专利名称：液相色谱分离装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种液相色谱分离装置，对洗脱液进行分馏并将其分别提取到多个容 器，该洗脱液含有利用柱分离得到的组分。
背景技术：
以往，已知一种液相色谱分离装置(下面称为LC分离装置)，其利用高效液相色谱 法(HPLC)来对液体试样中所含有的多个组分进行分馏并提取。在LC分离装置中，例如检 测通过紫外可见吸光检测器等检测器的洗脱液中的试样组分，在基于该检测信号的时刻控 制馏分收集器中的洗脱液的分离。一般来说，通过了检测器的洗脱液到达馏分收集器的分 注喷嘴要花费一定程度的时间，但是其延迟时间取决于检测器到分注喷嘴前端的流路的容 积(下面称为“延迟容积”)和流动相的流量(流速)。因此，为了在馏分收集器中精确度 较高地进行对目标组分开始/结束分离，则需要获知精确度较高的延迟时间，为此需要事 先求出精确度较高的延迟容积。在以往的LC分离装置中，已知如下一种方法用户根据从检测器的出口到分注喷 嘴前端的流路的内径和长度来估算延迟容积，并以数值形式输入该延迟容积。然而，进行这 样的估算伴随有误差，很难求出精确度较高的延迟容积。另外，由于用户的计算错误等人为 的失误，也有可能设定错误的延迟容积。因此存在以下问题，即很难正确地分离出与色谱图 上出现的期望的峰相对应的组分。专利文献1所记载的LC分离装置中，分别在馏分收集器的前段和后段事先设置检 测器，利用这两个检测器对检测出洗脱液中同一组分的延迟时间进行测量，根据该延迟时 间估算延迟容积。然而，该方法中存在如下问题由于没有考虑到不包含在两个检测器之间 的流路中的流路切换阀、分注喷嘴等的内部容积，因此计算出的延迟容积的正确性并不高。 另外，也存在将两个检测器设置在馏分收集器的前段和后段从而使结构变复杂的问题。另外，专利文献2所记载的LC分离装置中，在使用分路器分出一部分洗脱液而设 置检测器的结构中，在紧接馏分收集器之前设置其它检测器，利用该检测器的检测结果对 洗脱液中的规定组分计算延迟时间，并根据该延迟时间估算延迟容积。然而，即使使用该方 法，也与上述现有技术相同，同样没有考虑到馏分收集器内部的流路切换阀、分注喷嘴等的 容积。另外，只是为了检测延迟时间而另外添加检测器会导致产品成本增加。专利文献1 美国专利第7086279号公报专利文献2 美国专利第6767467号公报
发明内容
发明要解决的问题本发明是鉴于上述问题而完成的，其主要目的在于提供一种液相色谱分离装置， 其能够以较高的精确度求出为了控制分离的时刻所需要的洗脱液的延迟时间，由此能够正 确地分离出目标组分。另外，本发明的另一目的在于提供一种液相色谱分离装置，其不需要
3为了估算上述延迟时间而准备专用的检测器，从而能够控制产品成本。用于解决问题的方案为了解决上述问题而完成的本发明是一种液相色谱分离装置，其具备LC部和馏 分收集器，该LC部包括对试样的组分进行分离的柱以及对来自该柱的洗脱液的组分进行 检测的检测器，该馏分收集器将上述洗脱液分馏并将其分离到不同的容器中，本发明的特 征在于，具备a)分离执行控制单元，其控制上述LC部以及馏分收集器以在各规定分馏时 间将试样中的规定的目标组分分离至多个不同的容器中；b)独立LC执行控制单元，其控制 上述LC部以对被分离至多个上述容器中的上述目标组份分别执行LC分析；c)峰信息计算 单元，其基于作为由上述LC执行控制单元执行LC分析的结果而得到的色谱图，计算出与目 标组分的含有量相应的峰信息；以及d)运算处理单元，其至少利用通过上述峰信息计算单 元得到的与最大含有量相对应的峰信息和时间上在该峰信息前后的峰信息，来估算关于从 检测器检测出洗脱液中的某个组分起至上述馏分收集器分离出该组分为止的延迟的延迟 fn息ο规定的试样中所含有的目标组分应选择其保持时间为已知的组分。