一种自动真空液相色谱分离装置的制造方法_2

文档序号:8902954阅读:来源:国知局
色谱柱,可组成多柱分离体系,使用时可根据物料性质及质量选 择适宜规格进行分离操作;色谱柱中可装填不同性质的分离填料(包括硅胶、C8、C18、键合 硅胶、离子交换树脂等),W满足不同分离目的的实验需求。
[0019] 本实用新型的有益效果;该装置将逻辑控制系统与储液和馈分收集系统有机结 合,通过控制气缸运动方向完成对储液和馈分收集系统中多进1出气动控制阀及1进3出 气动控制阀等阀组合的通断转换,构成天然产物分离的自动化控制系统,通过预先设定的 洗脱程序,实现了流动相的梯度洗脱和馈分自动收集,实现真空液相色谱装置对天然药物 分离纯化的智能化操控。该分离装置采用不同规格及固相介质的色谱柱组合,具有分离效 率高、劳动强度低、节省人力和时间成本、自动化控制连续化生产的特点,可实现对天然药 物等复杂样品的快速、有效、智能化分离。
【附图说明】
[0020] 图1是一种自动真空液相色谱装置的结构示意图。
[0021] 图2是一种自动真空液相色谱装置分离五味子石油離萃取物的HPLC图。
[0022] 图3是一种自动真空液相色谱装置分离五味子S5组分的化C图。
[0023] 图4是一种自动真空液相色谱装置分离五味子S5组分的HPLC图。
[0024] 图中;1、逻辑控制系统,la、信号灯,化、触摸屏,1C、按钮,W、PLC逻辑控制器,le、 电磁阀,2、储液罐,2a、储液罐支管,3、多进1出气动控制阀,4、1进3出气动控制阀,5、油缸, 6、第一色谱柱,6a、第二色谱柱,6b、第=色谱柱,6c、色谱柱上支管,6d、色谱柱下支管,7、3 进1出气动控制阀,8、1进多出气动控制阀,9、收集器,9a、收集器支管,10、真空累,11、气体 管路,21、第一储液罐,22、第二储液罐,91、第一收集器,92、第二收集器,CPU、中央处理器, A、按钮信息模块,B、位置信息模块,C、通断转换模块,D、油缸控制模块,E、信号控制模块。
【具体实施方式】
[0025] W下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,此处所阐述的优选实施例仅用于 说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
[0026] 图1示出了本装置的结构,主要包括梯度流动相储液系统、动态轴向压缩色谱柱 系统、馈分收集系统和逻辑控制系统四部分。其流路为;1〇个储液罐2 (可分别容纳10种 梯度不同的洗脱液)的出口分别与1个多进1出气动控制阀3的10个入口连接;多进1出 气动控制阀3的出口与1个1进3出气动控制阀4入口连接,1进3出气动控制阀4的出 口分别与S只直径不等的色谱柱巧日150mmX280mm,lOOmmX280mm,80mmX280mm)连接;色 谱柱的出口分别与1个3进1出气动控制阀7的3个入口连接,3进1出气动控制阀7的出 口与1进多出气动控制阀8的入口连接,1进多出气动控制阀8的出口分别与10种洗脱液 的收集器9连接;洗脱液的收集器9分别与一个多进1出气动控制阀8的入口连接,多进1 出气动控制阀8的出口与真空累10连接;在连接色谱柱与洗脱液的收集器9的流路上安装 10个压力传感器或光传感器设日紫外或红外检测池)。通过多进1出气动控制阀3和1进多 出气动控制阀8的自动切换实现自动过程。
[0027] -种自动真空液相色谱装置的工作过程如下:
[0028] 1.装置启动;将装置的进气管路与气累装置连接,保证气体输入,并将真空累与 装置连接。打开电源,进入控制系统主画面,红色的圆点为开关关闭,绿色的圆点为开关打 开;红色的=角形为停止,绿色的=角为工作;
[0029] 2.冲洗管路:可选择手动或自动运行(手动;仅供设备调试、设备维护保养时,有 相应人员操作;自动;设备正常时由实验员或工艺工程师操作)。下面主要对自动运行方式 进行举例说明。依据每次流动相全部进入收集器的时间,在"参数设定"中设置每个容器抽 真空时间,点击参数设定确认,选择相应色谱柱,控制柜操作面板选择自动运行按钮,将其 旋转至自动方式,自动指示灯点亮。
