一种自动真空液相色谱分离装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及一种自动真空液相色谱分离装置，属于色谱装置的技术领域。
【背景技术】
[0002] 传统的色谱装置虽然能够达到分离纯化的目的，但是往往存在分离时间长、消耗 溶剂量大、成本较高或分离效率低下、产品纯度不够等缺陷，而且有效成分往往在冗长、繁 多的柱色谱分离、溶剂浓缩和样品转移操作中受到损失或结构发生变化，使研究人员不得 不加大投料量W求获得理想的结果。因此，高效、高通量的分离制备装置一直是研究领域的 关切点。
[0003] 真空液相色谱（VacuumLiquidQiromatography，VLC)在20世纪中期作为一种 新型、简便、有效的分离技术被提出并应用于天然有机化合物及多量有机反应产物的纯化 和分离幻ust乂cAe?. 2977,义?，2WW，其实质是柱色谱、制备薄层色谱和真空抽滤技术的 综合应用/爸读化伤;W从VLC不同于传统的柱色谱技术，因为后者在洗脱时是 连续进行的，在操作过程中不会间断，而VLC在进行溶剂洗脱时，将洗脱剂在柱后减压条件 下全部抽出后，再更换溶剂，继续进行下一次馈分的收集，其原理与薄层层析的多次展开相 似。与传统的柱色谱法相比，VLC具有装置简单、填料用量少、操作时间短、有机溶剂消耗 量小、样品处理量大等特点，并已成功应用于多样化合物的制备分离296伤 49,892;J.化tl.prod. 1986,49,934;山西医科大学学报.1999,30, 41]〇
[0004] 然而，VLC作为一种价廉高效、简便快捷的分离技术也存在诸多不足之处；色谱柱 填料装填不紧密导致柱床稳定性较差、理论塔板数低、色谱柱效不可控；特别是供液、真空 洗脱、抽干等步骤，W及梯度循环过程需人工进行，从而消耗了大量的时间和人力成本。因 此，如何最大限度减少人工操作、实现自动化分离，W提高效率、突破传统方法所形成的瓶 颈，显得迫在眉睫。
【发明内容】
[0005] 为了解决传统的VLC技术中存在的色谱柱效不稳定和人力消耗高等问题，本实用 新型提供了一种自动真空液相色谱分离装置，W高效、可连续化制备化合物。
[0006] 本实用新型的技术方案为；一种自动真空液相色谱分离装置，包括液路系统和逻 辑控制系统，逻辑控制系统在面板上设有信号灯、触摸屏和按钮，在箱体内设有PLC逻辑控 制器和电磁阀，PLC逻辑控制器包含中央处理器、按钮信息模块、位置信息模块、通断转换 模块、油缸控制模块和信号控制模块；所述液路系统采用储液罐经过储液罐支管连接至多 进1出气动控制阀，再经过1进3出气动控制阀由色谱柱上支管分别连接第一色谱柱、第二 色谱柱、第=色谱柱，再由色谱柱下支管依次经过3进1出气动控制阀、1进多出气动控制 阀、收集器支管连接至收集器；所述第一色谱柱、第二色谱柱、第=色谱柱上设有油缸，所述 收集器与真空累连接；所述逻辑控制系统控制的电磁阀通过气体管路与多进1出气动控制 阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气动控制阀和油缸之间进行连接； 所述中央处理器执行程序和存储数据，对自动控制过程进行控制，输入部分从开关中采集 信号，输出部分则通过油缸控制模块控制油缸的运动方向，中央处理器通过通断转换模块 和电磁阀控制多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气 动控制阀的通断转换。
[0007] -种自动真空液相色谱分离装置的工作方法包括W下步骤：
[0008] (1)操作前，对逻辑控制系统进行例行检查，查看设备状态是否正常；首先在控制 柜操作面板选择自动运行按钮，将其位置旋转到手动方式，手动指示灯点亮；之后旋转至自 动方式，自动指示灯点亮；打开电源，进入逻辑控制系统的主页面，进行实验参数设定；
[0009] (2)冲洗管路；在储液罐中注入起始流动相后，依次调节多进1出气动控制阀、1进 3出气动控制阀、3进1出气动控制阀和1进多出气动控制阀，对管路及第一色谱柱、第二色 谱柱、第=色谱柱进行冲洗；