也就是说，作 为规定的试样，最好使用含有已知组分的标准试样(测试用试样)等。当试样被导入至柱中时，试样中的组分在时间上进行某种程度地扩展。因而，如果 在色谱图上的分馏时间长度内将相同的组分分离到多个容器中，则被分离至多个容器中的 洗脱液中的目标组分量(浓度)随时间逐渐增加之后再逐渐减少，其中，与该组分的峰的时 间长度(峰开始时到峰结束时的时间)相比，上述分馏时间长度足够小。假设生成馏分收集 器的分注喷嘴前端的色谱图，则与该色谱图上的峰顶位置的分馏相对应的容器内的洗脱液 的组分量为最大，时间上在其前后分馏的容器内的洗脱液中组分量与最大量相比减少。例 如如果与夹持在分馏出最大量的组分的那次分馏且时间上在其前后的两次分馏相对应的 容器内的洗脱液中的组分量相同，则能够推定在分馏出最大量的组分的那次分馏的中心时 间处为峰顶。并且，至少根据与分馏出最大量的组分的那次分馏且时间上在其前后的两次 分馏相对应的容器内的洗脱液中组分量的比例，能够推定在分馏出最大量的组分的那次分 馏的时间长度内峰顶存在的位置。因此，在本实施例的液相色谱分离装置中，首先在分离执行控制单元的控制下，将 规定试样中的目标组分分离至多个容器中。接着，为了检查被分离至各容器内的洗脱液中 的目标组分量，对提取到各容器中的洗脱液分别进行LC分析，生成色谱图，求出目标组分 的峰信息。作为峰信息，也可以使用峰高度，但是最好使用峰面积。并且，运算处理单元至 少利用与最大含有量相对应的峰信息和时间上在该峰信息前后的峰信息，来估算关于从检 测器检测出洗脱液中的某个组分起至馏分收集器分离出该组分为止的延迟的延迟信息。作为一个具体的方式，上述运算处理单元可以是以下结构根据多个上述峰信息、 上述分离执行控制单元进行分离时的流动相流量、进行分离时的色谱图上的目标组分的峰 位置以及获得与最大含有量相对应的峰信息的容器的位置或向该容器进行分离的时间信 息，来估算洗脱液从检测器检测出洗脱液中的某个组分起至馏分收集器分离出该组分为止 所流过的延迟容积。另外，从检测器检测出洗脱液中的某个组分起至馏分收集器分离出该 组分为止的延迟时间能够根据上述延迟容积和流动相的流量(流速)得到。这样估算出的延迟容积、延迟时间是反映例如从检测器的出口(或者检测器内的流通室中的组分检测位置)到馏分收集器的分注喷嘴前端为止的所有流路的延迟信息，也 考虑到馏分收集器内的流路切换阀、喷嘴的内部容积。因而，与以往已知的各种方法相比能 够求出精确度足够高的延迟容积、延迟时间。另外，在本发明所涉及的液相色谱分离装置中，能够构成为上述运算处理单元对 估算出的上述延迟信息进行存储，上述分离执行控制单元在分离任意试样中的组分时，利 用上述延迟信息来控制该组分的分离时刻。根据该结构，利用如上述那样求出的精确度较高的延迟信息能够确定分离出期望 的组分时的时刻，因此能够可靠地、也就是说不遗漏且尽可能排除不需要的组分地分离出 期望的组分。发明的效果根据本发明所涉及的液相色谱分离装置，能够较以往的精确度高地求出从检测器 检测出洗脱液中的某个组分起至馏分收集器分离出该组分为止的延迟时间、以流路的容积 表示该延迟时间的延迟容积。由此，能够提高分离出期望的组分时该分离的准确性。另外， 只利用用于普通的分离、LC分析的检测器就能够求出延迟信息而不需要另外添加检测器， 因此能够控制装置成本。此外，在本发明所涉及的液相色谱分离装置中，通过设置如自动选择分离至多个 容器中的洗脱液并依次对其进行LC分析那样的试样导入单元(自动取样器)，不通过手动 的方式，而能够将用于计算延迟信息的一系列的操作完全自动化。