[0030] 3、装柱上样;根据样品质量选定合适的色谱柱型号及分离填料后,在真空条件下 进行填装。干法装柱,干法上样"为例;如选择色谱柱,点击"压缩",则动态轴向压缩柱向 下移动,移动速度可通过调节阀调节,调节阀向右则压缩柱速度增加,向左则速度减慢。同 时,注意油压力表的示数,一般最大压力控制在5MI^a左右。压缩完毕后,点击"停止"按钮。
[0031] 4、洗脱分离:主要用于流动相比例确定的连续洗脱,干法装柱干法上样"为 例,上样后,储液罐2注入合适的流动相后,选择自动运行方式。选择左侧一列按钮中的"参 数设置",分别设定10个储液罐2的抽真空时间,单位为min,最少不小于Imin,设定完成后, 如选择"色谱柱1",点击故障复位,则从0号开始运行,并点击"设备启动",阀组合按照设定 时间自动切换,流动相连续流入到色谱柱内,分离后的流出液通过3组阀和10组阀切换后 进入馈分收集系统,实现自动分离。点击"主画面","阀工作计时"一栏显示装置工作时间, 单位为秒。阀工作时间设定显示当前抽真空容器的排空时间。当运行结束时,所有开关阀 口变为红色,且收集瓶中藍色条带不再闪动。
[0032] 实施例1 ;
[0033] 运行前,将设备的进入气体管路与气累装置连接,有气体进入后将真空累与装置 连接。在自动真空液相色谱装置的控制柜操作面板选择自动运行按钮,将其位置旋转到手 动方式,手动指示灯点亮;之后旋转至自动方式,自动指示灯点亮。在储液罐2中注入起始 流动相(石油離)后,打开电源,进入逻辑控制系统1主页面,依次调节10组阀和3组阀的开 关,选择自动运行方式(旋钮按钮SA),点击歷I触摸屏化中启动按钮,进行管路冲洗。冲洗 完毕后,真空条件下依次进行填料和样品的装填;其中,填料为300-400目柱层析硅胶(干 法装柱),样品为80g五味子石油離萃取部位(干法上样);装填完毕后,在控制系统页面点击 "色谱液压",在第一色谱柱6 (色谱柱规格为150mmX280mm)项下点击"压缩"按钮使动 态轴向压缩柱向下移动W压实色谱柱,油压力表最大压力控制在5MI^a左右;压缩完毕后, 点击"停止"按钮,色谱柱装填完毕。在储液罐里注入配置好的流动相(石油離-己酸己醋 =95:5、90:10、80:20、60:40、0:100梯度洗脱,每次洗脱比,各比例均洗脱2次,依次注入储 液罐2 ;在控制系统页面选择"自动运行"方式,在"参数设置"中设定各储液罐的阀组合切 换时间为30min;完成设定后,点击第一色谱柱6项下"故障复位",则程序从第一储液罐21 开始运行,之后点击"设备启动",分离程序开始自动运行,储液罐2内的流动相逐一流入到 第一色谱柱6内,通过自动化控制在真空状态下实现连续的在线分离;此时返回主页面,在 "阀工作计时"处可查看设备的运行时间(单位为秒);当所有开关阀口变为红色,且收集瓶9 中藍色条带不再闪动时,分离过程结束,整个分离过程仅耗时化。分离完成后,对各馈分收 集器中的洗脱馈分进行HPLC分析检测,最终获得6个洗脱组分(S1至S6)。
[0034] 实施例2 ;
[00巧]运行前,将设备的进入气体管路与气累装置连接,有气体进入后将真空累与装置 连接。在装置的逻辑控制系统1选择自动运行按钮,将其位置旋转到手动方式,手动指示灯 点亮;之后旋转至自动方式,自动指示灯点亮。在储液罐2中注入起始流动相(石油離)后, 打开电源,进入控制系统主页面,依次调节10组阀和3组阀的开关,选择自动运行方式,点 击HMI触摸屏化中启动按钮,进行管路冲洗。冲洗完毕后,真空条件下依次对第二色谱柱 6a(色谱柱规格为100mmX280mm)和第S色谱柱化(色谱柱规格为80mmX280mm)进 行填料的装填,其中第二色谱柱6a填料为300-400目柱层析硅胶,第S色谱柱化填料为 20/45ym球形硅胶,装填完毕后,在控制系统页面点击"色谱液压",在"色谱柱11"项下点 击"压缩"按钮使动态轴向压缩柱向下移动W压实色谱柱,油压力表最大压力控制在5MPa左右,压缩完毕后,点击"
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