一种用液相色谱法分离测定阿塞那平中间体有关物质的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定阿塞那平中间体11-氯-2-甲基-2,3-二氢-1H-二苯并[2,3:6,7]氧杂卓并[4,5-c]吡咯-1-酮有关物质化学纯度的方法，该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定阿塞那平中间体及其有关物质的含量，从而有效控制阿塞那平中间体及阿塞那平的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定阿塞那平中间体有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定阿塞那平中间体及其有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]阿塞那平用于急性狂躁症或伴有/不伴有精神病症的I型双向情感障碍。阿塞那平由默克公司与欧加农生物技术公司共同开发，是通过对四环类抗抑郁药米安色林(mianserin)进行结构改造而发现的新型非典型抗精神病药。阿塞那平中间体化学名为Il-Chloro-2-methyl-2, 3-dihydro-8-oxa-2-aza-dibenzo [e, h] azulen-l-one,分子式为C17H12C1N02。阿塞那平中间体结构式为:
【权利要求】
1.一种液相色谱法分离测定阿塞那平中间体有关物质的方法，其特征在于:辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲溶液一有机相为流动相。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为KromasiUES和Apollo色谱柱。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐选自以下无机盐:磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐。
6.根据权利要求1所述的分离测定方法中，所说的无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度最优为0.02mol/L，无机盐缓冲溶液的pH值为3.0。
7.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐优选磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取阿塞那平中间体样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含阿塞那平中间体及其有关物质0.1?1.5mg的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min，检测波长为205?280nm，色谱柱柱箱温度为20 ?40°C ； 3)取I)的样品溶液10?50μ L，注入液相色谱仪，完成阿塞那平中间体及其有关物质的分离测定。
9.根据权利要求5所述的分析分离方法，无机盐优选磷酸二氢钾。
10.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为1.0mL/min,所说的检测波长为205nm。
【文档编号】G01N30/60GK103760280SQ201410011662
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】罗祖良, 方灿良, 刘秋叶 申请人:万特制药(海南)有限公司