图1是本发明的一个实施例的LC分离装置的主要部分的结构图。图2是本实施例的LC分离装置的延迟信息获取处理的说明图。图3是另一实施例的LC分离装置的主要部分的结构图。附图标记说明1 流动相容器；2 送液泵；3 注射部；31 高压阀；32 采样环；33 计量单元；34 取样器；35 驱动部；4 柱；5 检测器；6 馏分收集器；61 喷嘴头；62 分注阀；63 分注喷 嘴；64 废液容器；65 驱动部；66 架子(rack) ；67 瓶子(vial) ；7 数据处理部；71 色 谱生成部；72 峰检测部；73 延迟估算部；8 控制部；9 个人计算机；10 输入部；11 显示部。
具体实施例方式下面，参照添附
作为本发明的一个实施例的液相色谱分离装置(下面称 为LC分离装置)。图1是本实施例的LC分离装置的主要部分的结构图。在该LC分离装置中，送液泵2抽吸储存在流动相容器1中的流动相，通过注射部 3以固定流量送至柱4。注射部3包括六端口二位置(图1中用实线表示的流路和用虚线 表示的流路)型的高压阀31、采样环32、包括测量注射器的计量单元33、取样器34、使取样 器34在图1中的X、Y、Z三个轴方向上移动的驱动部35等，将通过取样器34从后述的瓶 子67中抽吸的规定量的试样液在规定时刻注入到流动相中。在注射部3中将试样液注入 到流动相时，该试样液随着流动相的流动被导入到柱4中，在通过柱4的期间，试样液中的各种组分随时间经过方向分离而溶出。来自柱4的洗脱液经由检测器5被导入到馏分收集 器6中。馏分收集器6包括喷嘴头61，其内置了将通过检测器5导入的洗脱液切换至分 注流路和废液流路这两个流路中的某一流路的分注阀62 ；分注喷嘴63，其设置在分注流路 的末端；架子66，其容纳多个瓶子67 ；驱动部65，其使喷嘴头61在图1中的X、Y、Z三个轴 方向上移动；以及废液容器64，其回收从废液流路的末端排出的洗脱液。在该馏分收集器 6中，驱动部65根据控制部8的指示使喷嘴头61适当地进行移动，由此能够将洗脱液分注 到任意的瓶子67中或者将不需要的洗脱液排出到废液容器64内。在本实施例的LC分离装置中，构成为上述注射部3的取样器34能够从馏分收集 器6上多个瓶子67中的任意的瓶子67中直接抽吸试样液。取样器34只要是在馏分收集 器6中能够抽吸分离至瓶子67中的试样液的结构即可，并不限于图1所示的结构。例如， 也可以利用机械臂等输送装置从架子66取出规定的瓶子67并输送至取样器34的设置位 置，由取样器34抽吸所输送的瓶子67中的试样液。检测器5例如是紫外可见吸光检测器、发光二极管阵列检测器、示差折光检测器 等，其包括使洗脱液流通的流通室，输出与通过该流通室的洗脱液中的试样组分的量(浓 度)相应的检测信号。该检测信号通过内置于检测器5的A/D转换器转换为数字数据并被 输入到数据处理部7中，在此处实施规定的数据处理。数据处理部7为了执行后述的作为 本发明特征的处理动作，而具备色谱生成部71、峰检测部72、延迟估算部73等作为功能块。 另外，控制部8为了执行LC分析动作、分离/分馏动作等，分别控制送液泵2、高压阀31、计 量单元33、驱动部；35、65等。数据处理部7、控制部8通常能够以个人计算机9为中心来实现，通过执行安装到 个人计算机9中的规定的控制/处理软件，能够实现作为数据处理部7、控制部8的功能。 在该个人计算机9上连接有输入部10、显示部11，该输入部10用于由用户指定LC分析条 件、分离/分馏条件等，该显示部11用于显示分析结果(色谱图等)等。