[0010] (3)装填色谱柱；根据实验需要选择制备色谱柱尺寸，在真空条件下进行填料的 装填，填料装填完毕后，点击按钮中的"色谱液压"按钮使动态轴向压缩柱向下移动压实色 谱柱；压缩完毕后，点击按钮中的"停止"按钮，色谱柱装填完毕；
[0011] (4)样品装柱；将待分离样品加入色谱柱，在储液罐里注入配置好的流动相，按键 选定色谱柱，将样品加入到选定色谱柱中，再通过1进3出气动控制阀与3进1出气动控制 阀的切换，将所用色谱柱与1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀连通；
[0012] (5)色谱柱样品洗脱：通过多进1出气动控制阀与1进多出气动控制阀的切换，接 通第一储液罐、色谱柱、第一收集器，进行真空洗脱，直到色谱柱内流动相被抽干，管路内无 洗脱液；管路内无洗脱液或真空度降低触发逻辑控制系统，逻辑控制系统切换多进1出气 动控制阀与1进多出气动控制阀，关闭第一储液罐至第一收集器的通路；通过多进1出气动 控制阀与1进多出气动控制阀的切换，接通第二储液罐至第二收集器的通路，重复上述过 程，直至完成整个洗脱，逻辑控制系统发出完成信号；
[0013] (6)分离完成后，各洗脱馈分在对应的收集器中回收。
[0014] 所述第一色谱柱、第二色谱柱、第S色谱柱的规格为150mmX280mm， 100mmX280mm，80mmX280mm。
[0015] 所述第一色谱柱、第二色谱柱与第=色谱柱的填料选自硅胶、由8碳化合物组成 的C8填料、由18碳化合物组成的C18填料、键合硅胶或离子交换树脂。
[0016] 多进1出气动控制阀及1进多出气动控制阀为旋转切换式的一体阀或由多个截止 阀组成的组合阀，切换动力为电力或压缩空气。切换指令为时间指令、压力指令或光指令； 时间指令是根据预实验提供的过程时间而人为设定，压力指令源于压力传感器，光指令源 于光传感器。该装置的色谱柱为动态轴向压缩色谱柱。动态轴向压缩色谱柱可保障色谱柱 床的稳定性和高柱效。
[0017] 该装置中自动智能方式为机械式、逻辑电路式或电子式。逻辑控制系统主要由小 型可编程序PLC逻辑控制器（Micro化C)(即西口子S7-200)和八寸人机界面（歷I)组成。 逻辑控制系统中西口子S7-200PLC逻辑控制器包括一个中央处理器CPU及5个扩展模块 娘钮信息模块A、位置信息模块B、通断转换模块C、油缸控制模块D和信号控制模块E)，CPU 负责执行程序和存储数据，W便对本系统自动控制任务或过程进行控制；输入和输出是系 统的控制点，输入部分从开关中采集信号，输出部分则通过驱动电磁铁控制阀口开关及油 缸运动方向；CPU负责控制多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、 1进多出气动控制阀阀组的通断转换；按钮信息模块A采集按钮信息，位置信息模块B采集 阀组合的位置信息，通断转换模块C负责阀的切换，油缸控制模块D控制动态轴向压缩色谱 柱，信号控制模块E控制信号灯，如系统出现故障时蜂鸣器就会发出声光报警。
[0018] 该分离装置的真空液相色谱柱采用动态轴向压缩色谱分离系统，它由累装置、集 成块或阀组合、油箱、电气盒及色谱柱组合而成，通过电机带动油累旋转，使累从油累中吸 油后打油，将机械能转化为液压油的压力能，液压油通过集成块(或阀组合）实现方向、压 力、流量调节后经外接管路传输到液压机械的油缸或油马达中，从而控制液动机方向的变 换、力量的大小及速度的快慢，推动各种液压机械做功。它在气驱液压动力的驱动下进行装 填，并通过对色谱柱床填料进行一定程度的压缩，保证填料的连续、均匀和紧密性，同时色 谱柱通过活塞的上下运动来实现装柱、维持柱压和卸柱的功能，活塞周边配备了特殊设计 的密封圈，在允许活塞上下自由滑动的同时又能保持较高的密封压。它与传统的层析柱相 比，采用了动态轴向压缩的色谱柱装填方式，在气驱液压动力的驱动下通过对色谱柱床填 料进行一定程度的压缩，保证了动态轴向压缩色谱柱的高柱效和优越的分离性能；另外，系 统配备了=种不同规格的