化学物质，可用于检测识别化学 战剂，爆炸物品，毒品，环境污染物等。最初离子迁移谱技术主要 应用于军事领域检测化学战剂，由于该技术具有快速，灵敏，操作 简单，使用方便的特点，80年代开始，已被广泛应用于反恐，查毒， 安检，环境监测等领域。
离子迁移谱仪是根据各种物质的不同迁移时间来检测识别的， 而物质的迁移时间与仪器的运行环境例如温度，气压等有直接的关 系。同一物质在不同的温度或气压下，其迁移时间是不同的，因此， 离子迁移谱仪必须根据运行环境尤其是气压对迁移时间进行校准， 才能保证仪器的正确使用。尽管目前的离子迁移谱仪能根据环境参 数进行校准，但为了确保离子迁移谱仪检测识别的准确率，在实际 应用上，还是要用标准物质进行校准。只有根据标准物质的实测迁 移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才 能保证离子迁移谱仪检测识别的准确率。
目前，在用固态物质作校准物质时，如爆炸物或毒品，由于离 子迁移谱仪的灵敏度很高，通常是用稀释点样的方法进行校准的， 即，将标准物质配成低浓度的有机溶液，滴加少量于采样纸上，待 溶剂挥发后把釆样纸插入仪器进样口进行检测校准。使用该校准方法存在如下所述的诸多问题
(1) 、配制及现场使用标准物质溶液都需要一定的试验条件和专 业技能，这提高了仪器的使用条件，限制了离子迁移谱仪的推广使 用。
(2) 、配制标准物质溶液需要用到有机溶剂，而有机溶剂易燃易 爆易挥发，贮存，携带和使用都不安全。
(3) 、有机溶剂有毒性易挥发，会损害人员健康，污染环境。
发明内容
为了克服溶液点样的不方便、不安全、不环保的缺点，本申请 发明人研究出一种含低浓度标准物质的校准制样工具/笔，在校准时 只需用该工具/笔在釆样纸上轻轻一画，就完成了标准测试样本的制 样过程，从而使离子迁移谱仪的校准工作变得非常简单。
本发明的 一个目的是提供 一 种制备离子迁移谱仪校准样品的制
样方法；
本发明的另一个目的是提供一种用于离子迁移谱仪校准制样的 校准制样工具。
所述的校准制样工具可以制作为蜡笔、笔芯、粉笔、墨水以及 其它书写工具的形式。
其中校准制样蜡笔的制备方法包括如下步骤将纯净的固体石
蜡加热熔化，再加入一定量的标准物质，如三硝基甲苯、二叔丁基 甲基苯酚、烟酰胺等，使其熔溶在石蜡中，经充分搅拌混合均匀后，
浇注于棒状模具内，凝固后形成固态的含0.001 %到5 %标准物质的 书写材料。可以把它做成蜡笔或笔芯使用，在制作和使用时应注意 防污染。
校准制样笔的制作中需注意的是
(1)、标准物质的加入量要适当，既要让所涂一笔中所含有的标 准物质含量高于仪器检测限，又不可以使仪器中毒。不同物质的检
4测灵敏度不同，其标准物质的加入量应通过试验确定。
(2) 、石蜡(蜡笔原料)等用于制作制样工具的固体材料应先加
热至200'C左右，以除去低沸点干扰物，然后再根据标准物质的熔点
调整固体材料温度，既要保证标准物质能充分熔化分散在固体材料 基质中，又不会因温度过高造成蒸发损失。
(3) 、制作器具必须清洗干净，操作时应严防污染。 其他校准制样工具的制作与常规的书写工具的制作工艺相同，
只是在制作的过程中加入一定量的标准物质，以形成固态或液态的 低浓度标准物质书写材料即可。
通过本发明方法制备的校准制样工具贮存、携带和使用都非常 简单方便，并且安全、可靠、环保，简化了离子迁移谱仪的校准工 作，省时省力。
具体实施例方式
下列实施例更详细地阐述了本发明，但不应解释为是对其范围 的限制。
实施例1校准制样蜡笔
40g硬脂酸，40g固体石蜡，5g颜料和15g滑石粉，先将蜡加热 熔化至20(TC左右，以除去干扰物，在温度降至100。C左右时加入 5-500mg三硝基甲苯，或二叔丁基甲基苯酚，或烟酰胺，将其熔化 溶解并搅拌混匀，加入滑石粉和颜料，搅拌均匀，趁热倒入铜模， 冷却成型后将其取出。 实施例2校准制样蜡笔
将滑石16重量份、膨润土(NihonYuki Nendo公司制造)1,2重 量份、C.I.颜料黄1 2.4重量份和C.I.颜料白6 1重量份以及原料总 重量0.001-50%。的三硝基甲苯，或二叔丁基甲基苯酚，或烟酰胺投 入到亨舍尔混合机中，随后在搅拌下逐渐加入水，从而制成尺寸 0.5 3匪的粒料。随后利用粉碎机粉碎该粒料至尺寸约lmm,然后进行过筛以除 掉直径不大0.05 mm和直径不小于2 mm的颗粒，获得黄色粒料。