在本实施例的LC分离装置中，参照图2说明作为本发明特征的处理动作的延迟信 息获取处理。此处所谓的“延迟信息”是指，在图1中，检测器5的出口(或者紧接检测器 5内部的流通室的检测位置之后)到馏分收集器6的分注喷嘴63前端之间的流路的容积 (延迟容积)、或者流动相中的某个组分通过检测器5(严格地说是检测器5内部的流通室 的检测位置)起至到达馏分收集器6的分注喷嘴63前端所需要的时间(延迟时间)。延迟 时间由延迟容积和送液泵2的流量决定。此外，例如能够作为本LC分离装置的校正操作之 一来进行该延迟信息获取处理动作。为了进行延迟信息获取处理，用户要在规定的瓶子中准备含有已知的目标组分的 标准试样。该目标组分在规定的泵流量下的保持时间是已知的。另外，用户根据对延迟容 积的粗略计算结果事先求出相同泵流量下的大致的延迟时间，根据目标组分的保持时间和 大致的延迟时间来确定分离标准试样中的目标组分的期间，并将该期间作为分离/分馏条 件之一事先从输入部10进行设定。但是，即使不清楚大致的延迟时间，但例如只要检测器 5检测到目标组分后就马上开始进行分离就能够准确地分离出目标组分(将不含目标组分 的洗脱液分离至多个瓶子中效率很低)。因而，并不需要求出大致的延迟时间并使用该延迟 时间设定分离期间。
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另外，在本例中，如图2的(a)所示设定分离期间，在该分离期间，以在规定的分馏 时间长度w内按照时间进行分馏并将洗脱液分别分离至不同的瓶子中的方式来设定分离/ 分馏条件。需要事先设定成，与色谱图上出现的目标组分的峰的时间长度相比，分馏时间长 度w足够窄。另外，需要设定成，分离期间包含目标组分的峰顶。如上述那样设定分离/分馏条件、LC分析条件并开始延迟信息获取处理时，首先， 控制部8执行上述标准试样中的目标组分的分离/分馏。即，通过驱动部35将取样器34 移动至容纳有上述标准试样的瓶子67的上方，高压阀31设定为图1中以实线表示的流路， 在该状态下利用计量单元33从瓶子67抽吸规定量的标准试样并将其保持在计量单元33 的测量注射器中。之后，高压阀31切换为图1中以虚线表示的流路，保持在测量注射器中 的标准试样注入到采样环32中并被保持。然后，在规定的时刻将高压阀31再次切换为图 1中以实线表示的流路，由此保持在采样环32中的标准试样被压入流动相的流中并导入柱 4。标准试样中的目标组分以该组分特有的保持时间从柱4中溶出并通过检测器5。 在数据处理部9中根据由检测器5获得的检测信号实时地生成色谱图的情况下，如图2的 (a)中用虚线表示的那样在色谱图上出现目标组分的峰。控制部8设定分注阀62的切换使 分离开始时刻之前到达馏分收集器6的洗脱液排出到废液容器64，当进入分离期间时，使 驱动部65和分注阀62进行动作以使洗脱液按照每个分馏时间长度w被分离到不同的瓶子 67中。在此，如图2的(a)所示那样能够在所设定的分离期间中将洗脱液分离到七个瓶子 中。由于泵流量固定并且分馏时间长度w相同，因此如图2的(b)所示那样，七个瓶子提取 相同量的洗脱液。另一方面，由于洗脱液中的目标组分的浓度随时间而改变，因此被提取到 上述七个瓶子中的洗脱液中的目标组分的浓度不同。另外，将上述七个瓶子按时间顺序称 为⑴、…、⑵。馏分收集器6的分注喷嘴63前端位置处的色谱图已生成的情况下，当如图2的 (a)所示那样出现目标组分的峰时，(1) (7)的七个瓶子中的洗脱液含有与按每个分馏时 间长度w将该峰的面积划分得到的各部分的面积相当的量的目标组分。当然，实际上并不 能生成如图2的(a)所示那样的出现峰的色谱图，因此分别被分离到上述七个瓶子(1) (7)中的洗脱液中的目标组分的量(或者浓度)在该时刻是不清楚的。当如上所述的目标组分的分离操作结束时，接着，控制部8执行LC分析来对提取 到各瓶子中的洗脱液中的目标组分进行定量。由于已知架子66内提取了洗脱液的七个瓶 子67的位置，因此为了从这些瓶子67中抽吸洗脱液而控制注射部3的驱动部35，从而使取 样器34移动至这些瓶子67的上方。然后，与进行上述分离/分馏动作时一样抽吸洗脱液 并将其注入到流动相中，执行LC分析。如果对分离出的所有洗脱液分别执行LC分析，就需 要重复七次LC分析。虽然可以对分离出的所有洗脱液分别执行LC分析，但是由于如后述 那样进行延迟信息的估算所需要的定量结果只是其中一部分，因此也可以是在获得了需要 的信息的时刻结束此后的对洗脱液的LC分析。在对分离到某一个瓶子中的洗脱液执行LC分析时，利用检测器5依次获得的检测 信号被输入到数据处理部7，在数据处理部7中色谱生成部71生成色谱图。由于不同瓶子 的洗脱液中含有的目标组分的种类相同，因此在对分离到各瓶子中的洗脱液获得的色谱图 上，会在大致相同的保持时间出现目标组分的峰。由于该峰的高度、面积与所含有的目标组
7分的量相对应，因此对(1) (7)的七个瓶子中的洗脱液获得的作为LC分析结果的色谱图 为图2的(c)所示的那样。在数据处理部9中峰检测部72对各色谱图进行峰检测。峰检测方法可以是以往 已知的方法，例如能够在时间经过的方向上判断峰的曲线的斜率，将曲线上升的斜率变为 规定阈值以上的时刻定为峰的开始点，之后，曲线的斜率转为减小，将曲线下降的斜率变为 规定阈值以上的时刻检测为峰的结束点。如果像这样峰检测部72确定了峰开始点和结束 点，则计算峰面积来作为峰信息。也可以使用峰高度来代替峰面积，但是使用峰面积能够对 峰扩展的再现性的偏差进行吸收，由此也提高了估算延迟信息的精确度。如果在之前的分离时，目标组分到达分注喷嘴63的时刻与预先设定的分离期间 没有很大的偏差，则被分离到七个瓶子中一个瓶子内的洗脱液中的目标组分的量最大。即 认为该瓶子内是在色谱图上与目标组分的峰顶相当的时间范围内分馏出的目标组分。因 此，延迟估算部73抽出与最大峰面积相应的那次分馏中的峰面积和时间上在这次分馏前 后的分馏的峰面积。在图2的(c)的例子中，瓶子(3)的峰面积A2是最大面积，抽出在这 前后的、与瓶子O) 的分馏相应的峰面积A1、A2、A3。上述抽出处理的意思是，确定峰面积最大的那次分馏，只要求出该次分馏前后的 分馏的峰面积，就不需要其它分馏的峰面积。因而，例如按时间顺序对各瓶子中的洗脱液进 行LC分析和峰波形处理的情况下，由于在对瓶子的LC分析和峰波形处理结束的时刻 获得了需要的信息，因此能够省略执行瓶子(5)之后的LC分析和峰波形处理。此外，这是 利用与最大峰面积相应的分馏和该次分馏前后的分馏的这三个峰面积来估算延迟信息的 情况下的例子，在为了提高估算的精确度而利用更更多次分馏的峰面积的情况下，也能够 减少可省略的LC分析和峰波形处理。延迟估算部73利用如上述那样抽出的峰面积A1、A2、A3估算延迟面积。在此用简 单的例子进行说明。另外，将与最大峰面积相应的分馏时间长度w的中心值设为T2，将紧接 最大峰面积之前的分馏时间长度w的中心值设为Tl，将紧接最大峰面积之后的分馏时间长 度w的中心值设为T3。另外，将基于利用检测器5获得的检测信号得到的色谱图上的目标 组分的峰的峰顶的时间设为TO。在这种情况下，Tl = T2-w、T3 = T2+w ... (1)。假设峰的波形形状相对于峰顶左右对称，则根据包含峰顶的中央的分馏的峰面积 与在其两侧的分馏的峰面积之比，能够估算出峰顶的位置。