将酮蜡12.5重量份、石蜡3重量份和微晶蜡1重量份通过在 100 12(TC加热而熔融，向其中加入流态化石蜡2重量份和涂以二 氧化钛的云母颜料3重量份，然后混合物进行搅拌。
继而，向其中加入预先制备的黄色粒料加入量为1.5重量份。该 混合物投入到彩笔金属模具中，经水冷却而凝固，然后从金属模具 中取出从而获得本发明的校准制样蜡笔。 实施例3校准制样粉笔
将5-500mg三硝基甲苯，或二叔丁基甲基苯酚，或烟酰胺，溶 解于130g的热水中，加入100g熟石膏，搅拌均匀，趁其糊状时倒 入粉笔模具中，待其凝固成型后取出。 实施例4校准制样墨水
将5-500mg三硝基甲苯，或二叔丁基甲基苯酚，或烟酰胺，溶 解于2ml乙醇，然后加入50ml不含干扰物质的墨水，混匀。 实施例5校准制样铅笔
将铅芯原料按下列重量份混合，
石墨粉166g 硬脂酸钙16.5 g
硬脂酸6.6g 氯化聚乙烯3.3g三硝基甲苯，或二叔丁基甲
基苯酴，或烟酰胺5-500mg
混合料放入铅芯机中熔合，温度为10(TC,熔合次数为5遍。 笔杆的原料为聚氯乙烯(PVC料)和少量辅助剂，在此可使用环
氧大豆油和有机锡。将笔杆的原料放入笔杆机加温到135 。C，铅芯
机将铅芯挤出进入笔杆机穿芯成型，将笔杆机出的成品按20 cm长
度切断即可。
虽然，上文中已经用 一般性说明及具体实施方案对本发明作了 详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这
6对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神 的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1、一种制备离子迁移谱仪校准样品的方法，其特征在于通过在制作书写工具的原材料中加入一定量的标准物质，经充分搅拌混合均匀后，浇注于棒状模具内，凝固后形成固态的含低浓度标准物质样品的书写工具，或经充分搅拌混合均匀后直接制作成液态书写工具。
2、 根据权利要求l所述的方法，其特征在于，将纯净的固体石 蜡材料加热熔化，再加入一定量的标准物质，使其熔溶在石蜡中， 经充分搅拌混合均匀后，浇注于棒状模具内，然后降温凝固形成固 态的低浓度校准制样蜡笔。
3、 根据权利要求l或2所述的方法，其特征在于，所述的标准 物质可以为三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚，烟酰胺等能被离子迁 移谱仪检测识别的物质。
4、 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品中的标 准物质的浓度为0.001%—5% 。
5、 根据权利要求l-4任一项所述方法制备的校准制样工具。
6、 根据权利要求5所述的校准制样工具，其为蜡笔、粉笔、铅 笔、活动蜡笔或笔芯。
7、 根据权利要求l、 3或4任一项所述方法制备的液态书写校 准制样工具。
8、 根据权利要求7所述的液态书写校准制样工具，其为墨水。
全文摘要
本发明提供了一种用涂写方式制备校准样品的方法和工具，通过在制作书写工具的原材料中加入一定量的标准物质，充分搅拌混合均匀，将其或浇注于棒状模具制作成固态的，或直接制作成液态的，含低浓度标准物质的书写工具。在校准仪器时只需用该工具/笔在采样纸上轻轻一画，就完成了校准测试样品的制备。本发明的校准制样工具贮存、携带和使用简单、方便、安全、可靠、环保，简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。
文档编号G01N27/62GK101526496SQ20081010138
公开日2009年9月9日 申请日期2008年3月5日 优先权日2008年3月5日
发明者刘建华, 张仲夏, 张阳天, 华 彭 申请人:同方威视技术股份有限公司