因此，通过下式估算分注喷嘴63 前端位置处的目标组分的峰顶的溶出时间Tt。Tt = (-A1XT1+A2XT2+A3XT3)/(A1+A2+A3) — (2)当将(1)式代入该(2)式进行整理时，Tt = T2+(A3-A1) Xw/ (A1+A2+A3) ... (3)。T2、w根据设定的分离/分馏条件求出，Al、A2、A3通过上述计算求出，因此通过 (3)式能够估算目标组分的峰顶的溶出时间Tt。在将执行分离时的泵流量设为Ft时，延迟 容积Vd为Vd = (Tt-TO) XFt ... (4)，TO通过进行分离时实际测量出的色谱图求出，因此能够根据(4)式计算延迟容积 Vd。
延迟估算部73通过进行如上所述的运算处理来计算延迟容积Vd，并将其保存到 未图示的存储部中。延迟容积Vd由连接检测器5与馏分收集器6的配管、内置于喷嘴头61 的流路、分注阀62等结构要素决定，因此一旦求出，只要不进行配管的更换等就不会改变。 因而，不需要频繁地执行如上所述的延迟信息获取处理，通常只要在装置的设置初期、配管 等结构变更后实施即可。在执行实际的LC分离时，由于泵流量是分析条件之一，因此利用被设定为LC分析 条件的泵流量F和存储在存储部中的延迟容积Vd来计算与该泵流量相应的延迟时间Ts = Vd/F。然后，只要在从成为分离对象的组分通过检测器5的时刻起延迟该延迟时间Ts后得 到的时刻开始对该组分进行分离即可。在本实施例的LC分离装置中，与以往相比能够求出 精确度更高的该延迟时间Ts，因此能够将试样中含有的设为目标的组分更精确地分馏/分 离到目标的瓶子中。当然，即使在分别分离一个试样中含有的多个组分的情况下，只要对每 个组分从检测到该组分的时刻起延迟延迟时间Ts来执行分离即可。此外，在上述实施例中，虽然根据夹持峰顶的连续三次分馏的峰面积估算出峰顶 的出现时间，但是通过利用四次以上的分馏的峰面积，能够提高估算精确度。另外，作为在馏分收集器6中将洗脱液提取至规定的瓶子中的控制方法，考虑如 下方法在将分注阀62切换至分注流路侧的状态下(或者最初就不设置分注阀62)，通过 使分注喷嘴63移动至规定的瓶子的上方来开始进行分离；以及在将分注阀62切换至废液 流路侧的状态下，将分注喷嘴63预先移动至规定的瓶子的上方，在该状态下通过将分注阀 62切换至分注流路侧来开始进行分离。在这两个方法中，延迟容积仅在分注阀62中的流路 容积和分注喷嘴63的内部容积这部分会产生差异。因此，根据具体进行哪种分离控制，延 迟时间会有所不同，因此最好事先求出与之相应的合适的延迟容积。另外，在能够采用两种 方法作为分离控制的情况下，最好事先求出在各个方法中的延迟容积。另外，上述实施例是在检测洗脱液中的试样组分时使用不耗费洗脱液那样的检测 器5的情况下的结构，但是在使用检测洗脱液中的试样组分时耗费洗脱液那样的检测器、 典型的是使用质量分析计、蒸发光散射(ELSD)检测器等的情况下也能够应用本发明。图3 是表示这种情况下的结构的一例的图。在图3中，对与图1所示的例子相同的结构要素附加相同的附图标记。在该LC分 离装置中，来自柱4的洗脱液被导入到分离器20中，一部分被分离导入至质量分析计等检 测器21中，剩余的大部分洗脱液被导入至馏分收集器中。这种情况下的延迟容积与图1的 例子的情况不同，是与在分离器20中分离出的一部分洗脱液中的某个组分到达检测器21 并被检测出的时刻至相同的组分到达馏分收集器6的分注喷嘴63前端为止在时间相当的 表观上的容积。在图3所示的LC分离装置中，基本上通过与上述实施例相同的程序求出延迟容积 (上述表观上的容积)，使用延迟容积决定延迟时间，能够控制分离的时刻。但是，在图3的 例子中，即使泵流量相同，如果分离器20中的分流比不同，则色谱图上的峰的位置也会产 生偏差，因此也会对延迟容积的估算产生影响。作为分离器20的分流方式，大致分为有源 方式和无源方式，前者的分流比的稳定性高，后者的分流比较容易发生变化。这样，在分流 比容易发生变化的情况下，最好通过以更高的频率执行延迟信息获取处理，尽可能地事先 求出最新的延迟容积。
另外，关于除此之外的点，在本发明的宗旨的范围内适当地进行变形、修正、追加， 当然也包含在本申请专利请求的范围内。
权利要求
1.一种液相色谱分离装置，具备LC部和馏分收集器，该LC部包括对试样的组分进行分 离的柱以及对来自该柱的洗脱液的组分进行检测的检测器，该馏分收集器将上述洗脱液分 馏并分离到不同的容器中，该液相色谱分离装置的特征在于，具备a)分离执行控制单元，其控制上述LC部以及馏分收集器以在各规定分馏时间将试样 中的规定的目标组分分离至多个不同的容器中；b)独立LC执行控制单元，其控制上述LC部以对被分离至多个上述容器中的目标组分 分别执行LC分析；c)峰信息计算单元，其基于作为由上述LC执行控制单元执行LC分析的结果而得到的 色谱图，计算出与目标组分的含有量相应的峰信息；以及d)运算处理单元，其至少利用通过上述峰信息计算单元得到的与最大含有量相对应的 峰信息和时间上在该峰信息前后的峰信息，来估算关于从上述检测器检测出上述洗脱液中 的某个组分起至上述馏分收集器分离出该组分为止的延迟的延迟信息。
2.根据权利要求1所述的液相色谱分离装置，其特征在于，上述运算处理单元根据多个上述峰信息、上述分离执行控制单元执行分离时的流动相 流量、执行分离时色谱图上的目标组分的峰位置、得到与最大含有量相对应的峰信息的容 器的位置或者向该容器执行分离时的时间信息，来估算洗脱液从上述检测器检测出上述洗 脱液中的某个组分起至上述馏分收集器分离出该组分为止所流过的延迟容积。
3.根据权利要求1或2所述的液相色谱分离装置，其特征在于，上述峰信息是峰面积。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的液相色谱分离装置，其特征在于，上述运算处理单元对估算出的上述延迟信息进行存储，上述分离执行控制单元在分离试样中的任意组分时，利用上述延迟信息来控制该组分 的分离时刻。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的液相色谱分离装置，其特征在于，还具备试样导入单元，该试样导入单元选择被分离至多个上述容器中的洗脱液以对所 选择的洗脱液依次进行LC分析。
全文摘要
将试样从注射部(3)导入到流动相中，在馏分收集器(6)中将一个目标组分按照时间进行分馏来分离至多个瓶子(67)中。接着，由取样器(34)依次抽吸多个瓶子(67)中的洗脱液，分别独立地进行LC分析来生成色谱图。峰检测部(72)对各色谱图计算与目标组分的量相应的峰面积。延迟估算部(73)抽出与最大峰面积和时间上在该最大峰面积前后的峰面积，根据这些峰面积、泵(2)的送液流量、瓶子(67)的位置、在检测器(5)的色谱图上的目标组分的峰位置等来估算检测器(5)到馏分收集器(6)的分注喷嘴(72)前端的延迟容积并保存该延迟容积。对期望组分进行分离时，根据该延迟容积和送液流量计算出延迟时间，由此控制分离的时刻。
文档编号G01N30/86GK102124329SQ20088013080
公开日2011年7月13日 申请日期2008年8月19日 优先权日2008年8月19日
发明者丸山秀三 申请人:株式会社岛津制作所